電石泥渣分析

第40卷第11期理化檢驗-化學(xué)分冊Vol. 40 No, 11PTCA (PART B: CHEMICAL ANALYSIS)Nov. 2004電石泥渣分析白進(jìn)偉，鄧躍全(西南科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，綿陽(yáng)621002)摘要:研究建立了電石泥渣的分析方法,并對試樣進(jìn)行了系統分析,105~110C干燥重量法測自由水;用差熱分析確定試樣中氫氧化鈣的實(shí)際分解溫度,在580~600C灼燒重量法測化合水，動(dòng)物膠凝聚的二氧化硅沉淀中,先用重量法測出二氧化硅和碳渣含量,再用氫氟酸揮發(fā)除去其中的二氧化硅,再恒重,測出殘渣即為碳渣含量,通過(guò)差減法測出二氧化硅含量;濾液中用磺基水楊酸分光光度法測三氧化二鐵;鉻天青S光度法測三氧化二鋁，變色酸光度法測二氧化鈦, EDTA容量法測氧化鈣,EGTA容量法測氧化鎂。通過(guò)分析,對電石泥渣各組分的存在形式作了正確判斷。經(jīng)誤差分析,證明方法準確可靠,切實(shí)可行。關(guān)鍵詞:電石泥渣;差熱分析;成分分析中團分類(lèi)號: O657文獻標識碼: A文章編號: 1001-4020(2004)11-0659-02ANALYSIS OF MUD-SLAG OF CALCIUM CARBIDEBAI Jin-wei, DENG Yuequan(Southuest University of Science and Technology , Mianyang 621002, China)Abstract: Mud-slag, discharged from the hydrolysis of calcium carbide to produce acetylene, contains largeamounts of calcium oxide and small amounts of silicon, iron, aluminum, magnesium and carbon residue. An over-allanalysis of such mud-slag is described containing the following items:①Free water in the sample was determinedby drying the sample at 60~80C for 30min, and then at 105~110C for 2h. The loss in weight, before and afterdrying represents the content of free water.②Based on the result of differential thermal analysis combined water inthe sample was determined by the loss in weight of the dried sample before and after the ignition at 580~600C for2h.③Determinations of Fe. Al、Ca、Mg and Si were carried out according to the procedures mentioned in reference[1] of this paper.④Ignition loss of the sample was determined by the loss in weight of the dried sample before andafter ignition at 1 000C for 40min.Keywords: Mud- slag; Calcium carbide; Over all analysis電石泥渣是生產(chǎn)乙炔氣后的廢渣,即由石灰石1試驗部分與焦碳在1 800~2 300"C 反應生成碳化鈣(電石),碳化鈣水解生成乙炔后排出的廢渣。電石泥渣中含1.1儀器 .有大量的氧化鈣和少量的硅、鐵、鋁、鈣、鎂及碳渣。綜合熱分析儀(德國耐馳儀器公司制造)改性后的電石泥渣可廣泛用于材料生產(chǎn),如水泥、陶1.2試驗方法瓷、涂料領(lǐng)域等。對電石泥渣的分析沒(méi)有國家標準1.2.1自 由水的測定和有關(guān)這方面的報道,本文研究建立了電石泥渣中取60ml稱(chēng)量瓶,洗凈,在105~110C下干燥至自由水、化合水、氧化鈣、氧化鎂、二氧化硅、三氧化恒重,稱(chēng)取約20g電石泥渣于稱(chēng)量瓶中,在60~二鐵、三氧化二鋁及燒失量等的分析方法。80°C干燥30min,再在105~110°C干燥2h,稱(chēng)至恒重。根據干幅減昌計管白中今量。收稿日期: 2003-03-271.2.中國煤化工院作者簡(jiǎn)介:白進(jìn)偉(1966-),男,甘肅臨夏人,工程師，長(cháng)期從事fYHC N M H G置于580~600C馬分析化學(xué)實(shí)驗教學(xué)及無(wú)機材料測試研究工作。沸爐中灼燒2h,稱(chēng)至恒重。稱(chēng)取約1~2g干燥后的白進(jìn)偉等:電石泥渣分析試樣于瓷坩堝中,一起放人580~600C馬沸爐中灼100\TC.5燒2h,稱(chēng)至恒重。根據燒失減量計算化合水量。95.01.2.3試樣中鐵、鋁、鈣、鎂、 硅的測定昌90.5E 85-電石泥渣分析試樣中鐵、鋁鈣、鎂、硅的測定方-0.5!8法及試劑標準均按文獻[1]進(jìn)行,分析流程見(jiàn)圖1。1.0科7:沉淀,均燒2.0城稱(chēng)+”SiO:+碳鑿L?碳渣200400 600 800 I 00溫度t/9C:- + Fe;0,|磺基水楊酸分光光度法圖2電石泥渣熱分析20mlr AlO,Na.Co,熔融， 銘天青S分光光度法Fig 2 Differential thermal analysis of the mud-slag鹽醴提取,動(dòng)Sml___物膠凝票.過(guò)(液變色酸分光光度法的含水量,平行三次測定結果平均值為19. 95%。250mlEDTA容景法2.3其它成分的測定減量EGTA .aO+MgO- + MgO試驗中干燥后的電石泥渣按1. 2. 3分析流程圖容量法進(jìn)行平行測定,試驗發(fā)現干燥后的電石泥渣樣品無(wú)日I 分析流程圖論堿熔還是酸溶都有少量碳渣沒(méi)法完全溶解,這些ig 1 Flow-scheme of analysis碳渣是焦碳和石灰石在1 800~2 300°C下反應,沒(méi)有燃燒完全的碳轉化成的石墨型的碳,難溶于酸和1.2.4 試樣燒失量的測定堿[3]。本文采用在動(dòng)物膠凝聚的二氧化硅沉淀中，稱(chēng)取1g干燥后的試樣,放人已灼燒至恒重的瓷.先用重量法測出二氧化硅和碳渣含量,再用氫氟酸坩堝中,在高溫爐內先低溫加熱,然后逐漸升高溫度揮發(fā)除去其中的二氧化硅,再恒重,測出殘渣即為碳至10000灼燒40min。取出坩堝，在室溫下冷卻渣含量,通過(guò)差減法測出二氧化硅的含量。結果見(jiàn)2min后,立即放人干燥器中冷卻30min,稱(chēng)重。再表1。灼燒至恒重。根據灼燒減量計算燒失量。表1其它成分的測定結果Tab. 1 Analyt. results of othe constituentsw(%)2結果與討論序號測得量Carbon碳渣繞失量SerialAm't of 6 constituents foundCarbon Ignition2.1自 由水的測定No.FerO3 Al2O3 CaO MgO TiOr SiOr foundresidueLoss電石泥渣自由水含量較多,本文將樣品先在602.24 2.42 65.47 0.76 0.43 4.26 2.15 23.83~80C烘干30min,使其大量的自由水蒸發(fā)除去,以2.30 2.35 65.50 0.77 0.37 4.29 2.13 23.79免直接在105~110C烘干，自由水沸騰使樣品噴濺平均2.27 2.39 65.49 0.77 0.40 4.28 2.14 23.82出來(lái)。樣品按1.2.1方法進(jìn)行平行測定結果為合量101. 5635. 68% .35. 69%、35. 42%、35. 52%、35. 68%,計算得平均結果35. 60% ,相對標準偏差0. 21%。2.4電石 泥渣中各組分存在形式的判斷2.2化合水的測定由試驗結果可知，電石泥渣中自由水的含量為在105~110C下干燥后的電石泥渣中的化合35. 60%;干燥后的電石泥渣中的化合水、三氧化二水主要是氫氧化鈣中的結構水,要準確測出其含量鐵、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂、二氧化鈦、二氧化首先要確定它的實(shí)際分解溫度,差熱分析曲線(xiàn)見(jiàn)硅、碳渣含量分別為19. 95%、2.27%、2.39%、.圖2。65. 49%、0.77%、0. 40%、4. 28%、2. 14%。從圖2可以看出100多度電石泥渣開(kāi)始失重，由來(lái)樣原電石泥渣中自由水的含量和干燥后電450~680C失重最多, 680~800C少量失重,這可能石泥渣中的化合水、三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化是100~450C少部分沒(méi)有完全脫去的吸附水失去，鈣、、碳渣含量計算[計450~680C氫氧化鈣失去結構水, 680~800C有少算公H中國煤化工(干燥后成分的量/量燃失。根據氫氧化鈣的理化性質(zhì)[2]1,氫氧化鈣在cNMHG來(lái)樣原電石泥渣中580C時(shí)開(kāi)始分解，在580~ 600C測定了氫氧化鈣(下轉第663頁(yè))●660●居紅芳:離子交換預富集-火焰原子吸收光譜法測定地下水中重金屬表2樣品分析結果及加標回收率結果參考文獻:Tab, 2 Analyt, results of sample and recovery testMr+ found M葉本法加標量.測得總量回收率Mn+ found石墨爐法[1] 劉立行,馬波，馬學(xué)良.離子交換原子捕集火焰原子Total M+吸收光譜法測定水中超痕量鎳[J].分析化學(xué)，1990,by this standardRecovery by GF-Elermentmethodfound(%)AAS18(6) :581.(m/mg)(m/mg) (m/mg)[2]洪正隆,陳紅斌,黃梅離子交換火焰原子吸收法測定Fe0. 072 60. 0500. 123 70.0712水中鉻(四)和鉻(V)[J].分析化學(xué)，1991,19(4):Z0. 033 00. 0300.064 01030. 033 2484.N0.01620.0200.0362.1000.0161[3]楊小根,Jackwerth E. 采用吸附樹(shù)脂Amberlite XAD-4M0.046 10.0400.086 10.046 0從水溶液中富集痕量元素[J].分析化學(xué)，1990, 18Cd0.0044.0.0100.014 2980.0042(7):613. .[4]徐淑坤 ,張素純,方肇倫.痕量鈷的在線(xiàn)流動(dòng)注射離子0.021 20.041 6100.020 40.032 30.030o.061 5970. 0326交換預濃集原子吸收測定[J].分析化學(xué)，1990, 18(5) :468.B0. 008 70. 0100.01900.008 6_5] 郭漢文,沈怡文.離子交換分離ICP-AES法測定高純0.07990.0500.12990.082 2鐵中鉛鎳鈣鎂[J].冶金分析，1999 , 19(2):54.C0.005 90.015 90.005 6[6]王新省,李少云.在線(xiàn)的離子交換富集流動(dòng)注射-原子與靈敏度較高的石墨爐法測定的結果吻合得相當吸收光譜法測定鐵、錳、銅和鎘的研究[J].離子交換與好。所以,離子交換柱的分離和預富集作用較明顯。吸附，1995,11(3):268.(上接第660頁(yè))第二屆全國實(shí)驗室管理科學(xué)研討會(huì )化合水、三氧化二鐵、三氧化二鋁氧化鈣、氧化鎂、會(huì )議通知(第一輪)二氧化鈦、二氧化硅、碳渣的含量分別為13. 78%、1.24%、1. 17%.45. 21%、0.33%、0.29%、1. 95%、由中國分析測試協(xié)會(huì )主辦、《分析試驗室》編輯1.08%。由此數據進(jìn)--步以化合水含量計算得知原部承辦的“第二屆全國實(shí)驗室管理科學(xué)研討會(huì )”定于樣中氫氧化鈣含量(13.78%●MawoH2 /Mr2o)為2005年4月中旬在安徽黃山市召開(kāi)。56. 72%會(huì )議內容包括實(shí)驗室管理科學(xué)、實(shí)驗室認證認2.5結論可、實(shí)驗室比對、實(shí)驗室信息管理系統(LIMS)、實(shí)驗(1)由分析結果可以看出,來(lái)樣原電石泥渣中室儀器設備運行及考核、實(shí)驗技術(shù)人員培訓等有關(guān)主要組成為自由水、氫氧化鈣及少量鐵、鋁、.鎂、硅方面的學(xué)術(shù)研討。會(huì )議將邀請國內有關(guān)專(zhuān)家作大會(huì )的化合物及石墨性的碳渣。自由水平行測定標準平報告,歡迎全國各行業(yè)的實(shí)驗室管理人員及實(shí)驗室均偏差小于1%、試樣合量誤差小于2%。本法作為科研工作人員參加會(huì )議。電石泥渣的分析方法,切實(shí)可行,可作為電石泥渣的會(huì )議征文請在2005年2月30日前將錄有文章工業(yè)級分析的參考標準。題目、摘要的軟盤(pán)郵寄或用電子郵件發(fā)送到會(huì )議籌(2)通過(guò)電石泥渣的分析,可以展望烘干后的備組(三日內收到籌備組的回復郵件方為發(fā)送成，電石泥渣作為良好的建筑原材料。如煅燒水泥,批功) ,并請注明聯(lián)系人、詳細通信地址、聯(lián)系電話(huà)、傳灰膠凝材料,制備納米級碳酸鈣等。真號碼及E-mail 地址。經(jīng)審查錄用的會(huì )議征文可在《分析試驗室》期刊上正式發(fā)表。欲參加會(huì )議的各界人士,也請于2005年2月30日前與會(huì )議籌備組[1]巖石礦 物分析編寫(xiě)組.巖石礦物分析(第-分冊)(第三聯(lián)系，以便繼續為您寄發(fā)下一輪通知?；I備組地址:北京新外大街2號603室實(shí)驗室版)[M].北京:地質(zhì)出版社，1991. 135~149.[2]中學(xué)教師化學(xué) 手冊編委會(huì )編.中學(xué)教師化學(xué)手冊[M].管理會(huì )中國煤化工088,電話(huà)/傳真:北京:科學(xué)普及出版社，1981. 124.010-82YHCNMH C63. net,聯(lián)系人:3]杭州大學(xué)編. 分析化學(xué)手冊(第二分冊)[M].北京:化孫臣良。學(xué)工業(yè)出版社，1982. 332,376.中國分析測試協(xié)會(huì )《分析試驗 室》編輯部