化學(xué)實(shí)驗熱分析儀的升級改造及在熱分析中的應用

實(shí)驗技術(shù)與管理第25卷第1l期2008年11月Experimental Technology and Management化學(xué)實(shí)驗熱分析儀的升級改造及在熱分析中的應用張暉,柯曉康,章文偉,孫爾康(南京大學(xué)國家級化學(xué)實(shí)驗教學(xué)示范中心,江蘇南京210093)摘要:介紹了用于大學(xué)綜合化學(xué)實(shí)驗的熱分析儀的升級改造,主要是將傳統的水平臺式劃線(xiàn)記錄儀升級為計算機數據采集工作站。通過(guò)使用配套軟件,實(shí)現了在計算機上的數據分析,并且給出具有豐富信息的系統分析報告,顯著(zhù)提高了分析測試的可靠性與效率關(guān)鍵詞:熱分析儀;升級改造;計算機控制與分析;配合物中圖分類(lèi)號:0657文獻標識碼:B文章編號:10024956(2008)11-0067-04The upgrade and reform of thermal analyzer in chemicalexperiments and its application in thermal analysisZHANG Hui, KE Xiao-kang, ZHANG Wen-wei, SUN Er-kangState Demonstration Center of Experimental Chemistry Teaching, Nanjing University, Nanjing 210093, China)Abstract: The upgrade and reform thermal analyzer(PCT-IA, Beijing Optical Instrument Company ) used in com-prehensive experimental chemistry are described. The conventional desk-top recorder was replaced by the advancedworkstation through which the thermal analysis can be computer-controlled. By means of the specially designed soft-ware,the post data processing is very convenient on the PC to present a complete report. The upgrade and reform im-prove the efficiency and consistency of thermal analysis in the comprehensive experimental chemistry programKey words: thermal analyzer; upgrade and reform; computer-control and analysis; coordination compound熱分析技術(shù)是測量物質(zhì)性質(zhì)隨溫度變化的一種專(zhuān)門(mén)的應用軟件,在微機上可以實(shí)現對原始數據的技術(shù)。其中熱重測量(TG)是在程序控制溫度詳細分析,并能給出系統報告。這不僅大大提高了下,測量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度變化的一種技術(shù);而差分析測試的效率與可靠性,同時(shí)也能使學(xué)生接觸到熱分析(DTA)是在程序控制溫度下,測量物質(zhì)與改進(jìn)的熱分析技術(shù)。通過(guò)在改造前后系統上對三草參比物之間的溫度差隨溫度變化的一種技術(shù)。TG-酸合鐵酸鉀的測量分析,比較了新老系統的測量特DTA可用于分析各類(lèi)物質(zhì)在升、降溫過(guò)程中發(fā)生的點(diǎn)以及新系統所具有的優(yōu)越性。熱效應(吸/放熱)以及質(zhì)量變化,從而給出物質(zhì)的結構變化與熱穩定性等重要信息211實(shí)驗儀器及升級改造近年來(lái),隨著(zhù)本科教學(xué)改革的深入,熱分析技PCT-1A型熱分析儀由北京光學(xué)儀器廠(chǎng)生產(chǎn)術(shù)已在本科生高年級的綜合化學(xué)實(shí)驗加以介紹。溫度范圍:室溫-1100℃,升溫速率可調,溫度然而,用于本科教學(xué)的熱分析儀通常比較簡(jiǎn)單控制方式為PID-可控硅,差熱量程為±10~1000般配以傳統的水平臺式三筆記錄儀,數據的后處理μV,測重量程為1-200mg。輸出記錄為橫河費時(shí),且精確度和重復性較差。為了克服這些缺3066記錄心可同時(shí)記錄DTA-TCT陷,我們在北京金信正數碼科技發(fā)展有限公司的幫曲線(xiàn)中國煤化工助下,對原有的數據采集系統進(jìn)行了升級,并且用CNMH武差熱電偶檢測收稿日期:2007-12-26修改日期:2008-0407到的微伏級信號送入直流差熱放大器放大,再送入作者簡(jiǎn)介:張暉(195-),女,北京市人,學(xué)士,工程師,研究記錄儀進(jìn)行采樣測量記錄。熱重測量方式:當天平方向:綜合化學(xué)教學(xué)與實(shí)驗研究因試樣質(zhì)量變化而出現微小傾斜時(shí),光電傳感器就實(shí)驗技術(shù)與管理產(chǎn)生一個(gè)相應極性的信號,送到測重放大器,再將據分析和處理,并給出系統分析報告。在圖1中給放大后的信號送入記錄儀進(jìn)行采樣測量記錄。溫度出了儀器升級改造前后的示意圖,圖2為升級后計測量式:測溫熱電偶輸出的熱電勢,先經(jīng)熱電偶冷算機控制的熱分析操作界面。端補償器,經(jīng)過(guò)冷端補償的測溫電偶熱電勢經(jīng)處理后,送入記錄儀進(jìn)行采樣測量記錄。升級改造主要是將差熱電偶檢測到的微伏級信四SA軟件「微機號、光電傳感器產(chǎn)生的極性信號和測溫電偶的熱電勢先送入熱分析工作站,進(jìn)行信號放大,并且進(jìn)行電控機箱天平主機工作站A/D轉換,再送入計算機進(jìn)行采樣測量,并將熱信號放大AD轉換電勢的毫伏值轉換為攝氏溫度。在計算機上利用RSZ熱分析軟件,既可進(jìn)行熱分析參數的設置和熱分析數據的采樣記錄,同時(shí)也可利用該軟件進(jìn)行數1熱分析儀改造前后示意圖回步欺說(shuō)定基本實(shí)鉆帶數|升參基術(shù)實(shí)參數團升參數起采樣是度:[CC)采:(m1m-毫)試樣名稱(chēng)作者姓名試樣序號試祥玉量階橢:1(升握:m+(CiaTA取信范圍深值A飲士V克ag促伏份分鐘w/tinl媽值度保時(shí)國游行采案,雨保數鬼溢分得到度量大值0cc定時(shí)聞廠(chǎng)穩定的廠(chǎng)港環(huán)次數廠(chǎng)循環(huán)數圖2升級改造后微機控制熱分析操作界面2改造前后的樣品測量及比較所用氣氛是空氣,因此,第1階失重是脫去結晶水,而第2至第4階段的失重可能是脫去結晶水圖3中示出了改造前儀器測得的三草酸合鐵酸的三草酸合鐵酸鉀的連續分解,同時(shí)還包含分解鉀的熱分析結果,圖譜是由三筆記錄儀記錄所得。產(chǎn)物的氧化。例如,第2階段的失重生成碳酸由圖可見(jiàn),失重百分數需要通過(guò)數記錄紙的小方格鉀、草酸鉀以及草酸亞鐵,放出CO2;第3以及而獲得。另外,相對于熱重曲線(xiàn),DTA曲線(xiàn)與溫第4階段,草酸鉀以及草酸亞鐵進(jìn)一步分解為碳度程升線(xiàn)需要進(jìn)行位移調整,才能使TG-DTA曲酸鉀與碳酸亞鐵,而碳酸亞鐵又可進(jìn)一步分解、線(xiàn)對應于準確的溫度值。溫度值需由升溫速率的大氧化生成氧化鐵“。在惰性氣氛中三草酸合鐵酸小,再通過(guò)數記錄紙縱向格數獲得。由此可見(jiàn),數鉀的分解過(guò)程雖然也分為3個(gè)階段,但分解溫度據分析和處理過(guò)程相當繁瑣、耗時(shí),而且分析結果區間比空氣氛中的區間明顯降低,而且相應的失帶有一定的主觀(guān)性。重百分數也不一樣,這是由于它在2種氣氛中的由圖3可見(jiàn),第1個(gè)失重臺階位于65~153分解產(chǎn)物不同所致?！?失重百分數為9.9%;第2個(gè)失重臺階位于在改造后的熱分析儀上首先進(jìn)行了標樣草酸鈣249-303℃,失重百分數為14.%;:第3個(gè)失的測不中國煤化工驗TG與DTA分重臺階位于303~331℃,失重百分數為9.5%析的CNMH定了三草酸合鐵第4個(gè)失重臺階位于331-390℃,失重百分數酸鉀的熱分解打為。圖4所示的是相應的熱分析系為.0%。從DTA曲線(xiàn)來(lái)看,第1階段失重是吸統報告。在這個(gè)報告中,含有豐富的信息,報告中熱的,而后面3個(gè)階段的失重都是放熱的。由于示出了試樣序號、試樣名稱(chēng)、試樣重量、加熱速張暉,等:化學(xué)實(shí)驗熱分析儀的升級改造及在熱分析中的應用69圖3改造前熱分析儀顯示的三草酸合鐵酸鉀的熱分析譜圖率、實(shí)驗時(shí)間、實(shí)驗人員、TG-DTG-DTA的單重百分率為13.0%;第3個(gè)失重臺階的絕對失重位等重要信息?？v坐標包括DTA,DTG,以及TG量為0.94mg,對應的失重百分率為10.9%;第4的標尺,橫坐標為時(shí)間標尺(也可以直接給出溫個(gè)失重臺階的絕對失重量為0.65mg,對應的失重度標尺)。報告給出了4個(gè)失重階段的樣品失重絕百分率為76%。改造前后由熱分析儀得到的DTA對值(DW,單位mg)、失重百分數和失重階段的峰溫值之比較見(jiàn)表1。由RSZ軟件還可以獲得測量計算范圍。在DTA曲線(xiàn)上可標出吸/放熱峰的位置數據文件,再使用 Origin繪圖軟件作圖,得圖5所及相應的溫度值。圖4中第1個(gè)失重臺階的絕對失示結果。由表1的數據可知,改造前后的儀器的測重量為0.89mg,對應的失重百分率為10.4%;第量結果是比較吻合的。改造后的儀器所具有的數據2個(gè)失重臺階的絕對失重量為1.12mg,對應的失后處理能力還可以讓學(xué)生創(chuàng )建電子版的實(shí)驗報告。市市一4一清VL中國煤化工CNMHG圖4改造后熱分析儀上得到的三草酸合鐵酸鉀的熱分析系統報告實(shí)驗技術(shù)與管理表1改造前后熱分析儀的測量結果比較3結束語(yǔ)改造前峰溫/℃改造后峰溫/℃通過(guò)對熱分析儀的升級改造,顯著(zhù)地改善了儀器的操控性,并且提高了數據處理能力和精度。通過(guò)對代表性樣品對比測試表明,兩者的結果吻合較好,驗證了升級改造后儀器的可靠性。升級改造后的儀器提高了本科生綜合化學(xué)實(shí)驗教學(xué)質(zhì)量,取得了滿(mǎn)意的教學(xué)效果。參考文獻( References)[1]于伯齡,姜膠東.實(shí)用熱分析[M].北京:紡織工業(yè)出版[2]陸呂偉,奚同庚熱分析質(zhì)譜法[M].上海:上?？茖W(xué)技術(shù)文獻出版社,20023]王伯康.綜合化學(xué)實(shí)驗[M].南京:南京大學(xué)出版社68-270[4]任顏衛,王偉,李珺,等.Cr(Ⅲ),Fe(Ⅲ),AI(Ⅲ),Cu(Ⅱ)草酸配合物熱分析研究[J].西北大學(xué)學(xué)報:自然科學(xué)圖5用 origin軟件處理得到的三草酸合鐵版,2004,34(2):177-18酸鉀的TG-DTA曲線(xiàn)w/rererrtntmrr(上接第56頁(yè))實(shí)驗軟件中加入了激光器亮度可調節和圖像二結束語(yǔ)值化閾值可調節的功能。激光器亮度不同,攝像機視覺(jué)檢測技術(shù)是測控技術(shù)與儀器、光學(xué)工程等攝取的圓孔圖像的灰度不同,二值化圖像處理時(shí)閾專(zhuān)業(yè)的本科生和研究生的重要授課內容,視覺(jué)圖像值的選取就會(huì )影響處理的效果。激光器亮度和圖像測量教學(xué)實(shí)驗裝置的設計有助于培養學(xué)生了解視覺(jué)二值化閾值可調節有助于學(xué)生感受不同灰度、不同圖像檢測的基本概念,掌握攝像機標定、數字圖像閾值對圖像處理的不同影響。處理基本方法。本文詳細介紹了單目攝像機標定、表3和表4分別給出了標稱(chēng)直徑為25mm的雙目攝像機標定和測量圓孔直徑3個(gè)實(shí)驗標準圓孔測量數據,計算可得圓孔直徑為24.75根據需要,在本套裝置的基礎上,添加一維電mm,測量誤差在0.3mm內?？仄揭婆_或電控旋轉臺,關(guān)閉一個(gè)激光器,可實(shí)現表3左、右像面特征點(diǎn)計算機圖像坐標值物體外形三維激光掃描測量實(shí)驗。參數左像面上點(diǎn)左像面下點(diǎn)左像面左點(diǎn)左像面右點(diǎn)參考文獻( References):[1] Roger Y Tsai. A versatile camera calibration technique for high-ac215curacy 3D machine vision metrology using off the-shelf TV參數右像面上點(diǎn)右像面下點(diǎn)右像面左點(diǎn)右像面上點(diǎn)and lenses[C]. Proceedings of IEEE Conference on Computer Vi-sion and Pattern Recognition, Miami Beach, FL, 1986: 364-374.308235[2]張廣軍機器視覺(jué)[M].北京:科學(xué)出版社,200[3]孫長(cháng)庫,葉聲華.激光測量技術(shù)[M].天津:天津大學(xué)出版表4計算得到的圓孔特征點(diǎn)及圓心世界坐標值mm參數圓孔上點(diǎn)圓孔下點(diǎn)圓孔左點(diǎn)圓孔右點(diǎn)園心坐標中國煤化工學(xué)出版社,19917.085.18CNMHG北京:清華大學(xué)出版Y2.2322.259.45[6]艾海舟圖象處理分析與機器視覺(jué)[M].北京:人民郵電出版z.316.81317.00323.98311.98317.76