通用工程塑料/聚烯烴共混改性的研究進(jìn)展

第19卷第2期高分子材料科學(xué)與工程Vol.19,No.2.2003年3月POLYMER MATERIALS SCIENCE AND ENGINEERINGMar.2003通用工程塑料/聚烯烴共混改性的研究進(jìn)展李忠明，楊鳴波，黃銳， 馮建民(四川大學(xué)高分子科學(xué)與工程學(xué)院，高分子材料工程國家重點(diǎn)實(shí)驗室，四川成都610065)摘要:主要綜述了通用工程塑料聚碳酸酯和尼龍等/聚烯烴共混體系的相容性、形態(tài)、力學(xué)性能等方面的研究進(jìn)展。關(guān)鍵詞:聚烯烴,通用工程塑料,高性能化,共混體系,研究進(jìn)展中圖分類(lèi)號:TQ325. 1文獻標識碼:A文章編號:1000- 7555(2003)02- 0015-05現今已有多種方法來(lái)提高聚烯烴塑料(主這些增容劑的增容機理是:增容劑分子鏈上的要是聚乙烯(PE)和聚丙烯(PP))的性能,如:合基團和鏈段與共混體系各相都有較強的相互作成具有高性能的聚烯烴;聚烯烴與無(wú)機或有機.用(這種相互作用可以是物理的.也可以是化學(xué)填料復合;聚烯烴自增強;聚烯烴與工程塑料共的),其結果增強了共混體系各相間的親合性?；靃1~4]。而聚烯烴與工程塑料共混是實(shí)現聚烯Endo等人[0]采用SEBS作為PC/PE共混烴高性能化的重要途徑之一。聚碳酸酯(PC)、體系的增容劑，發(fā)現SEBS可降低界面張力,從聚酰胺(PA)等通用工程塑料具有突出的力學(xué)而控制形態(tài)和阻止相分散。盡管機理需要進(jìn)一性能、耐熱性,而且原料易得,價(jià)格適中,適合用步研究,但可確認的是SEBS的聚乙烯鏈段與于聚烯烴塑料的共混改性。在已往的研究中,以共混體系中PE相容,SEBS的苯乙烯鏈段聚集PC、PA為基體,引入少量PE或PP來(lái)改善PC在界面上,與PC有較強的相互作用。Mekihlef和PA的加工、抗沖擊和耐環(huán)境應力開(kāi)裂等性等人[5]使用乙烯甲基丙烯酸-甲基丙烯酸鈉離能方面的研究較多0]。近來(lái),以PE和PP為基聚物增容PC/PE體系，發(fā)現離聚物與PC發(fā)生體,加入部分通用工程塑料(PC或PA)來(lái)提高了具有溫度依賴(lài)性的化學(xué)反應。他們認為這是PE和PP的耐熱性和力學(xué)性能,實(shí)現聚烯烴塑甲基丙烯酸鈉與PC的碳酸酯基團之間的酯交料高性能化的研究受到人們的重視,已有不少換反應。此外，離聚物的聚乙烯鏈段與體系中有價(jià)值的研究工作[6~0]。本文綜述了相關(guān)工作PE有良好的相容性。Nishio 等人11]用SEBS-的研究進(jìn)展。g-MAH作為PA-6/PP體系的增容劑,獲得了綜合性能良好的PP共混工程材料。馬來(lái)酸酐1相容性不僅與PA-6發(fā)生化學(xué)作用,而且還可與PA-6加入少量增容劑可以改善共混體系的相容的酰胺基團形成氫鍵。筆者[13~15]將烯基雙酚A性。對于以PC、PA分別與PE、PP組成的共混醚接枝到PE上,將其作為PC/HDPE的增容體系,常采用的增容劑有[5.10~12]:馬來(lái)酸酐類(lèi)接劑,結果發(fā)現增容劑用量為10%時(shí),起到較好枝PE或PP(PE-g-MAH, PP-g-MAH)、丙烯中國煤化工的耐熱性和力學(xué)性能得酸類(lèi)接枝PE或PP、苯乙烯~乙烯~丁二烯~苯乙烯嵌段共聚物(SEBS).乙烯-甲基丙烯酸鹽離MHCNMHG在PA-6/HDPE共混體糸中加入HDPE-gMAH,研究了增容劑的分聚物、馬來(lái)酸酐接枝SEBS(SEBS g -MAH)等。公收稿日期:2002-04-01;修訂日期:2002- 05- 10基金項目:國家重點(diǎn)基礎研究專(zhuān)項基金項目(G1999064805)和四川大學(xué)青年科學(xué)研究基金資助項目作者簡(jiǎn)介:李忠明(1970- ),男,博士生,副教授.聯(lián)系 人:楊鳴波.1高分子材料科學(xué)與工程2003年子量對共混體系相容性、形態(tài)、流變性和力學(xué)性人發(fā)現PE與PC之間的界面粘結力竟達到30能的影響,發(fā)現低分子量增容劑可改善共混物MPa [20]的成型加工性和韌性,高分子量增容劑可提高力學(xué)強度,增大共混物熔體粘度。Willis[17l等人形態(tài)用乙烯-甲基丙烯酸-甲基丙烯酸異丁酯三元共不相容共混物的-個(gè)顯著(zhù)特點(diǎn)為分散相形聚物作為PA/PE、PA/PP共混體系的增容劑。態(tài)是可控制的,這與無(wú)機或有機填料填充聚合通過(guò)DSC和FT-IR檢測表明,增容劑與PA發(fā)物不同,后者的形態(tài)受填料的特征限制。共混物生了化學(xué)反應。的形態(tài)通常指分散相的分散程度、分布、形狀增容劑的增容效果不僅與其結構有關(guān)系，(如球形、橢球形、纖維、片狀等),它受共混物各而且還與增容劑的加入量、加入方式及工藝條組分組成、粘彈性能、表面張力、剪切應力/速件有關(guān)系。Wills 等人[18]研究了增容劑含量分率、共混條件等諸多因素的影響121.22。別對PA/PP(10/90)和PA/PE(10/90)兩種共2.1組成的影響混體系中分散相PA粒徑的影響。結果發(fā)現,加Min等人[21]將PC/PE和PA-6/PE用靜入5%的增容劑,分散相粒徑減小到最低,再繼態(tài)混合器在240 C混合后,測定了分散相的質(zhì)續增加,粒徑不會(huì )繼續減小。這說(shuō)明增容劑有-量平均粒徑(d.)與組成的關(guān)系,發(fā)現PE含量最佳用量。他們運用乳化機理解釋了這一最佳.越高,分散相的粒徑越小。但在同一PE含量用量,并指出這一用量與共混方式、混合程度、時(shí),分散相PA的粒徑總大于PC,他們認為這增容劑與分散相的親合力、分散相大小等因素是由于PA的極性大于PC造成的。同樣用靜有關(guān)系。筆者[3]研究了增容劑含量與PC/態(tài)混合,Favis等人[23212研究了PC/PP 和PA/HDPE(35%~65%)(質(zhì)量)共混物的拉伸強度PP共混體系平均粒徑與PC含量的關(guān)系。發(fā)現和沖擊強度的關(guān)系,發(fā)現增容劑也有一最佳含了與Min等人相似的結果,且指出PC在50%量。Wills 等人[18]發(fā)現增容劑加入方式對增容(質(zhì)量,下同)左右時(shí)，發(fā)生相反轉,60%時(shí)出現效果也有影響。他們將增容劑按下面兩種方式復合分散相粒子。Favis等人[25]還采用雙螺桿加入:將PA、PP(或PE)和增容劑同時(shí)在混煉擠出機混合PC/PP共混體系,研究了PC含量器中混合,即一步法;先將PA與增容劑混合造與分散相粒徑的關(guān)系。結果與靜態(tài)混煉器中混粒,再與PP(或PE)混合,即二步法。結果表明，合相似,不過(guò)發(fā)生相反轉時(shí)的PC含量增至-步法所得的分散相粒徑總小于兩步法。產(chǎn)生55%~70%。低于此濃度,PC呈粒狀。Toki-這種結果的原因是:一步法中,增容劑易于聚集ta[26]從理論.上分析了組成對共混物形態(tài)的影.在兩相界面處,起到增容作用;二步法中,增容響。他認為共混過(guò)程中，分散相粒子不斷地破劑與PA預混合時(shí),由于增容劑與PA有較強裂,又不斷地聚集,當破裂和聚集的速率相等的作用,分散已經(jīng)很均勻,在與PP(或PE)混合時(shí),粒子的直徑(d)不再變化。d由下式表示:時(shí),增容劑就不易聚集在兩相界面處,起不到增24P. Y4P, Ep(1)容作用。溫度對增容劑增容效果的影響有兩個(gè)π 012π σ12方面:-是溫度直接影響共混物的混合分散效式中:P,導致凝聚的碰撞幾率;Y_表面果,二是溫度影響增容劑與共混物組分的化學(xué)張力;σ12- -.剪切應力;φ-一分散相體積分反應或相互作用:如酯交換反應、?；磻?、氫數,Enk一粒子破裂所需的能量。從Tokita方鍵.離子基團相互作用等。中國煤化工寧減小、剪切應力增大,以其它因素,如共混物組分本身的分子量流FYHCNMH G造成分散相的粒徑減小，變性能、組分配比、共混條件等;接枝共聚物接兵十，刀散怕限度的影響較大。枝率的大小、嵌段共聚物鏈段長(cháng)短、離聚物的離Favis等人[29]研究了PC/PP、PA/PP、PA/子濃度等也影響增容效果[19]。PE等8個(gè)共混體系的組成(p)與粒徑(d,)的關(guān)盡管從熱力學(xué)觀(guān)點(diǎn)和大多數的研究結果來(lái)系,發(fā)現若將各體系的φ~d,曲線(xiàn)沿φ軸分別看,PE與PC是不相容的,但有一例外,Sue等平移一定值后,彼此重疊得非常好。并且發(fā)現實(shí)第2期李忠明等:通用工程塑料/聚烯烴共混改性的研究進(jìn)展I7驗數據與d,~φ+φ關(guān)系曲線(xiàn)相吻合,即符合度;72,92-- -基體的粘度和濃度?？梢?jiàn),粘度比Tokita方程式中系數為1的情況。由此得到如越高,發(fā)生相反轉時(shí)分散相的濃度越大;(3)粘下關(guān)系:度影響分散相的粒子大小分布:增大粘度比,分d = d(X;，9q) = d(X2,92/a)(2)散相粒徑分布變寬,即粘度比越大，粒子大小越式中:x一表面張力、粘度 、剪切速率的函數;不均勻;(4)粘度影響分散相的形狀:Min等d-- 分散相粒徑。這說(shuō)明表面張力、粘度比、 人[21研究PC/PE和PA/PE等體系后發(fā)現,分剪切應力對分散相粒徑的影響可通過(guò)調節組成散相與基體的粘度比(n/7m=2)和分散相形狀來(lái)平衡。若加入增容劑改善界面特性,分散相的有如下關(guān)系:粒徑對組成的依賴(lài)性不如未增容體系強,粒徑(λ<0.7纖維在較寬的組成范圍內幾乎無(wú)變化,當到達相反0.72.2粒子系?？梢?jiàn),以PE、PP為基體,PC、PA為分散相的體2.2粘度的影響系,當入大于1,甚至大于2.2,PC和PA呈粒Taylor研究了兩種牛頓流體共混過(guò)程中，狀。不過(guò),Favis等人[25]指出，若增大共混時(shí)的.分散相粒徑與粘度比的關(guān)系[27],Taylor定義了剪切力,PC也可呈纖維狀。一個(gè)無(wú)因次參數(E),代表粘性力與表面張力2.3共混條件的影響之比,E可表示為:在制備共混物的過(guò)程中,共混條件,如混合E= W.[(19P + 16)/(16P+ 16)] (3)時(shí)間、剪切應力、溫度、靜置時(shí)間等對共混物形.式中:P-分散相與懸浮介質(zhì)(基體)粘度之態(tài)的影響也是明顯的。比,W?？蓪?xiě)成:從式(1)和(4)均可看出剪切速率對共混物W。= 7ma Y/σ(4)形態(tài)的影響:增大剪切應力,分散相粒徑減小。式中:7基體粘度;Y剪切速率;a-Min等人[21]在研究PA/PE、PC/PE等體系后，分散相粒徑;σ- -一表面張力。有一臨界值E，指出不同的體系,界面張力(K/L)與粘性力(7.對應著(zhù)W。的臨界值(W.),若W.> (W.),粒o/L)之比值是一定的,即:子會(huì )繼續變細。粘度對共混體系形態(tài)的影響主K/L_ K__K要有以下幾個(gè)方面:(1)粘度影響分散相粒徑的η●v/L η●U η.Y●R(7)大小:Favis等人25.28]采用兩種共混方法來(lái)混式中:K界面張力;7粘度;v特征合PC/PP和PA/PE體系,研究了分散相與基速度;L-特征長(cháng)度;Y一剪切速率;R-體的粘度比(P)與粒徑的關(guān)系。發(fā)現PC與PP形態(tài)尺寸?？梢?jiàn),剪切速率γ越大,R越小。Min的粘度相差越大時(shí),PC的粒徑越大。不過(guò)采用等人的實(shí)驗結果表明，分散相粒徑先是隨剪切雙螺桿擠出機混合時(shí),PC粒徑隨粘度增加而增應力增大而減小，當剪切速率增大至-定范圍.加的幅度小于采用靜態(tài)混合器混合。對于PA/后,粒徑趨于穩定。這正好證實(shí)了式(7)中Y與PE體系,無(wú)論體系增容與否,當P>1時(shí),結果R的反比關(guān)系。Gonzalez等人[28研究了增容和與PC/PP體系一樣。有趣的是,當P<1時(shí),PA .未增容的PA/PE體系中分散相PA的粒徑與的粒徑反而隨P的增大迅速下降。此外,發(fā)現表觀(guān)剪切速率的關(guān)系,其結果大致與Min等人同一粘度比時(shí),增容體系的PA粒徑總是小于的相似,同時(shí)發(fā)現增容的體系粒徑小于未增容未增容體系;(2)粘度直接影響分散相粒徑與組中國煤化工成的關(guān)系:對于PC/PP體系,相同的PC含量[THCNMHG羊細研究了PC/PP、PA/時(shí),高的粘度比對應大的粒徑。Favis等人[24.28]rE體系經(jīng)配有個(gè)問(wèn)長(cháng)徑比的雙螺桿擠出機混研究PC/PP和PA/PE體系后發(fā)現，發(fā)生相反合后,擠出樣條表層和中心分散相PC、PA的轉時(shí)粘度與組成有如下關(guān)系:形態(tài)。結果發(fā)現,對于PC/PP體系,PC含量為(7/72)●(92/q)= 1(5)5 %(體積)時(shí), 表層為纖維與粒子形態(tài)共存,中式中:7，9.-分散相(PC,PA)的粘度和濃心則只有粒子形態(tài),PC含量為20%(體積)時(shí)，18高分子材料科學(xué)與工程2003年表層仍是纖維與粒子形態(tài)共存,但纖維含量比PP體系性能的影響。發(fā)現SEBSgMAH作為PC為5%(體積)的體系多,中心則已有被拉伸增容劑的共混體系性能最佳,材料的伸長(cháng)率和變形的纖維。隨毛細管的長(cháng)徑比增大,纖維形態(tài)沖擊韌性均得到了較好改善,而PP接枝馬來(lái)含量減小。Favis[30] 研究發(fā)現,PC/PP體系在混酸酐(PP-g-MAH)的效果就不理想。Subrama-煉器中的混合時(shí)間對分散相PC的粒徑和粒徑nian[341采用一種增容劑去增容PA/HDPE體.分布的影響不顯著(zhù),混合2 min~ 20 min,粒徑系,發(fā)現未增容的體系的拉伸強度和沖擊強度幾乎無(wú)變化。Gonzalez[28]對 PA/PE體系經(jīng)配較純HDPE還低,當加入部分增容劑后,共混有毛細管口模的雙螺桿擠出機擠出混合后的擠體系的屈服強度、拉伸強度均得到較大提高,且出樣條進(jìn)行熱拉伸,研究了熱拉伸比與分散相遠高于純HDPE。形狀的關(guān)系。分散相形狀用形狀因子(F)表示使用LDPE接枝烯基雙酚A醚(LDPE-g-為F=4πA/P",其中,A和P分別為表面積和DBAE)和LDPE接枝馬來(lái)酸酐(LDPEg-周長(cháng)。結果發(fā)現,高的拉伸比有利于沿拉伸方向MAH)分別作為PC/HDPE體系的增容劑[19],形成纖維形態(tài);拉伸比越大,沿長(cháng)度方向的F均有-定的效果,尤其對沖擊性能的改善較大。值越小，而橫向的F值變化不大;增容體系中但LDPEg_DBAE好于LDPEg-MAH,這是分散相的F值對拉伸比的敏感性總小于未增因為前者的結構與PC/HDPE體系各組分的結容體系,且F值總比未增容體系的大。Favis等.構更具有相似性。人11通過(guò)改變制備共混物時(shí)的加料順序,在3.2體系組成的影響PC/PP和PA/PE體系中發(fā)現了復合分散相。Fisa等人35系統研究了組成對PC/PP體復合分散相形態(tài)是整個(gè)體系包括基體和分散系力學(xué)性能的影響,結果發(fā)現盡管體系中不加相,而分散相中又包含有由基體構成的小粒子。任何增容劑,但體系的強度、模量大于按加合法Vanoene曾從理論上分析了復合分散相與最小則計算的值。Fisa等人認為這是由于兩相的熱.自由能的關(guān)系。在某些橡膠改性聚合物中,也發(fā)收縮差引起的。當共混物從加工溫度(250 C)現類(lèi)似復合分散相的形態(tài),如高抗沖聚苯乙烯冷卻至室溫時(shí),由于PP的熱收縮比PC大，因中，橡膠相(如聚丁烯)含有聚苯乙烯小顆此PP緊緊包裹住了PC粒子,兩者之間有極大粒2.33。的壓應力,兩相之間有良好的界面接觸。反之,以PC為基體,PP為分散相的體系,由于PP粒3力學(xué)性能子收縮較大,界面處出現了空隙。Fisa 等人還3.1增容劑發(fā)現,PC/PP體系的模量符合適用于有良好界Nishio等人11]研究了幾種增容劑對PA6/面作用的Takayanagi方程:(7-57.)Em+(8- 107.)Ea-(7- 57m)(Em- Ea)q。-E(7-5Ym)E.+(8一10Y)E:+(8-10Ym)(Em- E:)qa而體系PP/PC由于缺乏界面接觸,因此符合方法。Favis等人采用了這兩種方法來(lái)成型PC/適用于無(wú)界面作用的Takayanagi方程簡(jiǎn)化式。PP試樣,結果發(fā)現,用注射模塑成型的試樣的PC/HDPE體系也有類(lèi)似PC/PP體系的現象，模量和強度總是好于用壓制成型的試樣。究其其強度和模量均隨PC含量增加而增加。且低原因，前者在充模流動(dòng)過(guò)程中,分散相PC受到PC含量時(shí)，試樣呈韌性斷裂,PC含量超過(guò)易干巒形更么形成更細的粒子,要么拉30%(質(zhì)量)后,試樣呈脆斷裂,當加入部分增容中國煤化工,而壓制過(guò)程中,幾乎無(wú)劑后,PC含量在0~35%(質(zhì)量)內，試樣均呈YHCNMHG韌性斷裂[3~10]。此外,在PC/HDPE體系中,發(fā)對PE、PP等聚合物進(jìn)行拉伸定向,可大大現了超常的增韌現象[19]。提高其性能。Gheluwe等人[36]研究了拉伸定向3.3加工條件對PA/PP體系性能的影響。結果發(fā)現,拉伸比壓制和注射模塑是聚合物重要的兩種成型.與性能關(guān)系曲線(xiàn)呈倒“U”字形,即各項力學(xué)性.第2期李忠明等:通用工程塑料/聚烯烴共混改性的研究進(jìn)展19能(模量、屈服強度、斷裂強度等)先隨拉伸比的[14]鄭學(xué) 晶(HENG Xue- Jing),李忠明(LI Zhong Ming),楊鳴波(YANG Ming-Bo),等.中國塑料(Journal of增加而升高，達到極大值后,隨拉伸比增加,性China Plastics), 2000, 14(4): 61.能反而下降。這一點(diǎn)與均相聚合物不同,原因是[15] Yang M B, LiZM, FengJ M，et al. The Proceeding混合過(guò)程中，兩相之間界面作用不夠強,共混物of 16th Annual Meeting of Polymer Processing Society,2000: 584.受拉伸,一定拉伸比時(shí),界面處開(kāi)始脫開(kāi),形成[16] Allen R P. Polym. Eng. Sci.. 1992. 32(22): 1703.裂紋。因此,對于高的拉伸比，所產(chǎn)生的裂紋易[17] Wills J M，Favis B D, Lavallee C J. Mater. Sci.，于形成裂縫而使試樣斷裂。若能改變界面特性，[18] Wills J M，Favis B D. Polym. Eng. Sei.. 1988，281993，28: 1749.增大界面相互作用,則情況會(huì )得到改善。(21): 1416.參考文獻[19] Yang M B, LiZ M，Feng J M. Polym. Eng. Sci. ，1998， 38(6): 678.[1] 徐僖(XU Xi). 93'全國特種工程塑料應用技術(shù)研討會(huì )論[20] SueHJ, HuangJ, Yee A F. Polymer, 33 (22): 4868.文預印集(Paper Preprint of '93 International Sympo-[21] Min K, WhiteJL. Polym. Eng. Sci, 1984，24(17):sium on Special Engineering Plastics Application and1327.Technology).成都(Chengdu), 1994: 4.[22] Gonzalez Nunez R. Arellano M，Moscoso F J, et al.[2] Int CL: C08 F12/08， 4/64， (Jpn.) KoKyo Koho.Polymer, 2001， 42:5485.1991: 14.[23] FavisBD, WilsJM. J. Polym. Sci. Part B: Polym.[3] BiggP M. Polym. Eng. 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