人參皂苷提取工藝研究

利技信層醫|藥|與|保|健人參皂苷提取工藝研究宋亞會(huì )姜曉君(哈爾濱樂(lè )泰藥業(yè)有限公司,黑龍江哈爾濱150000摘要:人參( Panaxginseng C.A. Mey.)是傳統補益中藥,具有補氣生血、扶正祛邪等功效。人參皂苷( ginsenoside)是人李主要的有效成分之現代藥理學(xué)研究表明,人參皂苷具有調節機體免疫功能的作用。隨著(zhù)近年來(lái)免疫學(xué)的迅速發(fā)展,有關(guān)人參皂苷對免疫系統影響的基礎研究和臨床應用均取得了一定的選展。以人參皂苷含量為評價(jià)指標,采用微波作為熱能,以正交實(shí)驗法來(lái)優(yōu)選其提取工藝條件,為微波提取人參皂苷提供科學(xué)依據,以適應生產(chǎn)的要求關(guān)鍵詞:人參皂苷;微波提取;工藝研究1儀器與試藥溶液(16%乙醇液)和5m77%硫酸溶液搖勻混合中分別加入甲醇03,03,03,02,03,03,02,0353wUNs型紫外分光光度計(上海光學(xué)液置60℃恒溫水浴箱中10min,立即在冰水浴中03ml。按“213”方法在54m處測得吸收度x,儀器廠(chǎng));HHW21C600型水浴恒溫箱(上海醫療冷卻15min,并在另一刻度試管中精密加入空白將X值分別代入線(xiàn)性回歸方程中計算人參皂苷含器械七廠(chǎng));WDG型微波爐(順德市格蘭仕微對照溶液6ml,作空白對照。在544mm波長(cháng)處測定量波爐電器有限公司);人參原藥材(湖北省襄樊市吸收度繪制標準曲線(xiàn)經(jīng)線(xiàn)性回歸得人參皂苷22人參皂苷微波提取工藝的優(yōu)化中藥材公司提供主產(chǎn)地:吉林);人參Re對照品Re對照品。濃度Y(mgm)與吸收度X之間的回歸由驗證實(shí)驗結果與正交實(shí)驗所得結果比較,(中國藥品生物制品檢定所,批號方程Y=0031215X+000616,m09929表明人參兩者在同水平下其結果相近,故說(shuō)明正交實(shí)驗所110754-20018);香草醛(浙江溫州東升化工試劑皂苷Re在0005166-002583mgml濃度范圍內確定的最佳提取工藝條件可行。廠(chǎng),批號920810);其他試劑均為分析純。與吸收度X呈良好線(xiàn)性關(guān)系2方法與結果14供試品的制備實(shí)驗提取的人參乙醇提微波提取人參皂苷是利用其穿透人參細胞21空白對照溶液的制備取液,回收乙醇后靜置24h后,濾過(guò)濃縮至浸組織內部使之吸收微波能量,并轉化為熱能段時(shí)211空白對照溶液的制備精密量取16%香膏用10倍量注射用水溶解洗滌容器2-3次,間內內部分子極化迅速升溫達到提取效果。但在草醛酵溶液(取16g香草醛溶于10oml乙醇溶液合并到分液漏斗中,加人乙醚萃取3次提取過(guò)程中,因乙醇沸點(diǎn)較低,加之人參皂苷具有中)05ml和5ml77%硫酸溶液,于刻度試管中,加(20,10,5m),棄去乙醚層,水層加入用水飽和的表面活性作用在加熱時(shí)易產(chǎn)生大量泡沫。故應控05ml甲醇溶液混勻即得空白對照溶液。正丁醇溶液萃取4次(30,20,15,10m),合并正丁制好加熱溫度和時(shí)間,避免浸提溶媒沸騰逸出和212標準溶液的制備精密稱(chēng)取105℃干燥醇液減壓回收正丁醇后,加入12量的注射用水,有效成分隨乙醇蒸氣帶出,從而影響人參皂苷的跏h的人參皂苷Re對照品3lmg,用甲醇定溶于加熱濃縮至干,殘渣用甲醇溶解移至100m容量得率。所以應選擇微波低火力作為熱源10ml容量瓶中使濃度為031mgm備用瓶中,加甲醇定容搖勻后做供試品溶液備用該方法較回流法省時(shí)省力提取率高常規213標準曲線(xiàn)的建立精密吸取標準對照品215人參皂苷含量測定精密吸取供試品溶回流法提取人參皂苷得率為327%而按回流工藝溶液01,02,03,04,05m1分別置于1oml刻度試液(10,5,5,5,5,10,5,10,10m)分別置于50ml容提取可得率為8%左右。因此微波提取人參中人管中,將試管置于冰水浴中,分別加入量瓶中加甲醇至容量瓶搖勻。精密量取上述溶液參皂苷可在質(zhì)檢及醫院制劑生產(chǎn)中推廣采用。04,03,02,01,10ml甲醇再加入05m香草醛醇02,02,02,03,02,02,03,02,02ml于刻度試管對芩地顆粒劑質(zhì)量標準的研究宿敬劉暢(哈爾濱樂(lè )泰藥業(yè)有限公司,黑龍江哈爾濱150000摘要:本實(shí)驗采用薄層色譜法對產(chǎn)品進(jìn)行了定性鑒別,并應用高效液相色譜法測定黃芩苷的含量,為該制劑的質(zhì)量控制提供科學(xué)性和可行性的方法。關(guān)鍵詞:顆粒劑;黃芩苷;薄層色譜法;高效液相色譜法芩地顆粒劑是由黃芩、生地、麥冬、艾葉等潮解等現象。峰面積計算不低于2500,進(jìn)樣量為5μl中藥配伍組成,具有清熱燥濕、瀉火解毒、清熱22定性鑒別取顆粒劑4g,加醋酸乙酯32黃芩苷對照品溶液的配制。精密稱(chēng)取涼血、養陰生津、潤肺清心、溫經(jīng)止血、散寒止甲醇(3:1)的混合溶液30ml,加熱回流30min,黃芩苷對照品75mg,置于100ml棕色容量瓶痛、鎮咳平嗤、燥濕止癢、利咽等功效。用于急性放冷,濾過(guò)濾液蒸干,殘渣加甲醇5ml使之溶中,加甲醇60ml超聲30min,用甲醇定容至刻咽炎、扁桃體炎及上呼吸道感染等癥。黃芩為方解取上清液作為供試品溶液。另取黃芩苷對照度制成黃芩苷標準貯備液(75μg"m)。中君藥,黃芩苷為主要活性成分,具有抗炎抗品加甲醇制成05mg·ml4的對照品溶液。按23.3供試品溶液的配制。取顆粒劑氧化、降壓、鎮靜、抑制腸管蠕動(dòng)、降血脂、抗變2005年版藥典《附錄ⅥIB》)照薄層色譜法實(shí)驗精密稱(chēng)定,加70%乙醇40ml,溶解,濾過(guò),濾液態(tài)反應、抗菌、抗病毒以及抗腫瘤等藥理作用。吸取供試品溶液及對照品溶液各2ml,分別點(diǎn)置50ml量瓶中,用少量70%乙醇分次洗滌容器儀器與試劑于同一塊硅膠G薄層板上,以甲苯-醋酸乙酯和殘渣洗液濾入同一量瓶中,加70%乙醇至高效液相色譜儀( Agilent100四元泵,-甲醇-甲酸(10:3:1:2)為展開(kāi)劑,預飽和刻度搖勻。精密量取1ml,置10ml量瓶中,加DAD檢測器)。芩地顆粒劑(自制)黃芩苷對照30min,展開(kāi),取出,晾干,噴以20%的FeCl乙甲醇到刻度搖勻,即得。(黃芩苷含量>2.0%)品由中國藥品生物制品檢定所提供(批號醇溶液,結果:供試品色譜中,在與對照品色譜234線(xiàn)性關(guān)系及線(xiàn)性范圍。精密吸取黃芩715-9405供含量測定)。甲醇為色譜純(天津的相應的位置上,顯示一致的暗中國煤化工,8ml分別置10ml量瓶中精細化工研究所生產(chǎn))磷酸(分析純)水為娃23黃芩苷的含量測定上刻度,搖勻加上對照品原哈哈純凈水,其余試劑均為分析純。2.3.1色譜條件。色譜柱為CNMHG分別吸取上述溶液52方法與結果(250mx46mm),流動(dòng)相為。以峰面積為縱坐標(Y2外觀(guān)檢查。本品為棕黃色顆粒味甜。(47:53:0.2),紫外吸收波長(cháng)280nm,流速為對照品濃度(μgm+)為橫坐標(X),繪制標準顆粒干燥,大小均勻,色澤一致,無(wú)吸潮、軟化、1ml·min3,柱溫為30℃,理論塔板數按黃芩苷曲線(xiàn),得回歸方程:(下轉213頁(yè))