比學(xué)工程師Sum 94 No.IChernicuad Finginer2003伴02月文章編號:1002 - 124(2003)01 - 0014- 02?；牡暮铣裳芯渴嫒A,張文輝(廣東肇慶學(xué)院,廣東肇慶52606)1摘要:以昧精廠(chǎng) 發(fā)酵廢水中提取的菌體經(jīng)水解所得水解蛋白、油酸、三氯化磷氫氧化鈉為原料.在堿性條件下,恒溫50% ,滴加油酰氯反應3~ 4h,合成了大然表面活性劑?；?并測出其相對分子質(zhì)量。關(guān)鍵詞:?；?合成;油酰氯;水解蛋白中圖分類(lèi)號:TC174.42文獻標識碼:AStudy on the synthesis of acylated peptideSHU Hua. ZHANC Wen- hui(7hwqing Univernity.Gunglong Zhaoqing 526061 ,Chuinu)Abstract: The protein hyrolysate , oleic acid, phosphons richoride and sodium hydroxide are bybrolysted from the bacteriawhich is extacled from the femented waste water from the goumnet powder plant. The natural sufactant of acylated peptide is syn-theis by using these materials as aw malerials, under the alkalinity condition,50C and adding oleoy chloride dnp by drop to reactfor 3 ~ 4h, also the relative molecular mas is meaured.Key words: acylated peptide; syntbesis; oleoy chloride; protein hyrolysate?；氖侵觉Ｂ扰c氨基酸的反應產(chǎn)物,隨碳(2)3Cr Hs COOH+ PCl3 --→3C, H_sCO.Cl +鏈的長(cháng)度和氨基酸種類(lèi)的不同,可以有多種同系產(chǎn)HjPO,油酸油酰氯品生成。這類(lèi)產(chǎn)品低毒、低刺激,安全性極高,具有(3)Ci,H2C0-Cl+ NH2(CONHR),CO0H + NaOH良好的表面活性、保濕力、乳化力去污力。廣泛用多肽于人體洗滌品、化妝品、牙膏,紡織印染、絲毛加工業(yè)一→Cn Hx,CO- NH(CONHR).C00Na + NaCl+ H0中作洗凈劑、乳化劑等。80 年代德國、美國、日本等?；挠么蠖沟鞍?、骨膠原蛋白制成此類(lèi)產(chǎn)品川，國內也有1.3實(shí)驗操作用脫脂蠶蛹合成蛹?；?1。我們利用味精廠(chǎng)提取谷氨酸之后,留下的大量含菌體的酸性廢水,經(jīng)適當1.3.1 菌體的提取方法處理所得粉狀菌體'5i,經(jīng)脫脂水解即得水解蛋白。發(fā)酵工業(yè)廢水(含菌體)- +調pH值-→熱變性- .用水解蛋白與脂肪酰氯合成?；倪M(jìn)行研究,探討靜置去上層清液→菌體了較佳的縮合條件。取一次等電點(diǎn)沉淀后的味精母液一定量,按上述方法處理,得味精菌體收率如表1。1實(shí)驗表1各批味精菌體收率1.1 儀器與試劑序號味精廢水昧精菌體/g水分/%收率/%壓力鍋;721型分光光度計;恒溫水槽;M1730體積/L顯干FT- IR紅外光譜分析儀。5(1500900501.80發(fā)酵工業(yè)廢水(含菌體母液);熟石灰;氫氧化207004302.15鈉;硫酸;無(wú)水碳酸鈉;三氯化磷;油酸,均為市售。10030002000572.001.2 反應原理2800198071 1.98(1)菌體+ 0H"--→NH2( CONHR)。COOH13008304 1.6659 1.84中國煤化工651.91收稿日期:2002-11-26MHCNMH G-作者簡(jiǎn)介:舒華(1963- ),男,講師.1985年畢業(yè)于貴州大學(xué)化學(xué)系。四中的)小肝主要從事有機合成及化學(xué)清洗的研究工作。稱(chēng)取廢水中提取的干細菌200g、石灰150g. ，2003年第1期舒華等:?；牡暮铣裳芯?2NaOHSg于高壓反應鍋中,加人適量水,在1.5MPa經(jīng)過(guò)對油酰氯進(jìn)行紅外光譜分析?？梢钥闯?壓力下加熱3h。即得的棕黃色水解蛋白液,經(jīng)過(guò)在2926，2855.1801cm-'處分別出現Yc、Ye、Yc-o濾加碳酸鈉脫鈣后,于常壓下加熱濃縮至13Be,得強吸收,為油酰氯的特征吸收。深褐色粘稠液。2.2 N- ?；被人徕c紅外光譜1.3.3油酰氯的制 備經(jīng)過(guò)對N-?；被人徕c進(jìn)行紅外光譜分首先對油酸進(jìn)行預處理,將150mL油酸加熱至析?？梢钥闯?在3413、2924、2853、1651cm:'處分別130C,保持0.Sh。在500ml三口燒瓶?jì)燃尤胩幚沓霈FYn_H、Ye=c .Yc- R、Y..o強吸收,為?；牡奶卣骱玫挠退?加熱至50C恒溫,開(kāi)動(dòng)攪拌器控制轉速吸收。(l00r/min),用分液漏斗滴加50mL三氣化磷,約在2..3 N- ?；被人徕c的相對分子質(zhì)量40min內滴完。然后升溫至75C左右,反應約2h。產(chǎn)品采用凝固點(diǎn)降低法[41,測出其相對分子質(zhì)反應完畢后,冷卻至室溫,得淺黃色液體及黃色量約2850。符合日本產(chǎn)品質(zhì)量規格相對分子量200膠狀固體。傾出黃色液體注人棕色磨口瓶?jì)扔檬瀪 5000的要求。密封,置于干燥處備用。1.3.4 N- ?；被人徕c的合成3結論將250mL水解蛋白濃縮液加入500mL三口燒從表1知味精廠(chǎng)發(fā)酵工業(yè)廢水中含2%的谷氨瓶中,然后控制轉速( 000r/min)邊攪拌邊滴加50mL酸菌體,經(jīng)簡(jiǎn)單的水解即得到水解蛋白液。目前,大新制的油酰氯,要求45min內滴完。該反應為放熱反應.注意溫度控制,保持瓶?jì)葴囟鄶祻S(chǎng)家末進(jìn)行任何處理直接排放,既造成資源的度約50C左右。由于反應過(guò)程中,不斷產(chǎn)生HCI,使浪費又污染了環(huán)境。我們對昧精廠(chǎng)發(fā)酵廢水適當處理后所得菌體為原料,合成了表面活性劑N-?；芤旱膒H值不斷降低,為滿(mǎn)足反應所需的堿性條氨基羧酸鈉。對油酰氯及?；倪M(jìn)行了紅外光譜分件,應不時(shí)加入少量NaOH溶液,以保持在堿性范析,并采用凝固點(diǎn)降低法測出其相對分子質(zhì)量。圍。油酰氯滴加完畢后,將反應恒溫至75C,反應參考文獻進(jìn)行3~4h結束。冷卻至30C時(shí)停止攪拌。將反應后所得深黃色溶液傾入500mL燒杯中,[1] 77 :力兒,10(3):35 - 36( 1981).[2]干信,糜志遠 .精細化1.1998.4.慢慢加入濃度約5%的HSO,溶液，此時(shí).有乳白色[3]林遠盧 ,林德航,張文輝.中山大學(xué)紫報1[]2000309.0沉淀物產(chǎn)生。繼續加人H2SO,溶液至不再出現沉淀[4] 復旦大學(xué). 等編,物理化學(xué)實(shí)驗[M].北京:人民教育出版禮，為止,過(guò)濾除去水液,得到質(zhì)量為101g沉淀,加入堿1979.液后,沉淀又重新溶解,得黃褐色粘稠透明液體產(chǎn)品,?；偸章蕿?2%。2結果2.1油酰氯紅外光譜“綠色”染發(fā)劑亮相上海由上海交通大學(xué)農業(yè)與生物學(xué)院研制的中草藥染發(fā)劑,近日正式推向市場(chǎng)。這種被稱(chēng)為“綠色”染發(fā)劑的成果經(jīng)專(zhuān)家鑒定為國內首創(chuàng )的無(wú)毒染發(fā)劑。據稱(chēng),目前市場(chǎng)上的化學(xué)染發(fā)劑都具有不同程度的毒性中國煤化士草藥染發(fā)劑最大優(yōu)點(diǎn)是無(wú)毒性,不會(huì )引起細胞突變和染色體變異,對人體無(wú)任YH發(fā)自然、光亮,彈性好,可保持兩個(gè)月左右的時(shí)間。長(cháng)期堅持用這種染發(fā)劑,還CN M H G養護作用。因而被專(zhuān)家稱(chēng)為“綠色”染發(fā)劑。
