低煤階煤透光率的測定

L煤質(zhì)技術(shù)全國中文核心期刊礦業(yè)類(lèi)核心期刊《CAJ-CD 規范)執行優(yōu)秀期刊-低煤階煤透光率的測定陳翠菊(煤炭科學(xué)研究總院西安研究院，陜西西安710054)摘要:了解低煤階煤煤樣的制備,標準溶液的配制,煤樣的處理等方法。通過(guò)試驗煤樣與硝酸磷酸的混合酸在規定的試驗條件下反應后,用目視比色法測定煤樣的透光率等技術(shù),闡明了影響透光率的因素,分析其原因并提出相應的措施。關(guān)鍵詞:煤樣制備;透光率;比色;低煤階煤中圖分類(lèi)號:TQ531文獻標識碼:A .文章編號:1006 -6772(2010)04 -0053 -03低煤階煤的透光率是在(99.5 +0. 5)C的溫度下,低煤化度煤與稀的硝酸、磷酸混合酸水溶液(體粒度分析煤樣/kg標稱(chēng)最大一般和共用全水分積比為1:1:9)處理后所得有色溶液對一定波長(cháng).粒度/mm煤樣/hg煤樣/kg精密度精密度(475 nm)的光的透過(guò)百分率。目視比色法測定1%2%煤樣透光率P.能較好地表征低煤化度煤的煤化程50703:2802540369度,并主要作為區分褐煤和長(cháng)焰煤以及褐煤再細分151.25小類(lèi)別的主要指標(2-3]。同時(shí),透光率也能較好地3.750.650.25區分不粘煤和弱粘煤,煤化度越低,煤的透光率就.7越低。筆者在低煤階煤透光率測定的基礎上采用1.00.1全密閉式的方法對寧夏地區的煤進(jìn)行了大量對比低煤階煤透光率的測定所用煤樣為- .般分析實(shí)驗。試驗煤樣,煤樣必須滿(mǎn)足-般物理化學(xué)特性參數測1實(shí)驗部分定有關(guān)的國家標準要求，一般分析試驗煤樣制備程序為:1.1 原料準備1.1.1煤樣制備-般煤樣- +25 mm -40kg- >13 mm- +15 kg- +空分析試驗煤樣的制備通常分2 ~3個(gè)階段進(jìn)行，氣干燥- +3 mm-→700g- +0.2 mm- +60~300g- →一般每階段由干燥(需要時(shí)).破碎混合(需要時(shí))和縮分析試驗煤樣。分構成“。每階段的煤樣粒度和縮分后煤樣的質(zhì)1.1.2 重鉻酸鉀標準系列溶液配制量應符合表1國標規定的要求。配制重鉻酸鉀系列溶液用時(shí)應按CB642標準要求，使用前應在110~120 C溫度下干燥2 h待表1煤樣粒度和縮 分后煤樣質(zhì)量用。按透光率標準系列溶液配制方法規定要求,分別用帶細刻度(1,2,5,10 mL)的直行移液管,依次煤樣/kg19從重鉻酸鉀標準溶液(重鉻酸鉀儲備液)中吸取所需體積標準溶液，放人50 mL容量瓶中,再用10%150260000675017001001025902215570的硫酸(按照CR675配制)稀貉e刻度。國標規定56051070275該標準中國煤化工個(gè)月。若室溫變YHCNMHG收稿日期:2010-05-14作者簡(jiǎn)介:陳翠菊(1955-),女,河南長(cháng)垣人,試驗研究工程師。1980 年畢業(yè)于四川大學(xué).一直從事煤質(zhì)分析技術(shù)和實(shí)驗研究工作。陳翠藝:哲謹骱槿透光率的測定53煤質(zhì)技術(shù)化超過(guò)10 C ,則應重新配制。(3)透光率(P.)測定結果可讀取到1% ,對P_小1.2稱(chēng)樣于16%的煤樣,報出結果時(shí)必須填寫(xiě)為小于16%。測定低煤階煤的透光率實(shí)驗時(shí),稱(chēng)取的是(4)透光率的重復性必須達到2. 0% ,再現性必(1. 000 g)純煤或是干燥無(wú)灰基的空氣干燥煤樣。須達到4.0%。純煤的計算公式為:3影響透 光率測值的因素100m=100 -M.-A.s .3.1煤樣處理時(shí)間式中m-1.0000 g純煤對應的空氣干燥基煤樣;在試驗中發(fā)現煤樣與混合酸反應的時(shí)間越長(cháng)，Mu一空氣干燥基水分;則產(chǎn)生的有色物質(zhì)的濃度越大,導致煤樣P.的測值A.-空氣干燥煤樣灰分。也就越低。在試驗中表現為:煤樣與混合酸的反應1.3 煤樣處理時(shí)間相差10min時(shí),P測值的影響約為2%~3%,準確稱(chēng)取相當于1. 000 g(精確至0.0002 g)干因此在實(shí)驗過(guò)程中,只要在90 min+30s內,就不會(huì )燥無(wú)灰煤的空氣干燥煤樣(需用浮煤樣或灰分A。不對結果造成影響。大于10%的原煤樣),移人干燥的100 mL容量瓶3.2 煤樣處理溫度中。用移液管吸取25 mL混合酸加人容量瓶中,邊煤樣處理溫度是影響透光率測值的最重要因加酸邊搖動(dòng)容量瓶,使煤樣完全浸濕,當把加酸后素。因此,必須嚴格控制(99.5 +0.5)C的溫度下的容量瓶放入(99.5 +0.5)C的水浴中時(shí),有些煤處理煤樣。如溫度偏低,P測值就會(huì )偏高。反之，樣遇熱后,會(huì )產(chǎn)生大量氣泡,出現煤粉上爬至外溢如果處理溫度高于100 C時(shí),則P.測值就會(huì )偏低。.等現象,此時(shí),可采取在瓶口插人小漏斗,使溢出的這是因為煤樣和稀硝酸之間系化學(xué)反應,即溫度越煤粉粘到漏斗內壁而不會(huì )損失。水浴后,將漏斗內高，由于稀硝酸與煤樣反應后生成的有色溶液的顏壁的煤粉沖洗進(jìn)入容量瓶,使煤樣得到充分的浸潤色就越深,反應后生成的有機二元酚或多元酚的硝而有利于提高透光率測值的準確性?；衔锖蛠喯趸衔锏牧恳苍蕉?從而對光的透過(guò)率也就越低。試樣測試結果對比見(jiàn)表2。2低煤階煤目視比色法測定透光率表2煤樣 在不同溫度處理時(shí)的P測定值對比2.1測定條件編號處理溫度/心器P測值/%偏差/% 煤種比色管:規格和材質(zhì)要- - 致,或用同一批的比37.-色管,把濾液倒入25 mL的比色管至10 mL刻度處，長(cháng)焰煤與標準系列溶液進(jìn)行目視比色，同時(shí)要將液柱高度.>839.0+1.5.調整到與重鉻酸鉀標準系列溶液相一致,才能避免30.液柱高低不平帶來(lái)的偏差。21931.0+0.3襇煤比色地點(diǎn):測定時(shí),應在明亮處,但也不宜在陽(yáng)9831.8+1.100光直射下進(jìn)行,否則會(huì )影響結果的準確性。3s2.7比色環(huán)境:應在比色管的下部襯幾張白紙或純63.6+2.0白色的濾紙,使濾紙與比色管之間保持30 mm左右的間距,從比色管口上方垂直往下看,并把標準系為使水浴的溫度準確可靠,試驗中采用校正過(guò)列溶液和煤樣濾液的位置進(jìn)行交換再比色,以利于的分度為0.2 C的玻璃水銀溫度計。將溫度計的水結果的正確判斷。銀球插在水浴中間稍靠下部位,這樣才能保證煤樣2.2測定數據處理處理完畢后水銀球仍浸在水中間靠下位置。(1)當煤樣濾液的顏色深度介于2個(gè)相鄰的標3.3 混合酸濃度準系列溶液中間或與某-標準溶液相當時(shí),即可求混合酸中的磷酸( H.PO. )主要掩蔽煤樣中顯示出該煤樣的透光率。黃色YH中國煤化工(PO,)令絡(luò )離子，(2)對透光率特低的煤樣,因標準系列溶液和以避C N M H G酸本身不會(huì )分解煤樣溶液的色調不一致,可以按溶液的明暗程度進(jìn)煤有機結構中的縮合芳香環(huán)。而混合酸中的硝酸行對比,以確定煤樣的透光率。則是與煤有機質(zhì)反應并破壞、分解有機質(zhì)大分子的54《潔凈煤技術(shù))2010年第16卷第4期煤質(zhì)技術(shù)全國中文核心期刊礦業(yè)類(lèi)核心期刊(CA)-CD 規范)執行優(yōu)秀期刊-主要物質(zhì),所以，硝酸的用量越多,P測值就越低?；^小,在允許范圍之內(2% )時(shí),一次配制好的標由試驗結果發(fā)現,當混合酸的用量由25mL增加到準系列溶液放置在陰涼處,可使用半年,半年后廢30 mL時(shí),P。測值可降低2% ~4%左右,反之,混合棄重配?？梢?jiàn)該溶液的穩定性較好。酸用量降為20mL時(shí),則其P_測值就會(huì )增加4%~(3)由于透光率的測定是規范性很強的測試項5%左右,所以在加人混合酸處理煤樣時(shí),不得使用目,在試驗中得知，影響Pm的因素較多,因而在整量筒,必須使用25mL的移液管準確量取。個(gè)試驗中將影響降至最低,甚至全部消除還有待于3.4 有色溶液(比色液)放置時(shí)間進(jìn)一步的研究。通過(guò)試驗發(fā)現,煤樣與混合酸反應后的有色溶(4)根據低煤階煤透光率(Pm.)測值大小可以液(比色液)的穩定性較好,如長(cháng)焰煤當天目視比色確定為褐煤或長(cháng)焰煤。如P。大于50%的為長(cháng)焰.時(shí)P_為66.5% ,加酸后稀釋過(guò)夜,至第2天上午比煤;P不大于30%的為褐煤;此外,對同一礦井的低.色時(shí),P。值有所增高,為67.3%,只增高0.8%,則煤階煤來(lái)說(shuō),透光率測值還隨煤層深度的增加而增表示有色溶液的褪色速度較慢。但如果煤樣處理高,所以該煤的P.指標也是確定該煤煤化程度和后生成的有色溶液到第2天再加酸比色,則其目視煤炭類(lèi)別的良好指標，更重要的是國家標準CB比色透光率P.就明顯增高,達68.5% ,增高了2%，5751<《中國煤炭分類(lèi)》將P定為劃分褐煤和長(cháng)焰煤其他褐煤煤樣也有類(lèi)似現象,這說(shuō)明有色溶液當天的主要指標。比色為最佳。5結論3.5 煤粉透濾如果煤樣用混合酸處理后的有色溶液在100 mL在試驗中解決了長(cháng)期無(wú)法解決的容量瓶放入容量瓶中短時(shí)間放置后即過(guò)濾,易使煤粉透濾而進(jìn)水浴后的密閉問(wèn)題及8孔水浴的充分利用問(wèn)題。人比色液中,若未發(fā)現此現象而比色,就會(huì )使溶液的根據低煤階煤透光率(P。)測值大小可以確定色澤變暗,導致測得的P結果偏低。因此,當有色溶其為褐煤或長(cháng)焰煤。如P_大于50%的為長(cháng)焰煤;液濾畢后要對裝有該溶液的錐形瓶作順時(shí)針圓周運Pm不大于30%的為褐煤。此外,對同一礦井的低動(dòng)旋轉幾次,如有煤粉濾人溶液,此時(shí)可發(fā)現瓶底聚集有明顯的煤粉旋轉,可采取重新用干漏斗和干濾紙高,所以P.指標也是確定該煤煤化程度和煤炭類(lèi)過(guò)濾的措施來(lái)消除對Pm測值的影響。別的良好指標,更重要的是國家標準GB 5751《中國煤炭分類(lèi)》將Pm定為劃分褐煤和長(cháng)焰煤的主要.4討侖指標(1)溫度是影響P。測值的最重要的因素。為根據試驗得知煤的變質(zhì)程度不同,透光率也不了使水浴溫度準確可靠，已采用校正過(guò)的水銀溫度同。隨著(zhù)人們對目視比色透光率研究的不斷深人，計,但使用8孔水浴時(shí)只能利用其中距電源較近的其重點(diǎn)已逐漸轉移到簡(jiǎn)化測定步驟和提高透光率6孔;最遠2孔水溫還是偏低,影響測值。為使水浴的準確度方面。保持好的密封狀態(tài),采用較厚的膠布裁成比水浴孔稍大的蓋子,中間穿-小圓孔以便100 mL的容量瓶參考文獻:瓶頸能夠穿入,保持水浴的密封性。但是一批煤樣處理不完時(shí),發(fā)現所用的膠布發(fā)粘,無(wú)法使用,且膠.[1] GB/T 56-195.低煤階煤的透光率測定方法[S].布上的膠粘在容量瓶瓶頸上,很難清洗掉。經(jīng)大量[2] 楊金和,陳文敏,段云龍.煤炭化驗手冊[M].北京:煤炭工業(yè)出版社, 1998.實(shí)驗表明,改用耐熱橡膠軟皮代替膠布,密封效果[3]李英華煤炭分析應用技術(shù)指南[M].北京:中國標準十分理想,解決了長(cháng)期未得到解決的難題。出版社,1998.(2)重鉻酸鉀標準系列溶液放置時(shí)間，國標4] GB 474- -2008 ,煤樣的制備方法[S].GB 2566規定為2個(gè)月,但經(jīng)多年工作經(jīng)驗證明,若中國煤化工室溫變化不大,且容量瓶密閉,其透光率的測值變YHCNMHG(下轉第75頁(yè))陳翠菊:低煤階煤透光率的測定55煤礦環(huán)保. 全國中文核心期刊礦業(yè)類(lèi)核心期刊(CAJ-CD規范>執行優(yōu)秀期刊~IR圖證明了改性粉煤灰表面季銨鹽基團的存性指標超標問(wèn)題,改性粉煤灰抑菌能力維持在98%在,表2為改性粉煤灰樣品的抑菌效率。結果表明,以上,并具有一定穩定性。粉煤灰原料不具有抑菌特性,而改性粉煤灰的抑菌能力維持在98%以上,并具有一定的穩定性。參考文獻: .表2改性粉煤灰樣 品的抑菌效率[1]周洪洋 .侯影飛,李春虎.等.吸附劑在含油廢水處理中的使用次數的應用研究進(jìn)展[J].工業(yè)水處理,2009 ,29(2):1 -5.木改性粉煤厭殺泊和/%2]李駙卿,馬閣,盧麗娟,等.改性粉煤灰結構與吸附性改性粉煤灰殺菌半/%99.198.598.2能及其在廢水處理中的應用研究[J].現代科學(xué)儀器，2006(2):76 -79.3結論3] 鄧德明，黃種.胡將軍.粉煤灰處理含油廢水的實(shí)驗研究[J].電力環(huán)境保護,000,16(3):31 -32.粉煤灰改性后顆粒表面變得粗糙,粉煤灰的孔徑4] 鄧書(shū)平.粉煤灰處理含油廢水的研究[J]粉煤灰綜合由4.98 nm提高到11.32 nm,比表面積由11.29 m'/g利用.2009(6):41 -42.降低到2.09 m/g。溫度對改性粉煤灰的吸附影響較5] ASTM E 2149- -01 , Standard test method for determining大,低溫有利于石油烴的吸附去除。對粉煤灰進(jìn)行表the antimicrobial activity of immobilized antimicrobial面陽(yáng)離子化改性以解決生物污堵和出水水質(zhì)的生物agents under dynamic contact conditions[S].Application of modified fly ash in treating oil contained wastewaterGU Xi-hui' , U Li-feng' , TENG Hou-kai' , CHEN Jun' , YANG Z-li2(I. CNOOC Tianjin Chemical Research & Design Instiute, Tianjin 300131 , China;2. Hebei University of Technology, Tianjin 300130,China )Abstract:Fly ash properties was modified respectively by bhydrochloric acid, as well as first fly ash is preparedthrough crafting polymeric quatermary ammonium base groups. IR and physical adsorption instrument were used tostudy the distrbution and functional groups on adsorption of the modified fly ash. The results show that fAy ashtreatment have a better eficiency. Solid surface sterilization of groups containing antimicrobial activity of modifedfly ash maintains more than 98% and has good inhbition stability. The modified fly ash can solve the problems ofblocking of biological pollution and excessive biological indicators of efluent quality.Key words: modified fly ash ; oil-contained wastewater; adsorption; inhibition(. 上接第55頁(yè))Study on transmittancy measurement of low rank coalCHEN Cui-ju(Xi'an Branch, China Coal Research Insitue , Xian 710054, China)Abstract: Mix coal with nitric acid and phosphoric acid, then de中國煤化工ay of visual colorirmetric. Introduce the preparation of low rank coal, preparation oYHCN M H G processing. Ilus-trate the factors which influence the results and take appropriate measures.Key words :coal sample preparation; transmittancy ; colorimetric; low rank coal顧錕棼管繳轉粉煤矢在含油廢水中的應用75