人參皂苷提取工藝優(yōu)選

時(shí)珍國醫國藥2008年第19卷第11期LISHIZHEN MEDICINE AND MATERIA MEDICA RESEARCH 2008VOL 19 NO 113討論山楂精降脂膠囊是由山楂藥材提取物組成的單方制劑。山參考文獻:植中含有山楂酸酒石酸、胡蘿卜素維生素B1、維生素B2、維生[1]中華人民共和國卩生部藥典委員會(huì )中華人民共和國衛生部藥品素C、黃酮類(lèi)、內酯糖類(lèi)及苷類(lèi)、有機酸、鞣質(zhì)、蛋白質(zhì)、脂肪、鈣標準中藥成方制劑第9冊[S]磷、鐵等。迄今為止,國內外學(xué)者從山植中已分離得到槲皮素、金[2]石巖鵬,丁杏苞。山楂化學(xué)成分的研究[J]中草藥,200,31絲桃苷蘆丁等。原片劑標準中有兩個(gè)理化鑒別和1個(gè)含量測定(3):l73指標(以槲皮素為對照品,運用UV法進(jìn)行總黃酮的含量測定),[3]孫敬勇,楊書(shū)斌,謝鴻霞,等山植化學(xué)成分研究[J,中草藥原料中已控制制劑中再控制同一指標意義不大,且供試品處理[4】羅玉梅,王賀振山植的化學(xué)成分及藥理研究進(jìn)展[],時(shí)珍國醫方法繁瑣故在新制劑中未采用該法。山楂中有機酸類(lèi)含有熊果酸,它有抗腫瘤、抗菌、抗病毒、保肝、降血脂等作用,選擇其作為5]王月剛,陳素云,山楂對心血管系統的藥理作用研究!門(mén).中醫藥信息控制質(zhì)址標準的指標之一,具有一定的實(shí)際意義。因此,本研究[6]李費海,孫敬勇,張希林等山楂降血脂有效成分的實(shí)驗研究中選用熊果酸對照品和山楂對照藥材為對照新建立了制劑薄層中草藥,2002,33(1):50.鑒別,彩照斑點(diǎn)清晰陰性無(wú)干擾,與理化鑒別相比,專(zhuān)屬性大大[7〕薛慶玲,牛紹忠,田中云.山槽及其葉對心血管系統的作用研究增加提高了制劑質(zhì)量的可控性。結合本制劑的實(shí)際情況,通過(guò)進(jìn)展[].山東醫藥工業(yè),2000,9(3):21對流動(dòng)相不斷摸索,采用高效液相色譜法測定制劑中熊果酸的含[8]國家藥典委員會(huì )中國藥典,I部[S]北京:化學(xué)工業(yè)出版社量,取得成功,方法簡(jiǎn)便可行,準確可靠使制劑的質(zhì)量更加可控。005:附錄ⅥB人參皂苷提取工藝優(yōu)選毛祖林,李曉波,龔文明,范薇(湖北省襄樊市第一人民醫院441000)摘要:目的研究人參皂苷的微波提取工藝。方法采用正交實(shí)驗法,以人參皂苷含量作為評價(jià)指標,利用紫外分光光度法測定人參中人參皂苷含量。結果乙醇濃度對微波提取人參皂苷有極顯著(zhù)影響,提取時(shí)間次之,乙醇用量提取次數影響較小。結論該提取法具有設備簡(jiǎn)單,熱能利用率高,搡作簡(jiǎn)便,省時(shí)省力,人參皂苷提取率高等優(yōu)點(diǎn),其最佳提取工藝為以10倍藥材粗粉量的η0%乙醇溶液作為提取溶媒,提取4次,2min次。關(guān)鍵詞:人參皂苷;正交實(shí)驗;微波提取中圖分類(lèi)號:R284.2文獻標識碼:A文章編號:100840805(2008)11-2762402Optimization of Extraction Process of GinsenosideMAO Zu lin, LI Xiao-bo, GONG Wen-ming, FAN WeiHubei xiangfan No. 1 Peoples Hospital, Xiangfan 441000, China)Abstract: Objective To study the optimal extraction condition of ginsenoside by alcohol. Methods The optimal extractionprocess was selected by the orthogonal design. The content of ginsenoside in ginseng was determined by ultraviolet spectrophotom-etry. Results The content of ginsenoside was influenced significantly by the concentration of alcohol and the extraction time wasfollowed by. It was hardly influenced by the volume of the alcohol and the extraction temperature. Conclusion The extractionmethod is appropriate, simple and feasible with the ratio of liquid to solid material at 10: 1 and the concentration of alcohol at7%, extracting 4 times (2 min at each time)Key words: Ginsenoside; Orthogonal design: Microwave extraction人參為五加科楨物人參 Panaxginseng.A.Mey,的干燥根。用性筆者以人參皂苷含量為評價(jià)指標,釆用微波作為熱能,以正具有大補元氣復脈固脫、補脾益肺、生津、安神之功效。用于體虛交實(shí)驗法來(lái)優(yōu)選其提取工藝條件,為微波提取人參皂苷提供科學(xué)欲脫、肢冷脈微、脾虛食少、肺虛喘咳、津傷口渴、內熱消渴、久病依據,以適應生產(chǎn)的要求。虛贏(yíng)驚悸失眠、陽(yáng)痿宮冷、心力衰竭、心源性休克等。人參主1儀器與試藥要化學(xué)成分為多種人參皂苷、揮發(fā)油糖類(lèi)氨基酸、有機酸及酯53WUv/vS型紫外分光光度計(上海光學(xué)儀器廠(chǎng));維生素以及多種做量元素等?，F代藥理研究表明,人參在搶HHW21.C600型水浴恒溫箱(上海醫療器械七廠(chǎng));WD900G型救休克、治療心率失常、冠心病、白細胞減少癥、肝臟疾患糖尿微波爐(順德市格蘭仕微波爐電器有限公司);人參原藥材(湖北病、腫瘤、延緩衰老、增強細胞活力、擴張末梢血管促進(jìn)血液循省襄樊市中藥材公司提供,主產(chǎn)地吉林);人參Re對照品(中國環(huán)促使組織再生和增加免疫作用等方面具有較好療效3。為藥品生物制品檢定所,批號10754-2008);香草醛(浙江溫州了使人參皂苷提取工藝更加簡(jiǎn)便易行科學(xué)合理提高其經(jīng)濟適東升化中國煤化工均為分析純。收稿日期:20080427;修訂日期:200808202.1CNMHG作者簡(jiǎn)介:毛祖林(193),女(漢族),湖北襄樊人,現任湖北省襄樊市第2.1.1空日對成溶液的啊備密重取16%香草醛醇溶液(取一人民醫院主管藥師,主要從事醫院藥學(xué)工作16g香草醛溶于100m乙醇溶液中)0.5m和5ml7%硫酸溶LISHIZHEN MEDICINE AND MATERIA MEDICA RESEARCH 2008 VOL 19 NO 11時(shí)珍國醫國藥2008年第19卷第11期液,于刻度試管中,加0.5m甲醇溶液混勻即得空白對照溶液。23結果分析由表2可知:因素A(濃度)的極差值為446,因2.1.2標準溶液的制備精密稱(chēng)取105℃干燥2h的人參皂苷素C(時(shí)間)的極差值為066,因素B的極差值為064因素D的Re對照品3.1mg,用甲醇定溶于10m容量瓶中,使濃度為0.31極差值為0.36。4個(gè)因素中根據極差值的大小,可得知:A因素mg/m備用對人參皂背提取率有顯著(zhù)影響,C因素次之而B(niǎo)因素D因素對21.3標準曲線(xiàn)的建立精密吸取標準對照品溶液0.1,0.2,人參皂苷提取率影響不顯著(zhù)影響次序為A>C>B>D0.3,0.4,0.5ml分別置于10ml刻度試管中,將試管置于冰水表3方差分析表明,用微波作為熱量,乙醇為溶媒提取人參中,分別加入0.4,0.3,0.2,0.1,10m甲醇再加入0.5m香草皂苷,以人參皂苷含量為評價(jià)指標,因素A即乙醇濃度對提取效醛醇溶液(16%乙醇液)和5m77%硫酸溶液,播勻混合液置果有極大影響,是關(guān)鍵因素,其它因素影響很小。60℃恒溫水浴箱中10min,立即在冰水浴中冷卻15min,并在另刻度試管中精密加入空白對照溶液6ml,作空白對照。在544表3方差分析m波長(cháng)處測定吸收度,繪制標準曲線(xiàn)經(jīng)線(xiàn)性同歸得人參皂方差方差平方和自由度均方F值P值Re對照品。濃度Y(mg/m)與吸收度X之間的回歸方程y=0.031215X+0.000616,r=0.9929。表明人參皂苷Re在42.63.70005166~0.02583m/ml濃度范圍內與吸收度X呈良好線(xiàn)性0.3752.1.4供試品的制備實(shí)驗提取的人參乙醇提取液,回收乙醇后靜置24h后,濾過(guò)濃縮至浸膏,用10倍量注射用水溶解,洗06(2,2)=19,F0o(2,2)=99,P<0.05滌容器2-3次,合并到分液漏斗中加入乙醚萃取3次(20,10,5根據正交實(shí)驗結果分析選取乙醇濃度為0%提取時(shí)間為2min乙ml),棄去乙醚層,水層加入用水飽和的正丁醇溶液萃取4次醇用為藥材粗粉量的10倍,提取次數為4次,作為微波法提取人參皂(30,20,15,10ml),合并正丁醇液,減壓回收正丁醇后,加人1/2苷的最佳條件,即最佳條件優(yōu)化組合為:A3B3C1D量的注射用水,加熱濃縮至干,殘渣用甲醇溶解,移至100m容2.4驗證實(shí)驗結果見(jiàn)表4。量瓶中,加甲醇定容,搖勻后做供試品溶液備用。2.15人參皂苷含量測定精密吸取供試品溶液(10,5,5,5,5表4驗證實(shí)驗10,5,10,10ml)分別置于50ml容量瓶中,加甲醇至容量瓶搖勻實(shí)驗z醇(%)用量vm提取時(shí)間tmm提取次數含量(%精密量取上述溶液0.2,0.2,0.2,0.3,0.2,0.2,0.3,0.2,0.2ml于刻度試管中,分別加入甲醇0.3,0.3,0.3,0.2,0.3,0.3,0.20.3,0.3ml。按“2.1.3”方法,在544mm處測得吸收度X,將X值分別代入線(xiàn)性回歸方程中計算人參皂苷含量。由驗證實(shí)驗結果與正交實(shí)驗所得結果比較,兩者在同水平下22人參皂苷微波提取工藝的優(yōu)化其結果相近,故說(shuō)明正交實(shí)驗所確定的最佳提取工藝條件可行221實(shí)驗因素與水平的選擇依據預實(shí)驗和人參皂苷回流提3討論取工藝選定溶劑濃度溶劑用量,提取時(shí)間提取次數作為考察因藥材的粒度和提取前溶媒的浸泡對其藥材中有效成分的浸素,以人參皂苷含量為評價(jià)指標選定l(34)正交表進(jìn)行實(shí)驗。出具有一定意義,微波提取也不例外。因此,在提取前應將人參褻IL(34)因素水平原藥材粉碎成藥材粗粉(過(guò)40目篩),浸泡于提取溶媒中(12h),讓藥材粗粉充分接觸溶媒且促進(jìn)溶媒滲透于藥材粗粉細胞水平乙醇濃度(%)乙醇用量Vml提取時(shí)間umin提取次數提效率。組織內部,產(chǎn)生有效的濃度梯度,以利于有效成分的浸出提高浸用水飽和的正丁醇萃取人參皂苷過(guò)程中由于劇烈震蕩,在水層與正丁醇層接觸面上易產(chǎn)生乳化現象,加入少量氯化鈉溶液,使其破乳,有利于人參皂苷的萃取乙醇提取液回收乙醇后的水溶液應放冷后再行濾過(guò),可避免2.22正交實(shí)驗數據與結果見(jiàn)表2。高溫易溶雜質(zhì)帶入萃取液中。微波提取人參皂苷是利用其穿透人參細胞組織內部使之吸收表2正交實(shí)驗結果微波能量,并轉化為熱能段時(shí)間內內部分子極化迅速升溫,達到濃度(囑)用量V叫時(shí)間m次數人參皂苷含量(%)提取效果。但在提取過(guò)程中因乙醇沸點(diǎn)較低,加之人參皂苷具有表面活性作用,在加熱時(shí)易產(chǎn)生大量泡沫。故應控制好加熱溫度和時(shí)間,避免浸提溶媒沸騰逸出和有效成分隨乙醇蒸氣帶出,從而23456789影響人參皂苷的得率。所以應選擇微波低火力作為熱源。該方法較回流法省時(shí)省力提取率高常規回流法提取人參皂苷得率為327%,而按回流工藝提取可得率為8%左右。因此微波提取人參中人參皂苷可在質(zhì)檢及醫院制劑生產(chǎn)中推廣采用。參考文獻l8.6118.7I1]國家藥典委員會(huì )中國藥典,I部[S]北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:8T=57.562]鄭宏鉤詹亞華現代中藥材鑒別手冊[M].北京:中國醫藥科技出k14.176.206.806.24cT=57.5629=368中國煤化工應用[M].北京:學(xué)苑出版8636.810660.36CNMHG們丌Lm1,L:上?？茖W(xué)技術(shù)出版社,997:190.