工業(yè)甲醇中微量乙醇分析方法改進(jìn)

中國化工貿易第6卷第20期檢驗測諷China Chemical Trade014年7月中旬刊工業(yè)甲醇中微量乙醇分析方法改進(jìn)張琴(陜西長(cháng)青能源化工有限公司質(zhì)檢中心,陜西寶雞721000)摘要:根據我公司對工業(yè)甲醇中微量乙醇含量測定要求,參照工業(yè)甲醇國家標準GB338-2011分析方法,結合樣品實(shí)際檢測情況,提出運用外標法和本底扣除技術(shù),消除色譜純甲醇標樣中含微量乙醇產(chǎn)生的誤差,提高分析準確度。關(guān)鍵詞:甲醇微量乙醇方法改進(jìn)本底扣除工作曲線(xiàn)我公司是一家年產(chǎn)60萬(wàn)噸甲醇的化工企業(yè),本著(zhù)生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品的理念,規定產(chǎn)品甲醇中乙醇含量小于50ppm。由于國產(chǎn)色譜純甲醇標樣中含有幾至幾十個(gè)pm的本底乙醇,用此標樣配制標干均:0000mgsue,6030005液,制作出來(lái)的工作曲線(xiàn)是一條不過(guò)原點(diǎn)的的線(xiàn)。如果不對甲醇5:158a標液中乙醇予以扣除并對工作曲線(xiàn)進(jìn)行修正,會(huì )導致分析結果偏分析結果為零或負數,嚴重背離實(shí)際情況。我們通過(guò)運用本底扣復進(jìn)擇收式替熱除技術(shù),對工業(yè)甲醇中微量乙醇分析方法進(jìn)行改進(jìn),消除了分析誤差,提高了分析準確度,滿(mǎn)足了我公司的檢測要求。GB338合度女2).0.%6011采用內標法定量,實(shí)際工作中為了操作簡(jiǎn)便,我們采用外標法定量,本改進(jìn)方法對兩種定量方法均適用。下面就分析方法和1命⊥6方法改進(jìn)試驗過(guò)程進(jìn)行論述,以說(shuō)明改進(jìn)效果。圖1色譜工作曲線(xiàn)1試驗材料11氣相色譜儀: agilent7890A配FID檢測器、自動(dòng)進(jìn)樣器、實(shí)際值高于標準值,因此按配制濃度和峰面積擬合的工作曲線(xiàn)有工作站一個(gè)較大的截距,其截距大小與標樣中乙醇含量相當,即標樣中12色譜柱: HP INNOWAX032mm+60m0.50m石英毛細乙醇本底值約為24ppm。因此3配制的系列乙醇標液中乙醇含管柱量的實(shí)際濃度比配制濃度要大24pm13標樣:色譜純甲醇、色譜純乙醇42方法改進(jìn)14氣源:鋼瓶氣,純度9999%將乙醇標液濃度進(jìn)行修正,修正后乙醇系列標準溶液中乙2色譜條件醇實(shí)際濃度為64、104、144、24、704ppm,相應峰面積為12,總流量:625m/min,柱流量:25ml/min;H2,流量:137428、221589、304754、481640、1506809。以此修正過(guò)的乙30 ml/min;Air流量:350 ml/min;醇含量和相應峰面積進(jìn)行線(xiàn)性回歸分析,重新擬合工作曲線(xiàn),見(jiàn)進(jìn)樣口溫度:200℃,分流比25:1;檢測器溫度:250℃下圖2。柱溫:程序升溫,起始溫度50℃保持8分鐘,然后以20℃/從圖2可以看出,方法改進(jìn)后的工作曲線(xiàn)是一條過(guò)原點(diǎn)的分鐘的速率升溫至200℃,保持2分鐘,運行時(shí)間175分鐘3工作曲線(xiàn)制作31用色譜純乙醇進(jìn)行定性分析,測出保留時(shí)間為7907min。平均.7以色譜純甲醇為溶劑,色譜純乙醇為溶質(zhì)配制乙醇含量分別StDev 3.0e-006,064543為40、80、120、200、680pm的系列標液,用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣1μL,按色譜條件進(jìn)行分析,測得相應峰面積為137428221589、304754、481640、1506809重復式鬱換32根據乙醇含量和相應峰面積進(jìn)行線(xiàn)性回歸分析,擬合一條線(xiàn)性回歸方程,即色譜工作曲線(xiàn)。按色譜工作站使用方法,調用分析得到的標樣數據文件,輸入相應標樣的乙醇含量,工作站會(huì )合度2):0生成一條工作曲線(xiàn),見(jiàn)圖1。從圖1可以看出,此工作曲線(xiàn)是一條不過(guò)原點(diǎn)的直線(xiàn),雖然其各個(gè)點(diǎn)的擬合度很高,但相對標準偏差Rsd高達159%,截距圖2方法改進(jìn)后色譜工作曲線(xiàn)較大,為-2367pm。直接用此工作曲線(xiàn)對甲醇中微量乙醇含量進(jìn)行分析會(huì )產(chǎn)生較大的誤差,如乙醇含量為50pm的樣品,分析直線(xiàn),各個(gè)點(diǎn)的擬合度很高,截距僅為039m,相對標準偏差結果較實(shí)際值偏低約24pm,相對誤差接近50%。當甲醇中乙醇Rsd從圖2的1型a說(shuō)膽進(jìn)后方法準確度好,含量小于24ppm時(shí),分析結果為零或為負數,嚴重背離實(shí)際情況。精密度高。中國煤化工4問(wèn)題分析和方法改進(jìn)5驗證CNMHG41問(wèn)題分析用改進(jìn)方法工作曲線(xiàn)對色譜純甲醇標樣進(jìn)行分析,乙醇含量色譜純甲醇標樣中含有微量乙醇,導致配制的標液中乙醇的下轉第166頁(yè)164中民化買(mǎi)照易 China Chemical Tradeww chinachemcom中國化工貿易第6卷第20期檢驗測試China Chemical trade2014年7月中旬刊激光粒度儀能使團聚的樣品顆粒均勻、充分分散,從而是檢測的五、結束語(yǔ)結果更加準確、可靠。此外,在粒度儀的循環(huán)系統中采用高輸出激光粒度儀的出現和應用大大提高了粒度測量的效率和準確離心泵對顆粒進(jìn)行順暢穩定的循環(huán),同樣對保證測試結果的高重性。同時(shí)在使用的過(guò)程中,使用者對激光粒度儀的要求也越來(lái)越現性有很大的幫助。采用干法分散,具備噴射式分散器的粒度儀高。技術(shù)和研究人員從完善非球形顆粒的光散射理論、優(yōu)化光路可以利用高速度的沖擊氣流使樣品顆粒充分分散,從而保證測試系統、改進(jìn)探測器、提高粒度儀的自動(dòng)化水平等方面入手,升級、結果的準確性。改進(jìn)激光粒度儀,使激光粒度儀的操作更加簡(jiǎn)便、快捷,測試結(二)影響激光粒度儀穩定性的其他因素果的準確性、重復性、穩定性也越來(lái)越高。激光粒度儀的穩定性還受周?chē)h(huán)境的影響。一般來(lái)講選用氣體激光器,使用光學(xué)平臺,有助于光路的穩定性。此外,激光粒度儀的掃描速度也會(huì )對其測試的穩定性產(chǎn)生影趙青秀;李雅寧《激光粒度分析儀及其應用芻議》生命科學(xué)儀器,a0(2)響。通常,激光粒度儀的掃描速度越快,其測試結果的準確性、2李麗.《激光粒度儀自動(dòng)控制系統設計)D濟南大學(xué),2025重復性和穩定性就越高。3昊然;趙壽剛.《激光粒度分析儀穩定性分析》l黑龍江科技信息,2011(04)4李向召;謝康;黃志凡;曾宏勛.《激光粒度儀的技術(shù)發(fā)展》Ⅲ現代科學(xué)儀器,2009(8)上接第161頁(yè)更衛生,保障人們的身體健康安全。4趙銀寶,楊春霞微波消解樣品-氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定枸杞中砷理化檢驗-化學(xué)分冊2ol參考文獻S魏益華,張金艷,涂田華,董秋洪.微波消解樣品-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測ⅢG5012200食品安全國家標準食品中鉛的測定北京:中國標準出版社,定青菜中砷、鎘、鉻和鉛理化檢驗-化學(xué)分冊20ll6其其格,趙源,高娃,烏尼爾,常建軍,李梅,張揚電感耦合等離子體發(fā)射光2GBT509.152003食品中鎘的測定.北京:中國標準出版社,2003譜儀(IQP-AES法測定牛奶及奶制品中的微量元素中國乳品工業(yè)2009年0期i3金高娃,蔡友瓊,龔倩,沈康俊,陳雪忠,于慧娟.微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定南極磷蝦中的硼.分析實(shí)驗室202作者簡(jiǎn)介:盧金榮(1983-),男,本科助理工程師,主要從事食品、礦產(chǎn)品檢驗工作上接第162頁(yè)很大的便利。4結語(yǔ)總之,催化劑使化學(xué)反應向著(zhù)對人類(lèi)有利的方向進(jìn)行,或是改變反應速率,提高產(chǎn)率,又或是凈化廢物,保護環(huán)境。催化劑就像工業(yè)的守護者,將我們的工業(yè)生產(chǎn)帶向更高、更好。參考文獻定全異構化產(chǎn)息代料周英,例析影響化學(xué)反應進(jìn)程的幾種因素I中學(xué)生理科月刊(高中版1200432鐘青生有關(guān)“催化劑”實(shí)驗探究題的解題思路中國教育207(5)上接第163頁(yè)備測量成本低、數據精確、快速、使用方便等的特點(diǎn),而RoHS參考文獻檢測用X熒光光譜儀的校準方法中通過(guò)對儀器進(jìn)行精確的數據分施江煥馮舒RHs檢測用X熒光光譜儀校準方法的初探化學(xué)分析計量xoam析記錄、計算、設置驗證,確保了我國的出口產(chǎn)品在進(jìn)行RoHS2劉春,符斌在RoHs檢測中大顯身手的能量色散x射線(xiàn)熒光光譜儀中國儀器儀檢測的時(shí)候能夠保證數據的精確和一致,從而盡可能的避免由于表2009(0)設備的性能指標之間的不同而引起的計量不統一所造成的一些不量uao3(06)3李俊杰,劉曉麗面向油料分析的能量型X熒光光譜儀校準方法的初探電子質(zhì)必要的經(jīng)濟糾紛。4王海燕粗談能量色散X射線(xiàn)熒光光譜儀校準方法電子質(zhì)量1200(07)上接第164頁(yè)為2345ppm。改變色譜條件后,對甲醇標樣進(jìn)行分析,乙醇在相含微量乙醇產(chǎn)生的誤差,方法精密度高,準確度好,既能滿(mǎn)足我似位置出峰,用乙醇標樣加入法,確認其峰為乙醇峰。說(shuō)明色譜公司檢測要求,也能滿(mǎn)足國際標準(IMCA標準要求乙醇含量甲醇標樣中含量有微量乙醇,用改進(jìn)后的工作曲線(xiàn)可以準確測出小于50pm,美國AA級標準要求乙醇含量小于1ppm)檢測要求。其含量,改進(jìn)后的方法消除了甲醇標樣中本底的干擾。6結論中國煤化工改進(jìn)前方法由于甲醇標樣中本底乙醇的影響,方法精密度低,DB3820業(yè)yHCNMHG2Il當樣品中乙醇含量較低(如小于50ppm)時(shí)不能滿(mǎn)足檢測要求;2IIMPCA Methanol Reference Specifications, IMPCA, 2012改進(jìn)后的方法采用本底修正技術(shù)扣除本底值,消除了甲醇標樣中166中華聶照易 China Chemical Tradevww. chinachemicaitrade con