JB/T 9220.2-1999 鑄造化鐵爐酸性爐渣化學(xué)分析方法 高氯酸脫水重量法測定二氧化硅量

JBT9220.2-1999前本標準是對迅B284.2—87《鑄造化鐵爐酸性爐渣化學(xué)分析方法高氯酸脫水重量法測定…氧化量》的修訂。修訂吋,對原標準作∫編輯性修改,主囈技術(shù)內容沒(méi)有變化本標準自實(shí)施之日起代替J3/284.2-87。本標準由全國鑄造標準化技術(shù)委員會(huì )提出并歸凵。本標雅起草單位:上海柴油機廠(chǎng)、南昌柴油機廠(chǎng)、貴陽(yáng)鑄造廠(chǎng)、洸陽(yáng)鑄造廠(chǎng)、上海拖汽公司、華十鋼鐵」、無(wú)錫柴油杌∫、常州柴油機廠(chǎng)等本標準主要起草人:王智漢等426中華人民共和國機械行業(yè)標準鑄造化鐵爐酸性爐渣化學(xué)分析方法高氯酸脫水重量法測定二氧化硅量JB/T9220.2-1999Chemical analysis methods for acid slay of cupola代棹j/Z281.2{7-Determination of silica by gravimetric methodusing perchloric acid dewatering1范圍本標準規定了化學(xué)分析方法中二氧化硅量的測定。測定范圍:35.00%~60.00%本標準適用于鑄造化鐵爐酸性爐渣成分的分析。2試驗條件試樣經(jīng)堿溶、鹽酸浸取、轉化成硅酸。川髙氯酸蒸發(fā)冒煙使硅酸脫水,過(guò)濾洗凈后灼燒成二氧化硅。在硫酸存在下,用氫氟酸處理,使二氧化硅生成四氟化硅揮發(fā)除去。由除硅前后的質(zhì)量差計算二氧化砟的百分含量。3試劑準備3.1無(wú)水碳酸鈉3.2混合劑:2份無(wú)水碳酸鈉(3.1)與1份四硼酸鈉混和。3.3鹽酸(密度1.19g/ml.)。3.4鹽酸(1+1)3.5鹽酸(5+95)。3.6高氰酸(密度1.67g/mL)。3.7硫氰酸銨溶液:(5%〉。3.8硝酸銀溶液:(1%)。3.9無(wú)水乙醇。3.10硫酸(密度1.84g/mL)。3.11氫氟酸(密度1.15g/mL)。4分析步驟4.1試樣量稱(chēng)取0.5000g試樣。4.2空白試驗隨同試樣做空白試驗。4.3測定4.3.1將試樣(4.1)置于30mL鉑坩堝中,加入5g混合溶劑(3.2),攪勺,加蓋,置于電熱板上低烘烤國家機械工業(yè)局1999-06-24批準2000-0101實(shí)施JBT9220.2-1999片刻、后將鉑坩堝置于950℃的高溫爐中,熔融10~15min注:試樣不含氟時(shí),可直接加入5g無(wú)水碳酸鈉(3.1)熔融即可4.3.2取出冷卻,放入瓷蒸發(fā)皿屮,用4m.熱鹽酸(3.3)浸取,待熔融物溶出,用熱水洗凈鉑珩堝及珩堝蓋,加人3n高氡酸(3.6),微熱全熔融物溶解完全,然后加熱至冒高氯酸白煙,蓋上表皿,繼絨加熱使高氯酸四流10min左右4.3.3取下稍冷,加人5ruL.熱水,攪拌,再加熱(但不要煮沸)使可溶性鹽類(lèi)溶解,用中速定景濾紙加少量定量濾紙紙漿過(guò)濾,用擦棒將粘附在壁上的沉淀仔細擦下,用熱鹽酸(3.5)洗凈燕發(fā)闓及表皿,并沈滌沉淀和濾紙至無(wú)鐵離于〔用硫氰酸銨溶液(3.⑦)檢査〕,然后用熱水洗滌至無(wú)氯離子[用俏酸銀溶液(3.8)撿査〕。4.3.4濾液及洗滌液移入原蒸發(fā)皿中,加熱濃縮至冒高氰酸白煙,蓋上表皿·并冋流lni左:有,以下按.3.3進(jìn)行過(guò)濾洗滌。4.3.5將兩次所得的沉淀連同濾紙和紙漿置于鉑玭堝中,烘干、灰化,用鉑坩鍋蓋蓋上部分坩堝,于950(的高溫爐中灼燒15~20mi。4.3.6取出稍冷,加人lml鹽酸(3.3),lml.尢水乙醇(3.9),于電熱板上低溫小心蒸干,重復次。后寸950(的高溫爐中灼燒10min,取出稍冷,置于干燥器中,冷至室溫后稱(chēng)量,并重復灼燒至恒量。注:試樣中不含氟時(shí),用無(wú)水碳酸鈉熔,叫省去加鹽酸、乙醇的除碼步驟4.3.7沿坩堝內壁加水濕澗沉淀,加人2滴硫酸(3.10),3mL.氫氟酸(3.11),蒸發(fā)近十,再加入3mi氧氟酸(3.11)蒸干,并繼續加熱至硫酸白煙完全驅盡為吐,置于950℃的高溫爐中灼燒rmin,取出稍冷,置于干燥器中,冷至室溫后稱(chēng)量,并重復灼燒至恒量。5分析結果的計算按式(l)計算二氧化硅的有分含量(m1-m2)-(m3-m4)100%)式中:m1氫氟酸處理前鉑坩鍋與沉淀的質(zhì)量,;m2--氦氟酸處理后鉑坩堝與殘渣的質(zhì)量,g;m3氫氟酸處理前鉑坩堝與空白沉淀的質(zhì)量,g;〃:-氫氟酸處理后鉑坩堝與空白殘渣的質(zhì)量,g;試樣量,6公差實(shí)驗室之間分析結果的差值應不大于表1所列公差。用標準試樣校驗時(shí),結果偏差不得超過(guò)表1所列公差的1/2。表氧化硅含量公差35.0060.D00}.,0428