肌醇的熱分析研究

2006年12月鄭州大學(xué)學(xué)報(工學(xué)版Dec.2006第27卷第4期Journal of Zhengzhou University( Engineering Science)Vol. 27 No 4文章編號:1671-6833(2006)04-0029-03肌醇的熱分析研究周彩榮,李靜,石曉華,王海峰(鄭州大學(xué)化工學(xué)院,河南鄭州,450001)擴要;用差示掃描量熱法(DsC)和熱重法(DTA-TGA)對肌醇進(jìn)行了熱分析研究:用DSC法測得了肌醇的熔點(diǎn)為227.67℃,熔化熱為256.67Jg-',用DSC和DTA-TGA聯(lián)合分析得到肌醇分解溫度在300℃以上,同時(shí)確定了DSC-60差示掃描量熱儀測定肌醇的實(shí)驗條件,即在升溫速率10℃min1,氮氣流速30 mlmin-'的條件下,分析肌醇樣品可得到較好的DSC曲線(xiàn)關(guān)犍詞:肌醇;差示掃描量熱法;微分熱重-差熱法;熔點(diǎn);熔化熱中圖分類(lèi)號:TQ233.19文獻標識碼:A0引言2結果與討論肌醇即環(huán)已六醇,分子式為CH2O6,分子量差示掃描量熱法是在溫度程序控制下,測量為180.16,按其立體結構論,肌醇有8種順式、反輸送給被測物質(zhì)和參比物質(zhì)的能量差值與溫度之式的立體異構體肌醇具有與維生素B類(lèi)似的作間的關(guān)系的一種技術(shù),它通過(guò)把熱量輸給樣品或用,它能促進(jìn)肝臟脂肪的代謝,?？捎糜谥委煾斡矃⒈任?以保持樣品溫度與參比物(或爐子均溫化、脂肪肝、肝炎、糖尿病、動(dòng)脈硬化、四氯化碳中塊)的溫度相等,并記錄保持這些等溫條件所需毒等癥.作為醫藥中間體,可用于合成煙酸肌醇的熱量隨時(shí)間或溫度的變化關(guān)系.由于試樣的熱酯、脈通等藥物肌醇還具有防止皮膚衰老和脫發(fā)量變化隨時(shí)可得到補償,試樣與參比物的溫度始等功能,能促進(jìn)各種菌種和酵母的生長(cháng),也可用于終相等,避免了參比物與試樣之間的熱傳遞,故儀食品和飼料工業(yè)作為添加劑和動(dòng)物生長(cháng)激素器的反應靈敏,分辨率高重現性好21等(1.肌醇應用十分廣泛,但有關(guān)肌醇的物性數2.1DTA-TGA分析結果據,國內外文獻資料報道的很少.作者用差示掃描實(shí)驗條件為:樣品質(zhì)量0.990mg,升溫速率量熱法(DSC)和微分熱重-差熱法(DTA-TGA)10℃·mn-1,氮氣流速30ml·min-1,參比物質(zhì)為研究肌醇的熱力學(xué)性質(zhì),同時(shí)考察了升溫速率、氮光譜純A2O3粉末,氧化鋁坩堝,從室溫到550℃氣流速等因素對熱分析結果的影響進(jìn)行分析,熱分析曲線(xiàn)如圖1所示.在224.89實(shí)驗部分22788℃有一個(gè)很明顯的吸熱峰但無(wú)失重變化說(shuō)明這是一個(gè)相變過(guò)程即熔化過(guò)程,這與文獻報1.1儀器道的熔程范圍相吻合3,在32936~382.90℃溫DTG-60差熱-熱重分析儀(日本 Shimadzu度范圍內出現劇烈失重.(島津)公司);DsC-60差示掃描量熱儀(日本2.2DsC-60差示掃描量熱儀測定結果分Shimadzu(島津)公司),SPN-500型氮氣發(fā)生器析【6(北京中惠普分析技術(shù)研究所)2.2.1升溫速率對DSC曲線(xiàn)的影響2試劑升溫速率是差熱分析中一個(gè)重要的參數指肌醇(中國惠興生化試劑有限公司,上海),生標,它熊直接影響DSC曲線(xiàn)的形狀和特征.在氮化試劑中國煤化工率為5,10,15,20,CNMHG收稿日期:2006-08-08;修訂日期:2006-09-17基金項目:鄭州大學(xué)引進(jìn)人才基金資助項目作者簡(jiǎn)介:周彩榮(1958-),女,江蘇沭陽(yáng)人,鄭州大學(xué)教授,博士,主要從事精細有機合成和基礎工程數據的研究鄭州大學(xué)學(xué)報(工學(xué)版)2006年25℃·min-1下測得的肌醇的DSC曲線(xiàn)見(jiàn)圖2152-30ml·min3-40ml·mi4-10m·min400500600圖1DTA-TCA分析譜圖圖3氮氣流速的考察Fig 1 Analysing scan of DTA- TGAFig3 Study of nitrogen atmospher flow rate從圖2中可以看出,隨著(zhù)升溫速率的提高,2.3熔點(diǎn)及熔化熱的考察ΔT-n和T也都增大(△Tmn是曲線(xiàn)峰的峰頂溫采用DSC-60差示掃描量熱儀在不同條件度,Tr是曲線(xiàn)峰的最終溫度),但是增幅較小,吸下考察肌醇的熔點(diǎn)及熔化熱,實(shí)驗結果如表1所熱谷變得尖而窄,谷底溫度出現滯后現象,放熱谷示,由表1可知,肌醇的熔點(diǎn)為227.67℃,熔化熱變得寬而鈍,整個(gè)吸熱谷呈現向高溫區漂移的特為256.67Jg征研究發(fā)現升溫速率為20℃·min-1時(shí),肌醇的表1不同實(shí)驗條件下的測定結果DSC曲線(xiàn)峰形比較好Tab. 5 Results of different experiment condition實(shí)驗升溫速率氮氣流速樣品用熔點(diǎn)熔化熱序號/(℃·min-1)/( ml.min)量1626226.30-244.92342.31322715300.898227,05-255.072-25℃.mint1.259228.02-258.363-5C. min1.144228.02-258.36101.654227.82-244.1.003227.85-253.96301.295228.02-258.36圖2升溫速率的考察401.193228.09-267.83Fig 2 Study of heating rate均值2.2.2氮氣流速對DSC曲線(xiàn)的影響般所用氣體氣氛有兩類(lèi)①靜態(tài)氣氛,通常2.4分解考察是封閉系統;②動(dòng)態(tài)氣氛,氣體流經(jīng)樣品和參比由圖1可知,從300℃開(kāi)始,肌醇樣品出現失物.在氮氣氣氛作用下,將肌醇樣品在20℃重現象,這可能是由于樣品已經(jīng)開(kāi)始氣化或分解min-l的升溫速率條件下,分別以0,10,20,30,具體考察的方法是在密閉系統中,在相同的實(shí)驗40 ml. min-不同的氮氣流速進(jìn)行實(shí)驗,測得的肌條件下即在氮氣流速為30 ml. min-1、參比物三氧醇的DSC曲線(xiàn)如圖3所示化二鋁7514g升溫速率20℃min-時(shí),將樣品由圖3可看出靜態(tài)氣氛和動(dòng)態(tài)氣氛的曲線(xiàn)比第一次加熱至某一溫度然后冷卻下來(lái)再進(jìn)行第較相似,不同流速的動(dòng)態(tài)氣氛的熔融峰基本重合中國煤化工察兩次的DSC曲線(xiàn)但是分解的峰相差比較大,說(shuō)明氮氣流速的大小有劃CNMHG說(shuō)明樣品已分解變能夠影響肌醇的分解,但對肌醇的熔化過(guò)程沒(méi)有質(zhì)圖4分別為把樣品加熱到390,380,325℃,影響研究發(fā)現氮氣流速為30 ml. min-時(shí),肌醇然后冷卻后,再進(jìn)行第二次加熱并達到前一溫度的DSC曲線(xiàn)峰形比較好由圖4(a)、(b)可看出,兩次加熱的DSC譜圖第4期周彩榮等肌酵的熱分析研究0明顯不同,說(shuō)明在390℃、380℃時(shí)樣品已經(jīng)分解;在325℃時(shí),兩次加熱的DC曲線(xiàn)基本相同,但在200℃時(shí)有放熱峰出現,說(shuō)明樣品在325℃仍有分解,由圖1可知,肌醇樣品出現失重現象是從接近300℃開(kāi)始的,說(shuō)明肌醇分解溫度在300℃以上降溫后再加熱3結論0(1)用DSC和熱重法(DTA-TCA)對肌醇進(jìn)行了熱分析研究,測得肌醇的熔點(diǎn)為227.67℃,(a)終溫390℃熔化熱為25667Jg',分解溫度在300℃以上(2)確定了用DSC-60差示掃描量熱儀測定肌醇的實(shí)驗條件,即在升溫速率10℃min-1、氮氣流速30 mlmin1的條件下,肌醇樣品可得到較好的DSC曲線(xiàn)降溫后再加熱§參考文獻:[]石增生,劉巧茹,董文舉,等,肌醇生產(chǎn)工藝進(jìn)展[J].中國醫藥工業(yè)雜志,2005,36(1):56~59[2]蔡正千熱分析[M].北京:高等教育出版社,1993[3]任鴻均.植酸、植酸鈣和肌醇[J].化工科技市場(chǎng),501001502002503003502003,26(4):27(b)終溫380℃[4] SARI A, SARI H. 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The better experimental conditions is 10 C.min"for the heating rate, 30 ml."for the nitrogen flow rate by DSC-60Key words: inositol; differential scanning calorimetry: differential thermal analysis; melting point; melting heat