水煤漿氣流床氣化過(guò)程中氮的遷移

第59卷第11期化報vo.59No.112008年11月Journal of Chemical Industry and Engineering (China)November 2008研究論文水煤漿氣流床氣化過(guò)程中氮的遷移陳忠,袁帥,梁欽鋒,王輔臣,囝遵宏」(華東理工大學(xué)煤氣化教育部重點(diǎn)實(shí)驗室,上海200237)摘要;在四噴嘴對置式氣流床氣化爐中,考察了水煤漿在不同氧碳比氣化條件下HCN、NH2、NO和N2的軸徑向濃度。結果表明:氮污染物(HCN、NH、NO)在噴嘴平面處即產(chǎn)生并濃度最髙,其主要來(lái)源于煤?？焖贌峤鈺r(shí)析出的擇發(fā)分,遠離噴嘴平面時(shí)三者濃度大幅降低并大多轉化為N2,且氧碳比增高有利于N2的生成,氣化室出口處濃度N2>HCN>NH1>NO;流場(chǎng)分布使氣化室出口附近徑向濃度基本一致,而其上部各平面位置靠近爐壁處濃度較低;煤漿中的適量水分有利于HCN和NH生成,但過(guò)量水分不利于揮發(fā)氮析出,使HCNNH1和NO生成量降低。關(guān)鍵詞:水煤漿;氣流床;氮;遷移中圖分類(lèi)號:TQ546文獻標識碼:A文章編號:0438-1157(2008)11-2884-07Release of nitrogen during coal water slurrygasification in entrained-flow gasifierCHEN Zhong, YUAN Shual, LIANG Qinfeng, WANG Fuchen, YU Zunhong(Key Laboratory of Coal Gasification of Ministry of Education, East China University ofScience and Technology Shanghai 200237, China)Abstract: Various axial and radial concentrations of HCN, NH3, No and N2 were measured during thegasification of coal water slurry(CwS)in a laboratory opposed multi-burner gasifier. The results showedthat the majority of nitrogen pollutants(HCN, NH, and No) came from the release of volatile nitrogen ofoal during the rapid heating process of devolatilization. The maximum concentrations of nitrogenpollutants were produced at the nozzle plane and decreased away from the plane; moreover, the ordering inthe aft-region was N2>HCN>NH, >NO Increase of O2 /C ratio tended to favor the formation of N2.Flowfield distribution led to uniform radial concentrations at the exit and low concentrations near the side wallin other axial positions. A proper amount of water in CWs tended to favor the formation of HCN andNH,. However the introduction of excessive steam played a role in restraining the release of volatilenitrogen and reducing the concentrations of HCN, NH; and NOKey words: coal water slurry; entrained-flow gasifier; nitrogen; release引言轉化率高、粗煤氣質(zhì)量好等特點(diǎn)成為目前應用范圍最廣、工藝最成熟的氣流床氣化技術(shù)。工業(yè)生產(chǎn)表水煤漿氣化以其原料范圍寬、安全易控制、碳明,氣化時(shí)煤中的氮(N)會(huì )轉化為HCN、NH32008-03-31收到初稿,2008-07-01收到修改稿Received date: 2008-03-31聯(lián)系人:王軸臣。第一作者:陳忠(1980—),男,博士研Corresponding author: Prof. WANG Fuchen. E-mail: wfch究基金項目:長(cháng)江學(xué)者和創(chuàng )新團隊發(fā)展計劃項目(IRT620);教育部新世紀人才支持計劃”項目(NCET050415)第11期陳忠等:水煤漿氣流床氣化過(guò)程中氮的遷移2885·N2和少量NO。粗煤氣在洗滌、凈化過(guò)程中一部camera po分NH和HCN仍然會(huì )存在于合成氣中;另一部分則聚集在工藝系統的洗滌冷凝水中。產(chǎn)生的thermadorNH3和HCN,在煤氣化聯(lián)合循環(huán)發(fā)電(IGCC)nozzles中,將是NO2的前驅物;在甲醇洗工段NH3會(huì )降castable低脫硫效果,導致尿素工段脫氫鉑催化劑中毒;系insulation統水中過(guò)量NH的存在會(huì )使系統水pH值偏高影響穩定劑效果,并使溶解的碳銨( NH HCO3)和caCO3在系統低溫處析出,磨蝕、堵塞設備和管路,系統壓力升高;廢水中也因含NH2和HCN圖1氣化爐結構示意圖而污染環(huán)境。目前,生產(chǎn)中需排放大量冷凝液并向Fig. 1 Schematic diagram of gasification reactor系統中補充新鮮水以緩解問(wèn)題,但是補水量大、資源耗用多,冷凝液再生、循環(huán)動(dòng)力能耗高,處理效擊。實(shí)驗中先用柴油點(diǎn)火并烘爐4h左右,再切換果和經(jīng)濟性并不令人滿(mǎn)意。因此,從氣化反應機理為水煤漿進(jìn)料。上對煤中氮的轉化規律進(jìn)行研究,以期達到源頭污實(shí)驗在如下兩個(gè)條件下進(jìn)行,條件a:氧碳比染控制,對于發(fā)展低污染、低能耗的煤基發(fā)電和化(m·kg”)0.6.08.1.0、1.2和1.4,純氧學(xué)工業(yè)具有重要意義,并已成為國內外研究者和工(99.6%)氣化;條件b:在條件a下頂部附加流程技術(shù)人員的共識。量11ml·s的水氣。分別考察了氣化爐軸向6前,煤中N的熱解、氣化研究多集中在較個(gè)位置及相應徑向5個(gè)位置HCN、NH3、NO和小的固定床、流化床反應器中1,而針對大型工N2的濃度,實(shí)驗流程見(jiàn)圖2。徑向位置選取距中業(yè)氣流床氣化爐型的研究很少;實(shí)驗條件與工業(yè)實(shí)線(xiàn)0、4、8、11和15cm處,軸向位置以噴嘴平面(3“)為基準記為0cm,噴嘴平面上部取樣位夠強,氣化介質(zhì)(原煤或煤粉)和氣化劑與工業(yè)實(shí)置(1:.2")和下部取樣位置(4∵5”.6)分際不完全相符,水煤漿中的氮在氣流床氣化爐中的別記為負值和正值,其對應關(guān)系見(jiàn)表1。轉化還未有報道。研究表明:不同爐型和氣化條表1軸向取樣位置與噴嘴平面距離件,煤中N的轉化規律也不盡相同。本研究在四Table 1 Distance between sample position噴嘴對置式氣流床氣化爐熱模實(shí)驗平臺上,以工業(yè)and nozzle plane用水煤漿和純氧為氣化介質(zhì)和氣化劑,考察了不同Location numberAxial position/cm工藝條件下氣化爐中HCN、NH3、NO和N2的濃度分布。實(shí)驗進(jìn)料量強、氣化溫度高,氣化爐型氣化介質(zhì)和氣化劑與工業(yè)實(shí)際基本一致1實(shí)驗部分1.1實(shí)驗裝置及實(shí)驗方法1.2燃料特性實(shí)驗用四噴嘴對置式氣化爐如圖1所示,由拱實(shí)驗選用山東八一煤漿廠(chǎng)生產(chǎn)的水煤漿,其性頂、氣化室和急冷室組成,內襯為剛玉管,內徑質(zhì)見(jiàn)表2。30cm、高220cm,外部為不銹鋼外殼,中間隔有1.3檢測方法硅酸鋁保溫棉。沿氣化爐壁面開(kāi)有熱電偶口和取樣實(shí)驗中帶冷卻水冷凝的6根取樣管分別水平插孔,爐頂部有攝像儀口。同軸兩通道的4個(gè)噴嘴水入氣化室軸向6個(gè)預留取樣孔,以噴嘴平面處取樣平放置,兩兩對置,位于氣化爐上部同一平面。實(shí)為例,示意見(jiàn)圖3取樣管出口接相應的分析儀驗中,水煤漿和氧氣由煤漿泵和質(zhì)量流量計分別以器。HCN和NH使用檢測管分析,檢測管中填塞恒定流量經(jīng)噴嘴內、外通道高速?lài)娙霠t內,瞬間霧的特定固體物質(zhì)與被檢測氣體反應,使檢測管的一化發(fā)生反應,并與對置噴嘴噴出的混合燃料氣撞段長(cháng)度變色至某一刻度從而讀取體積濃度。各物質(zhì)2886·化工學(xué)報第59卷襄2水煤漿性質(zhì)Table 2 Properties of coal water slurryConcentration Viscosity Proximate analysis/%(mass)Ultimate analysis/%(mass)QAsh fusion/mPa’MA, Var FCr Cr Hr Nr S Or。/MJ·kgipoint/℃67.212152.86.9022.0738.2349.682.840.950.436.419.301330① As received basis② By difference..表3各物質(zhì)分析方法匯總Table 3 Summary of analysis methodsComponent Phase Analysis methoddetection limitsHCN tube<士5%NH, tube<±5%gas flue gas analyzer<士5%CO, H:, CO,, gas mass spectrometer 1 ulL-1CHa, Ar4不同氧碳比對應的噴嘴平面溫度Table 4 Relationship of o/C and temperature圖2實(shí)驗流程圖(O2/C)/m3·kg-1Nozzle plane temperature/TFig 2 Flow sheet of experimentl-nozzler 2-gasification furnace: 3-synthetic gas vent13614-cleaning and cooling room: 5-slag chamber6-mass flowmeter: 7-electronic bal8-fuel storage tank: 9-gear pump: 10-vidico11-gas treating cabinet: 12--gas chromatographymass spectrometer 13-computer物(HCN、NH3和NO)均在噴嘴平面處濃度最高,遠離噴嘴平面,三者濃度都大幅下降。說(shuō)明HCN、NH3和NO在霧化和撞擊時(shí)即可同時(shí)迅速生成,之后會(huì )轉化為其他含氮物而濃度降低。水煤漿氣化反應是一個(gè)復雜的物理化學(xué)反應過(guò)程,水煤漿和氧氣噴入氣化爐后瞬間經(jīng)歷煤漿升溫及水分蒸發(fā)、煤熱解揮發(fā)、殘炭(char)氣化和氣體間的化學(xué)反應等過(guò)程。煤中的氮大多以含氮雜環(huán)的形式存圖3噴嘴平面處取樣示意圖在,揮發(fā)分析出的是較重的烴類(lèi)和芳香族化合Fig 3 Schematic plan of sampling物,煤顆粒中大部分氮(揮發(fā)氮)在這一步中以含method at nozzle plane氮芳環(huán)的形式釋放。由于氧具有活化含氮雜環(huán)的分析方法見(jiàn)表作用,再加之噴嘴平面高達1700℃的溫度,這些含氮雜環(huán)會(huì )很容易斷裂,進(jìn)而生成HCN、NH32結果與討論21不同氧碳比時(shí)軸向各位置氮化物濃度由圖4~圖6可見(jiàn),在氧碳比1.0時(shí)HCN和不同氧碳比對應的氣化溫度見(jiàn)表4NH濃度最高,過(guò)高和過(guò)低氧碳比時(shí)(1.4和圖4~圖7中分別為不同氧碳比條件下HCN、0.6)二者濃度較低;NO在氧碳比0.6時(shí)最低,NH2、NO和N2的軸向位置濃度,其值為相應徑隨氧碳比增高而增加,至1.4時(shí)濃度最高。煤中揮向數據的平均值?？梢?jiàn),各氧碳比條件下,氮污染發(fā)氮( volatile-N)的析出速率取決于煤顆粒的受第11期陳忠等:水煤漿氣流床氣化過(guò)程中氮的遷移·2887·:88axial location/cmaxial location/em圖7軸向各位置N2濃度的變化圖4軸向各位置HCN濃度的變化Fig 7 Change of N, axial concentrationFig 4 Change of HCN axial concentrationNO的還原,部分HCN和NH3也會(huì )被氧化。圖6中出口處(6″,14cm)仍有較多NO,是由于實(shí)驗用氣化爐與工業(yè)爐相比,停留時(shí)間較短,轉化率不夠完全,出口處仍有一定氧化性氣氛所致,工業(yè)出口氣中NO應很少由圖4和圖5還可以看出,相同氧碳比時(shí)同一軸向位置NH濃度比HCN低約100~200μL-。這可能是因為在熱解過(guò)程中NH3的生成比HCN的生成緩慢10;另外,高溫下NH3更易分axial location/cm解也是出口處NH3較HCN低的原因之1從圖7可以看出,在噴嘴平面附近,N2濃度圖5軸向各位置NH2濃度的變化先減小,這說(shuō)明氣化反應中,火焰溫度超過(guò)Fig 5 Change of NH, axial concentration1500℃時(shí)純氧(99.6%)中0.4%的N2也會(huì )像燃燒反應那樣與O2發(fā)生反應生成NO9;隨著(zhù)反應進(jìn)行,遠離噴嘴時(shí),在HCN、NH3和NO減少的同時(shí)N2濃度又增高,說(shuō)明HCN、NH3和NO間相互轉化生成較多N2。隨著(zhù)氧碳比升高,相同軸向位置處N2濃度增高,說(shuō)明氧化性氣氛的增強有利于N2的生成。對比圖4~圖7發(fā)現,在NH3HCN和NO濃度降低的同時(shí)N2濃度雖然升高但三者中總N的減少量略小于N2中N的增加量axial location/cm說(shuō)明增加的N2并非完全來(lái)自最初生成的HCN、圖6軸向各位置NO濃度的變化NH3和NO,還有來(lái)自殘炭中殘氮( char-N)緩慢Fig 6 Change of NO axial concentration釋放出的含氮物熱情況,溫度升高,其析出速率增加9。氧碳比2.2徑向位置氮污染物濃度0.6時(shí),氧氣量大幅減少,霧化效果變差、氣化溫氧碳比1.0時(shí)氮污染物徑向濃度如圖8~圖度降低,煤顆粒受熱速率減小,煤粒中揮發(fā)氮析出10,噴嘴平面處HCN、NH:和NO濃度最高,遠速率和釋放量大幅降低。氧碳比增高氧濃度增加,離噴嘴平面三者濃度都大幅減少,至氣化室出口位氣化溫度顯著(zhù)升高,煤粒揮發(fā)分析出速率和程度增置(6“)濃度最低。各軸向位置,HCN、NH和髙,但氧碳比過(guò)高會(huì )使較高比例的揮發(fā)氮直接被氧NO中心線(xiàn)附近濃度相對較高,靠近爐壁處較低化成NO。另外,氧化性氣氛的增強不利于后繼在噴嘴平面中心位置(0cm)HCN、NH3和NO2888化學(xué)第59卷濃度最高,靠近壁面處(15cm)濃度降低;在噴2.3流場(chǎng)對濃度分布的影響嘴平面上下24、4“處,中心線(xiàn)(0cm)附近三者煤粒中氮的轉化過(guò)程與流場(chǎng)結構密切相關(guān),可濃度較高,距中心線(xiàn)8cm時(shí)濃度大幅減少;在拱大致分為一次反應和二次反應。一次反應是揮發(fā)分頂1·處,三者僅在距中心線(xiàn)11cm和15cm靠近中的揮發(fā)氮析出的同時(shí)含氮雜環(huán)裂解生成大量壁面處濃度降低較多;氣化室出口5“和6處,徑HCN、NH3和NO,大部分燃料氮轉化為氣相含向濃度趨于一致。在其他氧碳比條件下也有類(lèi)似氮物的過(guò)程,如式(1)所示,一次反應的程度直規律。接決定了HCN、NH3和NO的初始量。二次反應包括:生成的HCN、NH3和NO間的相互反應;三者與主要氣相組分(如CO、H2、CH4、CO21100H2O)和殘炭顆粒的反應;殘炭中殘氮(char-N)a1"。2進(jìn)一步釋放的反應,如式(2)~式(4)所示5·p6IN-(volatileN-HCN, NH. NO(1)har-NCrH,,H, CON2, HCN, NH,NH,, HCNN2chrN→→N2,HCN,NH3圖8HCN徑向濃度分布爐內某個(gè)區域可能發(fā)生的轉化反應是以一次反Fig8 HCN radial concentration profile應為主還是二次反應為主,與該區內的流體流動(dòng)特征及與之相應的混合過(guò)程有關(guān)。氣化爐4股射流噴出后撞擊,在爐內形成一定結構的復雜流場(chǎng)21。100次反應區包括射流區(Ⅰ)和撞擊區(Ⅱ),由于噴嘴平面附近溫度很高,氧含量充足,此區域內煤的脫揮發(fā)分及揮發(fā)分的裂解過(guò)程非常迅速,因此HCN、NH3和NO在噴嘴平面即可形成并濃度最高次反應區的產(chǎn)物HCN、NH3和NO在撞擊0246810121416擴展區發(fā)生類(lèi)似式(2)和式(3)的二次反應,隨radial location/ cm著(zhù)遠離噴嘴平面而濃度降低,并大多生成了N2,圖9NH3徑向濃度分布形成了圖4~圖7所示的軸向濃度分布。殘炭中的Fig 9 NH3 radial concentration profiles殘氮也進(jìn)一步釋放,如式(4)所示,這一過(guò)程相對于式(2)和式(3)中的均相反應過(guò)程是緩慢和次要的91410)。由于射流的卷吸作用和湍流擴散,在氣化爐壁面至射流(Ⅰ)和撞擊流股(Ⅲ)邊界形成了范圍較大的回流區,在拱頂(1*)近爐壁處形成折返流區(V),這兩個(gè)區域內進(jìn)行的也是二次反應。300由于物料卷吸湍流程度大,各組分間接觸充分、停留時(shí)間長(cháng),二次反應進(jìn)行更完全,從而使HCN、02468101214NH2和NO濃度在爐壁附近較低,形成了圖8~圖10的徑向濃度分布。近氣化室出口(6°),軸向速圖10NO徑向濃度分布度沿徑向分布基本保持不變,形成流場(chǎng)均勻的管流Fig. 10 No radial concentration profiles區(Ⅵ),區內進(jìn)行的也是二次反應,但徑向濃度第1l期陳忠等:水煤漿氣流床氣化過(guò)程中氮的遷移差別不大2.4H2O對氮污染物生成量的影響論氣化時(shí)水煤漿中的水分可以為生成HCN和(1)水煤漿在四噴嘴對置式氣化爐中氣化時(shí),NH3提供必需的H自由基,NO也可被H自由基HCN、NH3和NO在噴嘴平面處即同時(shí)產(chǎn)生并于還原,從而使HCN和NH3的生成量較高,圖此處濃度最高,HCN和NH2不完全來(lái)自NO的后11是氧碳比1.0時(shí)在氣化爐頂部附加流量為1.1繼還原,而主要是由煤?？焖贌峤馕龀龅膿]發(fā)分中ml·s-1水氣的實(shí)驗結果?？梢钥闯?HCN、NH3的含氮芳環(huán)裂解產(chǎn)生和NO濃度都有較多降低。這可能是由于煤漿中已(2)各氧碳比下,初始濃度HCN>NH3>含有37.5%的水分,附加水氣后使水氣煤比由0.6NO,煤中的氮轉化為HCN較生成NH和NO容升高為0.73,過(guò)高的水氣煤比可使峰值溫度和煤易、直接;NO濃度隨氧碳比增加始終增高;而粒加熱速率降低,從而導致?lián)]發(fā)氮析出減少,同HCN和NH在氧碳比10時(shí)最高,增高和降低氧時(shí),氣體中高水氣的存在還使氧濃度降低,不利于碳比二者濃度障低。揮發(fā)氮裂解,并改變氧與揮發(fā)氮的氣相反應速率,(3)隨氣化反應進(jìn)行,HCN、NH3和NO濃HCN、NH3和NO生成量降低10。度降低,并較多轉化為N2,氣化室出口處N2濃度O2C=10最高;氧碳比增高有利于N2的生成steam HCN(4)含氮物的濃度分布與爐內流場(chǎng)的分布密切l000相關(guān)。steam. No(5)煤漿中的一定量水分有利于HCN和NH的生成,但過(guò)高水氣煤比時(shí)氮污染物生成量降低,原因是氣化效果變差,揮發(fā)氮析出和裂解受到影響References[1 Takeharu Hasegawa, Mikio Sato. Study of ammonia圖11軸向各位置濃度的變化removal from coal-gasified. Fuel Combustion and FlameFig 11 Change of axial concentration1998,114:246-258[2] Jukka Leppalahti. Formation of NH, and HCN in slow-2.5煤中氮轉化機理初探heating-rate inert pyrolysis of peat, coal and bark. Fuel,根據HCN、NH3、NO和N2的濃度分布,可1995,74:1363-1368以認為高溫(大于1200℃)氣流床氣化過(guò)程中,[3] Chang Liping, Xie Kechang, Li Chunzhu.. Release of fuel-nitrogen during the gasification of Shenmu coal in Oz. Fuel煤中揮發(fā)出的含氮芳環(huán)在噴嘴平面處首先裂解形成Processing Technology, 2004. 85: 1053-1063HCN、NH3和NO。由于噴嘴平面的溫度很高,[們 Lachlan J McKenzie, Tian Fujun, Guo Xin, Li Chunzhu氧氣中的微量N2也部分參與了反應。初始生成的NH3 and HCn formation during the gasification of threerank-ordered coals in steam and oxygen. Fuel, 2008, 87,HCN、NH3和NO又會(huì )發(fā)生一系列均相和非均相反應,NO被還原,殘炭中的殘氮也會(huì )繼續釋放,[5] Amur O, Hanson S, Cloke M, Patrick J w.The煤中的氮較多轉化為N2。其可能的轉化機理如圖formation of ammonia in air-blown gasification: does char-derived NO act as a precursor. Fuel, 2003, 82: 2139-214312所示。[6] Cao Xinyu(曹欣玉), Niu Zhigang(牛志剛),YingLingqiao(應凌俏), Wang Zhihua(王智化), Zhou Junhuvolatile-N+NH(周俊虎), Liu Jianzhong(劉建忠), Cen Kefa(岑可法)Releasing of fuel nitrogen during blind coal pyrolysis.Journal of Fuel Chemistry and Technology(燃料化學(xué)學(xué)a charN報),2003,31(6):538-542圖12煤中氮可能的轉化機理[7] Chang Liping(常麗萍), Xie Zongli(謝宗理),xieKechang(謝克昌), Li Chunzhu(李春褚). Some factorsFig 12 Conversion mechanism of coal nitrogeninfluencing formation of HCN and NH, during pyrolysis of·2890·化工學(xué)59brown coal. Journal of Chemical Industry and飛), Zhou Zhijie(周志杰), Chen Xueli《陳雪莉),GuoEngineering( china)(化工學(xué)報),203,54(6):863-867Xiaolei(郭蹺鐳), Dai Zhenghua(代正華), Yu Zunhong[8] Sudipa Mitra Kirtley, Oliver C Mullins, Jan van Elp(于遵宏). 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