JB/T 9220.3-1999 鑄造化鐵爐酸性爐渣化學(xué)分析方法 重鉻酸鉀容量法測定氧化亞鐵量

JBT9220.3-1999前言本標準是對JB/′284.3-87《鑄造化鐵爐酸性爐渣化學(xué)分析方法重鉻酸鉀容量法測定氧化亞鐵量》的修訂。修訂吋,對原標準作了編輯性修改,主要技術(shù)內容沒(méi)有變化。本標準自實(shí)施之日起代替JB/Z284.3—87。本標準由全國鑄造標準化技術(shù)委員會(huì )提出并歸口本標準起草單位:上海柴油機廠(chǎng)、南昌柴油機廠(chǎng)、貴陽(yáng)鑄造丿、沈陽(yáng)鑄造、上海拖汽公司、卡鋼鐵、無(wú)錫柴油機廠(chǎng)、常州柴油機廠(chǎng)等本標準主要起草人:王智漢等29中華人民共和國機械行業(yè)標準鑄造化鐵爐酸性爐渣化學(xué)分析方法重鉻酸鉀容量法測定氧化亞鐵量JB/T9220.31999Chemical analysis methods for acid slay of cupola代替JB!.28.3-8-Determination of ferrous oxide by volumetricmethod using potassium dichromate1范圍本標準規定」化學(xué)分析方法中氧化業(yè)鐵量的測定。測定范圍:1.00%~20.00%本標準適用于鑄造化鐵爐酸性爐渣成分的分析。2試驗條件在二氧化碳氣氛中用鹽酸-氬氟酸低溫加熱分解試樣。滴定在硫酸-嶙酸介質(zhì)中進(jìn)行。為了消除佩離子的干擾加人飽和硼酸溶液,使生成氟硼酸穩定的絡(luò )合物,用二苯胺磺酸鈉作指示劑,用重鉻酸鉀標準溶液滴定在滴定溶液中含有0.8mg以下的硫不干擾測定3試劑準備3.1碳酸氫氬鈉3.2鹽酸-氫氟酸混合酸:在塑料杯中加入↓mL水、10omL.鹽酸(度1.19g/ml)、20ml.氡氟酸(密度1.15g/mL),混勻。3.3硫酸_磷酸混合酸:硫酸(密度1.84g/mL.)十磷酸(密度1.70g/m,)+水按(l50+15十70)·混勻3.4硼酸飽和溶液。3.5二苯胺磺酸鈉溶液(0.12%):稱(chēng)取0.12g:苯胺磺酸鈉溶于100mL.水中,滴加2漓硫酸(密度1.8g/mL)混勻。3.6重鉻酸鉀標準溶液(0.02000N):稱(chēng)取0.9806g基準重鉻酸鉀(預先經(jīng)150C烘干1h后,置于干燥器中冷卻至室溫)溶于水后移人I000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。4儀器還原裝置見(jiàn)圖1和圖2國家機械工業(yè)局1999-0624批準2000-01-01實(shí)施30JT9220.3-1999小30玻璃子中3中14圖1還原裝置圖2還原管分析步驟5.1試樣量按表1稱(chēng)取試樣量。表1氧化亞鐵含量.%試樣量1.00~5.00).5004)5.(10~20.000.2005.2測定5.2.1將試樣(5.1)置于盛有少量水的500mL錐形瓶中,搖散試樣,避免結塊5.2.2加人1~2g碳酸氫鈉(3.1),25n水,再加人5mL鹽酸-氫氟酸混合酸(3.2)·塞上盛冇碳酸氫鈉飽和液的還原管,置于電熱板土低溫加熱分解試樣,至溶液有白色沉淀產(chǎn)生注:如無(wú)還原管可用瓷坩堝蓋5.2.3取下,迅速流水冷卻,拔去還原管,立即加入100mL水,25mL硫酸-磷酸混合酸(3.3),25mL硼酸飽和溶液(3,4),加入5~7滴二苯胺磺酸鈉溶液(3.5),立即用重鉻酸鉀標準溶液(3.6)滴定至紫紅色為終點(diǎn)注;拔去還原管至滴定結柬,要求控制在2min之內。6分析結果的計算按式(1)計算氧化亞鐵的百分含量FeO)VN×71.851)00式中:V-滴定所消耗重鉻酸鉀標準溶液的體積,mL重鉻酸鉀標準溶液的當量濃度試樣量,g71.85—氧化亞鐵的分子量7公差實(shí)騎室之間分析結果的羔值應不大于表2所列公差。用標準試樣校驗時(shí),其偏差不得超過(guò)長(cháng)2所列421JB/T9220.3-1999公差的1/22氧化亞鐵含量公差氧化亞鐵含量公差1.()~3.00.127.00灬10.0.21>3.00~5,00.1610.0~20.5、007000,20432