JB/T 9220.11-1999 鑄造化鐵爐酸性爐渣化學(xué)分析方法 燃燒-碘酸鉀容量法測定硫量

JB/T9220.11-1999前本標準是對jB/Z284.11—87《鑄造化鐵爐酸性爐渣化學(xué)分析方法燃燒-碘酸鉀容量法測定硫量》的修訂。修訂時(shí),對原標準作了編輯性修改,主要技術(shù)內容沒(méi)有變化。本標準白實(shí)施之日起代替JB/Z284.11-87。本標準由全國鑄造標準化技術(shù)委員會(huì )提出并歸冂。本標準起草單位:上海柴油機廣、南昌柴油機丿、貴陽(yáng)鑄造}、沈陽(yáng)鑄造廠(chǎng)、上海拖汽公司、華豐鋼鐵丿、無(wú)錫柴油機廠(chǎng)、常州柴油機廠(chǎng)等本標準主要起草人:王智漢等。i59中華人民共和國機械行業(yè)標準鑄造化鐵爐酸性爐渣化學(xué)分析方法JB/"T9220.111999燃燒-碘酸鉀容量法測定硫量代替Jl/Z281.1:8Chemical analysis nethods for acid slay of cupolaDetermination of sulphur by volumetric methodusing combustion of potassium iodate1范圍木標準規定∫化學(xué)分析方法中硫量的測定。測定范圍:0.020%~1.00%。本標準適用于鑄造化鐵爐酸性爐渣成分的分析。2試驗條件試樣置于高溫管式爐中,在助熔劑在下,1250℃土20C通氧燃燒,使硫化物轉化生成氧化硫.被酸性沉淀粉溶液吸收后,用碘酸鉀標祚溶液漓定3試劑準備3.1硫酸(密度1.84g/mL)3.2堿石棉3.3無(wú)水氯化鈣3.4淀粉畈收液:稱(chēng)取10g可溶性淀粉,用少量水調成糊狀,加入50oπL沸水、攪拌,加熱煮沸。取下,冷卻,加人500mL水,2mL鹽酸〔密度1,19g/ml),攪拌均勻后靜置澄清,使用時(shí)取25ml.上澄清液,加入15m鹽酸(密度1.19g/mL),用水稀釋至100ml混勻。注:最好用紅薯粉,因其靈敏度高,終點(diǎn)色澤呈藍色,無(wú)泛紅現象3.5助熔劑3.5.1助熔劑A0.8-1.2g還原鐵粉加0.3~0.5g五氧化二釩3.5.2助熔劑B0.8~1.2g還原鐵粉加0.5~0.8錫粒注:五氧化二釩需在600C的高爐中灼燒2以十,冷卻后置于廣口瓶?jì)葌溆?含則氧化物中的少量水會(huì )導致結果偏低。3.6碘酸鉀標準溶液3.6.10.01000N,提取0.3560g碘酸鉀(基準試劑)溶于水后,加入!mL氫氧化溶液(10%),移人1000nl容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。3.6·20.0l500N,移取150.mL碘酸鉀標準溶液(3.6、1),置于1000nI.容量瓶中,加入!.碘化鉀使其溶解,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液用于測定含硫量小于0.5%的試樣3.6.30.03000N,移取300.00mL.碘酸鉀標準溶液(3.6.1),置于100mnL容量瓶中,加人3g碘化鉀使其溶解,用水稀釋至刻度,混勻,此溶液用于測定含硫最大于9.5%的試樣。3.6.4T值的確定:稱(chēng)取三份含硫量與試樣相近的標準樣品,以下按54.1~5.4.2進(jìn)行。份標淮樣品滴定所消耗碘酸鉀標準溶液亳升數的極差值不超過(guò)0.20mL.,取其平均值國家機械工業(yè)局1999-06-24批準2000-01-01實(shí)施460JB/T9220.11-1999同時(shí)進(jìn)行瓷舟及助熔劑的空白試驗。碘酸鉀標準浴液對硫的滴定度按式(1)計算:2X了=v"v,)×100…(1)式中:——碘酸鉀標準溶液對硫的滴定度,g/mL;Sh為標準樣品中硫的自分含量,%;V—標定時(shí)所消耗硤酸鉀標準溶液體積的平均值,mL;V6—空白試驗所消耗碘酸鉀標準溶液的體積,mL;稱(chēng)樣量,g。4儀器4.1儀器裝置見(jiàn)圖1。108351—氧氣瓶;2-氧氣減壓扳;3…緩沖瓶;4洗氣瓶;5-干燥塔;6…管式爐;·可控硅溫度自動(dòng)控制器(或調壓器):8—球形干燥管;9—吸收杯;10—滴定管(25mL);11-瓷管;12瓷舟;13—日光燈(8W);14一氧氣流量計4.2洗氣瓶:內盛濃硫酸(3.1),裝入量約占瓶高度的三分之一。4.3干燥塔:上層裝堿石棉(3.2),下層裝無(wú)水氯化鈣(3.3),中間隔玻璃棉,底部及頂端也鋪以玻璃棉。4.4管式爐:附有熱電偶高溫計4.5球形干燥管:內盛干燥脫脂棉4.6吸收杯〔見(jiàn)圖2a)、圖2b)〕。4.7滴定管:25mL4.8瓶箐:長(cháng)600mm,內徑23mm(普通瓷管或高鋁瓷)。4.9瓷舟:長(cháng)88mn或97mm。注;瓷舟預先經(jīng)10(的高溫爐灼燒1h以上,冷卻后貯」未涂油脂的干燥器中備用4.10氧氣減壓器:QY6,P1:150,P2:0.02~0.25MPa4.11氧氣流量計;玻璃轉子式氣體流量計(LZB-4,16~160L/h)。B/T9220.11-199935±P5外∮7.5內中4獎不磨在中浮砂水液能起浮子體p6…中自動(dòng)中22-~中23465×中1方向悶下磨砂浮子7×中192總外中7,5內中a圖25分析步驟5.1試樣最按表1提取試樣量表1硫含量試杉量%0.020-0.0501.000n)().050~0.1000.50000.100~0.2000,25000.200~1,000.1000~0.20005.2空白試驗隨同試樣做空白試驗53準備工作5.3.1將管式爐(4.4)爐溫升至1250C士20(。5.3.2淀粉吸收液的準備:于吸收杯中加廴40mL淀粉吸收液(3.4)。通氧〔調節氧氣減壓器(4.10)P2為0.02~0.04MPa,氣體流量計(4.11)為90L/h]。用碘酸鉀標準溶液(3.6)滴定芏淺藍魚(yú)不褪,作為點(diǎn)色澤,關(guān)閉氧氣16JB/T9220.11-19995.3.3檢査瓷管(4.8)炇儀器裝置是否嚴密不漏氣。并按5.4.1~5.4.2進(jìn)行,分析兩個(gè)非標推試梓5.4測定5.4.1將試樣(.1)均勻分布丁瓷舟(4.9)中,加人助熔劑(3.5),啟開(kāi)橡皮塞,將瓷舟放入瓷管(4.8)屮,用長(cháng)鉤推至高溫處,立即塞緊橡皮塞,預熱1min5.4.2通氧,燃燒后的混合氣體被導人吸收杯(4.6)中、淀粉吸收液〈3.4)藍色開(kāi)始消褪,立即用碘酸鉀標準溶液(3.6)滴定并使浟面始終保持藍色,當淀粉吸收液〈3.4)褪色綏慢時(shí),滴定速度也相應緩慢,直至淀粉吸收液的色澤不變,即為終點(diǎn),關(guān)閉氧氣,打開(kāi)橡皮塞,用長(cháng)鉤拉出瓷舟讀取滴定所消耗碘酸鉀標準溶液(36)的體積,放掉吸收杯(4.6)中的溶液在滴定髙硫樣品時(shí),若漓定速度距不上,會(huì )導致結果偏低,因此在激烈然燒反應(約10)時(shí),要直放滴定或廾始時(shí)適當預加·些碘酸鉀標準溶液,防止二氧化硫“逸逃";但室溫較高時(shí)預加量不宜過(guò)多,避免碘酸鉀本身?yè)]發(fā)擯失而導致結果偏高。2拉出瓷舟觀(guān)察燃燒情況,試樣應熔融完全.熔渣衣而平坦光滑,斷口尤氣泡,杏則需重新測定3不應使用粘有較多熔渣的瓷管,否則結果波動(dòng)6分析結果的計算按式(2)汁算惋的百分含量:T(V-V×1(0%……………………………………(2)式中:T-酸鉀標準溶液對硫的滴定度,g/mI滴定所消耗碘酸鉀標準溶液的體積,mL-;V.-—空白試驗所消耗碘酸鉀標準溶液的體積,mLn-…試樣量,g7公差實(shí)驗室之間分析結果的差值應不大于表2所列公差。用標準試樣校驗時(shí),其偏差不得超過(guò)表2所列公差的1/2表2巰含量公硫量公0.020~0.0500.0080.200-0.500.:10.050)~0.100.0120.500~1.00.()8(.100~0.2000.020