熒光標記的丙烯酸-丙烯酸羥丙酯的合成及性能研究

科技信息高校理科研究災光標記丙酸一丙酸羥丙蘸的合正及性能研咒張躍華1李有銘2朱西挺曹海燕3(1.南通大學(xué)杏林學(xué)院2.南京理工大學(xué)化工學(xué)院3南通大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院[摘要]本文通過(guò)正交實(shí)驗和單因煮實(shí)驗得出了單體配比、引發(fā)劑用量和反應溫度等合成FC-AA-HPA的最佳工藝條件。結果表明:FC-AA-HPA的熒光強度與其濃度呈良好的線(xiàn)性關(guān)系,且隨pH變化及與其他藥劑復配時(shí)影響都不大,在高溫和硬水中仍有較[關(guān)鍵詞]丙烯酸丙烯酸羥丙酯熒光單體共聚物內烯酸類(lèi)共聚物是國內開(kāi)發(fā)最早的共聚物類(lèi)阻垢劑,以丙烯酸為丙烯酸,增加了水處理劑中配位基團的相對濃度,使得其阻垢率增加,主要單體,對鈣和鎂等離子具有較強的鰲合能力,其生產(chǎn)成本低,用量增加過(guò)多又影響了共聚物的鈣容忍度,阻垢率反而下降。由表2可知少,對環(huán)境無(wú)污染,不滋養菌藻,一直受到人們的重視。20世紀80年代A%為72%時(shí)能得到較高的阻垢率。中期,國內丙烯酸/丙烯酸甲酯共聚物開(kāi)發(fā)成功。此后,有關(guān)這方面的23反應溫度對其阻碳酸鈣垢的影響開(kāi)究開(kāi)發(fā)成為20世紀90年代初的熱點(diǎn)。而為了實(shí)現加藥的準確化表3反應溫度對其阻碳酸鈣垢的影響實(shí)現在線(xiàn)分析或快速分析,帶有示蹤基團的聚合物分散劑的研究及其用已成為水處理界的另一大熱點(diǎn)4溫度(℃)王新剛等以水為介質(zhì),丙烯酸、丙烯酸羥丙酯為原料合成了丙烯酸(AAy丙烯酸羥丙酯(HPA)共聚物阻垢分散劑,并采用靜態(tài)阻垢法評阻垢率(%)1667194419.7915971806價(jià)了共聚物的阻垢性能,結果表明該共聚物不僅具有良好的阻垢性能升高溫度不僅能提高引發(fā)劑的分解速度,加快聚合反應速率,而且而且對氧化鐵有很好的分散性。本文通過(guò)合成含熒光基團丙烯酸-丙隨著(zhù)溫度的升高,溶劑的鏈轉移作用增強,也有利于合成低相對分子質(zhì)烯酸羥丙酯共聚物這樣一種示蹤型水處理劑,并對其阻垢性能熒光性量的聚合物。但溫度過(guò)高會(huì )使反應難以控制,且聚合過(guò)程中鏈支化反應能進(jìn)行研究,以達到既具有熒光示蹤作用,又不影響其作為水處理劑功加強影響阻垢性能。由表3可以看出,809℃是最適宜的反應溫度能的目的24引發(fā)劑的用量對其阻碳酸鈣垢的影響1實(shí)驗部分表4引發(fā)劑的用量對其阻碳酸鈣垢的影響1.1主要試劑丙烯酸(AA),丙烯酸羥丙酯(HPA),熒光單體(FC自制),異丙醇等均引發(fā)劑(%)為市售分析純試劑12FC-AA-HPA的合成阻垢率(%)22882941264720.59在裝有溫度計和回流冷凝管的四口燒瓶中放入62mL異丙醇因為引發(fā)劑用量大會(huì )使聚合物的相對分子質(zhì)量小,阻垢效果好;但25mL水,一定量的AA和HPA及0.02gFC,在攪拌下加熱至一定的恒引發(fā)劑用量太大,會(huì )提高合成成本,增加生產(chǎn)上的不安全因素,影響產(chǎn)定溫度,然后滴加由25mL水溶解的過(guò)硫酸銨,15h內滴完,繼續保溫品的阻垢性能。若引發(fā)劑用量太小,聚合不完全,而且聚合物相對分子2h,冷卻出料得亮黃色液體質(zhì)量較大,阻垢率也會(huì )下降。由表4可以看出,當引發(fā)劑用量占丙烯酸和丙烯酸羥丙酯總質(zhì)量的12%時(shí)阻垢率最高采用靜態(tài)阻垢法對FC-AA-HPA的阻碳酸鈣性能進(jìn)行測定。實(shí)驗5不同加藥量對阻垢率的影響條件為:Ca2}=|HCO2}=250mgL(均以碳酸鈣計),T=(80±2)℃,恒溫表5不同加藥量對阻垢率的影響14熒光譜圖掃描加藥量(mg)410162024取熒光單體FC含量為AA和HPA的0.2%的聚合物FC-AA-HPAL的水溶液,在熒光分光光度計上進(jìn)行激發(fā)光光譜和發(fā)射阻垢率(%)135227.5032423700447748676008FC-AA-HPA的熒光激發(fā)波長(cháng)為381mm,發(fā)射波長(cháng)為46lnm由表5可知隨加藥量增大阻垢率不斷升高,當加藥量達到40mg·L且其濃度與熒光強度呈很好的線(xiàn)性關(guān)系。時(shí)阻垢率可以達到60.08%。2結果與討論26FC-AA-HPA的阻碳酸鈣性能與恒溫時(shí)間的關(guān)系2.1最佳工藝條件的確定改變配置水在80℃下的恒溫時(shí)間,測定它與FC-AA-HPA阻碳酸通過(guò)正交實(shí)驗可知實(shí)驗的最佳工藝條件。設計成三因素三水平的鈣性能的關(guān)系。恒溫時(shí)間分別設定為6-10h不等。實(shí)驗結果如圖1所正交實(shí)驗表。表1實(shí)驗的因素和水平水平A引發(fā)劑用量)B反應溫度)C(AGO)0℃280℃75%最佳工藝條件為CB2A3,即配比為(質(zhì)量比內烯酸:丙烯酸羥丙酯70%:30%,引發(fā)劑為單體質(zhì)量的15%,反應溫度為80℃圖1恒溫時(shí)間對阻垢率的影響圖2溫度對阻垢率的影響2原料配比對其阻碳酸鈣垢的影響由圖1可知阻垢率隨恒溫時(shí)間的增加而不斷減小。這是因為水中表2原料配比對其阻碳酸鈣垢的影響的 Ca(HcO,)2不穩定,受熱易分解生成碳酸鈣,導致碳酸鈣垢的沉積所以恒中國煤化工率越低浴溫度的關(guān)系阻垢率(%)30563123302231912378CNMHGAA-HPAI阻碳酸鈣性能的關(guān)系丙烯酸羥丙酯對金屬離子有較好的阻垢性能,但其自聚的能力差,所示。聚合物中配體OH的濃度小,而丙烯酸的聚合能力強,聚合物中OH的由于CaCO3在水中的溶解度與溫度有關(guān)。隨著(zhù)溫度的升高,碳酸鈣濃度大阻垢機理以配合增溶作用為主,但其對鈣離子的容忍度較低,溶解度有所下降。同時(shí)水中的Ca(HCO不穩定,受熱易分解生成碳酸形成的配合物的穩定性不好。所以在丙烯酸羥丙酯的聚合過(guò)程中加入鈣,導致碳酸鈣垢的沉積。因此,水溫升高將使(下轉第109頁(yè))1方數據科技信息高校貍科研究禮售法測量電動(dòng)的新方法南京郵電大學(xué)理學(xué)院劉輝葛志勇[摘要]介紹了一種新的用電位差計測量電動(dòng)勢的方法,這種方法是不借助第三方工作電源,直接比較標準電池E和待測電池Ex的電動(dòng)勢大小。新方法所用儀器少、測量電路簡(jiǎn)單、測量方便且測量精度高,可廣泛推廣使用[關(guān)鍵詞]補償法電位差計電動(dòng)勢補償測量就是將待測電動(dòng)勢電壓)與電位差計上的已知電壓相比流嚴格為零,達到補償狀態(tài),從而可求出待測電池E的大小。較使之達到相互平衡(補償。利用補償法測量電位差的實(shí)驗裝置稱(chēng)為曾電位差計,有些文獻中,用電位差計測量電動(dòng)勢的原理如圖1所示借助工作電源E,利用標準電池E高確精度的特點(diǎn),使得工作回路中的電流準確地達到某一標定值l,然后再測E。這種方法必須借助第三方作電源,而且電路連接和測量相對繁瑣佇,當(a判定E和E大小時(shí)的電路(b)當E心F時(shí)的電路(e)當F小EE=Ex;如果EE時(shí)標準電池加在11米電阻絲兩端的電壓為UAe=ExR其中:內為標準電池內阻,R為11米電阻絲的電阻,R1為導線(xiàn)電阻和圖1電位差計原理圖接觸電阻將標準電池內阻帶來(lái)的影響降到最低。當EE按照圖社,2008年2)調整電路;如果E