甲醇轉化制丙烯研究進(jìn)展

第45卷第2期比工技術(shù)與開(kāi)發(fā)Vol.45 No.22016年2月Technology & Development of Chemical IndustryFeb.2016甲醇轉化制丙烯研究進(jìn)展李斌(寧夏寶豐能源集團股份有限公司，中國銀川750411)摘要:對甲醇轉化制烯烴反應中， 可提高丙烯(CH; )收率的催化劑(如ZSM- -5、斜發(fā)沸石、發(fā)光沸石)以及反應條件對丙烯收率的影響進(jìn)行了綜述。研究表明，通過(guò)調整反應物料組成,提高反應溫度、壓力及空速( WHSV )等，可以提高丙烯的收率。關(guān)鍵詞:甲醇;丙烯; MTP中圖分類(lèi)號: TQ221.21*2文獻標識碼: A .文章編號: 1671-9905(2016)02-0023-04丙烯是僅次于乙烯的重要石油化工基礎原料,化劑表面酸性,改善孔結構，提高催化劑的抗積炭能:主要用于生產(chǎn)聚丙烯、丙烯腈、環(huán)氧丙烷、苯酚、丙力,最終提高丙烯的收率。常用的方法主要有非金酮、異丙苯、丁醇、辛醇、丙烯酸及異丙醇等基本有機屬磷改性、金屬改性催化劑和改變ZSM-5分子篩的化工產(chǎn)品。目前丙烯主要來(lái)自三個(gè)方面0121:烷烴蒸Si0/AL2O3等。M.M.Abillahi 等B總結了用于不同汽裂解制乙烯裝置煉廠(chǎng)催化裂化(FCC)及丙烷脫方法改性ZSM- -5分子篩的金屬與非金屬(表1 )。氫。蒸汽裂解和FCC裝置是丙烯的最大來(lái)源。由表1 MTO用催化劑改性方法于市場(chǎng)對丙烯及其衍生物產(chǎn)品需求強勁,采用一般改性方法改性催化劑ZSM- -5/H-ZSM-5的元素的蒸汽裂解和催化裂化所得產(chǎn)品已不能滿(mǎn)足實(shí)際生離子交換.Ca, P, Mg. Sr, Ba, Ga, Zn產(chǎn)的需要,因此開(kāi)發(fā)各種增產(chǎn)丙烯技術(shù)已成為當前浸漬P, Ru, Mg, Al-Rh, Zn, Co, Ce, Cr, Ti, K, Mg石油化工的一個(gè)重要技術(shù)發(fā)展方向。Al, Fe, Co, Ga, Ni, Cr, Sc, Ge, Mn, La, V, Pt,目前已開(kāi)發(fā)成功的增產(chǎn)丙烯技術(shù)主要有蒸汽裂合成Ba,Th, Rh解煉廠(chǎng)增產(chǎn)丙烯、丙烷脫氫、烯烴轉化以及甲醇、1.1.1 非金屬磷改性ZSM- 5分子篩二甲醚、乙醇等低碳含氧化合物(特別是甲醇)制低KaarsholmM等人4采用1.5(wt%)磷改性碳烯烴等五大類(lèi)。以煤和天然氣經(jīng)由甲醇制取丙ZSM-5分子篩催化劑,考察了反應器內徑分別為烯( MTP )工藝成為國內外開(kāi)發(fā)的一-項重要的新工3mm和6mm,反應溫度為400~500C時(shí)催化劑的催藝。以甲醇為原料提高丙烯收率的主要方法有兩化性能。反應器內徑為6mm,反應溫度為500C,催種:1)通過(guò)催化劑的改性,降低催化劑的酸量和酸化劑用量為0.53g, WHSV為0.22h-' ,反應2h后,甲強度,增加分子篩的擇形性等;2 )通過(guò)改變反應條醇的轉化率為99.9%, CHj、CH2" (乙烯)的收率分件,如調整反應物料組成,提高反應溫度、壓力及空別為40%和8.3%, CH,7/CH2"的值為5。速( WHSV )等,達到增產(chǎn)丙烯的目的。有研究表明,1.1.2 金屬改性ZSM-5分子篩適當提高反應溫度,增加反應空速和壓力,可以有Alyea. E. C.等人(5]采用鎢沉積法改性ZSM-5效提高丙烯的收率。本文對甲醇轉化制烯烴反應中,分子篩，WHSV為3.0h-',反應溫度為500C,反應可提i高丙烯收率的催化劑及工藝條件進(jìn)行了綜述。1h后采樣,對比H- -ZSM-5、WO,(3.1wt%)/H-ZSM-5、1催化劑改性WO(5.4wt%)/H- ZSM- -5、WO3(10.8wt%)/H-ZSM-5在MTO反應中的催化性能。實(shí)驗結果顯示,鎢沉積到1.1 ZSM-5分子篩H- ZSM-5上可以大大增加催化劑對CH2~CH4(包ZSM-5分子篩改性的目的主要是通過(guò)降低催括乙烯.丙烯、正丁烯、異丁烯)的收率。當鎢的沉作者簡(jiǎn)介:李斌(1981-),男，碩士研究生，主要從事甲醇制烯烴工業(yè)生產(chǎn)。電話(huà): 0951- -5910622, E-mail: 4622686@qq.com.cn收稿日期: 2015-11-2324化工技術(shù)與開(kāi)發(fā)第45卷積量達到5.4 ( wt% ),甲醇轉化率不發(fā)生明顯變化膜反應器 上進(jìn)行MTO反應。對比了用硅烷催化裂化的情況下，CH2、CH5以及CH2~CH2收率都呈現方法[31對分子篩膜進(jìn)行酸性位處理前后, ZSM- -5分明顯的增加,分別達到20.21%、40.15%、16.60%,子篩膜催化MTO反應的結果。甲醇轉化率為40%，C5+(碳五以上組分)明顯下降。通過(guò)鎢沉積方法改低碳烯烴的收率從未處理前的80%提高了90%。但性H--ZSM--5,可以有效提高低碳烯烴的收率,并且處理后的CH;”收率有所下降。PatcasF. C.等人41抑制Cs5產(chǎn)物的生成。以氧化鋁復合多鋁紅柱石為載體，使ZSM-5分子篩劉克成等人向采用浸漬法得到不同含量的(SiO2/A12O;=16,晶粒為500nm)生長(cháng)在載體表面,得MgO改性的H- ZSM- -5催化劑,通過(guò)XRD物相分析到分 子篩膜催化劑。將催化劑置于內徑為15mm、長(cháng)可知,采用硝酸鎂對H--ZSM-5進(jìn)行改性，能夠在催500mm的不銹鋼反應管中反應,320°和380C反應化劑表面形成Mg0晶粒,起到窄化沸石孔道的作用，溫度下,將分子篩膜催化劑與粘合劑γ-Al2O3 混合降低沸石表面的酸性,增加催化劑對低碳烯烴的收Z(yǔ)SM-5成型的催化劑進(jìn)行對比，結果顯示，分子篩率。隨著(zhù)MgO在H-ZSM-5中含量的不斷增加, CH;"膜催化劑在甲醇轉化率和低碳烯烴收率上都優(yōu)于成收率從未改性時(shí)的2.4%增加到改性后的14.3%。型催化劑, CH:7/CH2從0.8增加到1.3。Ca改性的ZSM-5催化劑表現出對低碳烯烴1.1.5 雙組分改性 ZSM-5分子篩良好的收率和穩定性178]。通過(guò)硝酸鈣浸漬得到磷和稀土金屬聯(lián)合改性的ZSM-5分子篩催化的Ca/H-ZSM- -5催化劑,與H-ZSM- -5催化劑相比，劑015的烯烴收率和水熱穩定性有了明顯的提高。CH2*~CH4的總收率有很大幅度的提高,產(chǎn)物中采用浸漬法得到P- -La- -ZSM-5分子篩催化劑,在CH2*~CH4烯烴的總收率約為70%左右,且以CH;反應溫度為490~550C、反應壓力0.04~0.05MPa、為主。當催化劑活性穩定時(shí),低碳烯烴中CH;"與WHSV為0.7~1.0h~'、Methanol/H20=30/70、反應時(shí)間CHz(包括正丁烯和異丁烯)的收率基本不隨反應60~500h時(shí),甲醇單程轉化率為100%,CH2~CH4"時(shí)間變化,收率分別穩定在40%和16%左右。收率在85.58%-87.41%之間,反應達到240h時(shí),XuT等人P研究了Ga對ZSM-5分子篩在CH3* 收率達到最大41.64%。MTO反應中催化性能的影響。在常壓、4509下,通有研究表明,采用磷酸鈣改性ZSM-5分子篩過(guò)固定床反應器考察其催化性能，在純甲醇進(jìn)料的催化劑I[),可以降低產(chǎn)物中CO和CO2的收率,同情況下,保持甲醇轉化率100%,催化劑的收率分別時(shí)提高低碳烯烴的收率。反應溫度為550°C,反應為:CH2為5.9%, CH;為49.8%, CH4為24%。1~339h, CH;的收率在251h前仍能大于46%,到1.1.3 ZSM-5分子篩硅鋁比的影響339h時(shí)，CH;"的收率不小于38%。催化劑經(jīng)多次ChangC.D.等人0研究了ZSM-5分子篩的再生后CH,"的收率仍不低于40%。SiO/Al2O3對MTO反應的影響。研究表明,Si02/1.2改性ZSM-12分子篩催化劑Al2O3的變化對MTO反應產(chǎn)物分布影響明顯。在LeeC.S.等人171通過(guò)離子交換法修飾ZSM-常壓、500C下，考察了ZSM-5分子篩SiO2AL203在12分子篩，MTO反應在450^C左右, CH;收率大于70~1670范圍內變化對催化性能的影響。甲醇轉化50%，C收率小于1%, CH2收率小于10% ,有利于率隨著(zhù)SiO2/Al2O3的變化出現最大值，當SiO/Al2O3產(chǎn)物的后期分離。隨著(zhù)反應溫度的升高，CH;收率為70時(shí)達到最大,為99.43%,SiO/Al2O3為500時(shí)增加。反應溫度從450C增加到550°C, CH3收率轉化率為92%。當SiO2/A1203從70增加到1670, .在該溫度范圍內不低于40.7%。CH;收率從2.6%6增加到39.4%。在Gayubo A. C.等凹1.3發(fā)光沸石 ( Mordenite )類(lèi)催化劑的研究中也得到了類(lèi)似的研究結果,隨著(zhù)ZSM-5分子篩中SiO,/Al2O3的增加,催化劑對低碳烯烴的收采用鋇改性H-Mordenite催化劑[8-9，通過(guò)離率隨之增加。子交換法可得到改性后的Mordenite催化劑。催化1.1.4 ZSM- -5分子篩膜的應用劑在500C氦氣氛圍下經(jīng)過(guò)3h處理后裝人反應器TagoT.等人0121在圓柱體氧化鋁上(長(cháng)50mm,內,在423C.40mL●.min-'氦氣條件下反應，脈沖直徑11mm)制作ZSM--5分子篩膜,并作為催化劑在采樣,CH3收率達到59.9%,CH2~CH4收率達到第2期李斌:甲醇轉化制丙烯 研究進(jìn)展2:90%?？梢钥闯鲣^改性的H-Mordenite催化劑顯示人(23)考察了ZSM-5分子篩催化劑在不同反應溫度了良好的CH2~CH4的收率和CH3"收率。下的產(chǎn)物收率,得到了同樣的實(shí)驗結論。隨著(zhù)反應1.4斜發(fā)沸石 ( Clinoptilolite )類(lèi)催化劑溫度從400°C增加到500C, CH3"的收率從3.9%增研究表明,斜發(fā)沸石是一.種高硅質(zhì)的天然沸加到7.3%。石,通過(guò)鹽酸和硫酸等酸性物質(zhì)的處理,可以得到2.2 反應物料的影響H-Clinoptilolite催化劑,其在MTO反應中顯示了良Kaeding W.W.等以磷改性( 2.82wt% )的ZSM-5好的丙烯收率2021。反應溫度為350C, W/F (催化分 子篩為催化劑,常壓、350C下反應,以甲醇和乙烯劑質(zhì)量與反應物料流量的比值)為336g. h●mol~',為反應原料, WHSV分別為2.5h~'和2.1h", CH;的反應3h后采樣。未經(jīng)過(guò)處理的斜發(fā)沸石甲醇轉化收率達到55.8%。率為91.4%, CH;收率為46.8%;經(jīng)過(guò)1mol ●L'鹽WuX.等124以SAP0-34為催化劑,甲醇、水酸處理后的斜發(fā)沸石甲醇轉化率為98.2%,CH;收和乙烯為反應原料,考察了乙烯在反應原料中的率為11.8%。經(jīng)過(guò)0.05 mol. LI和0.5 mol●L'硫不同比例對低碳烯烴產(chǎn)物分布的影響。在常壓、酸處理后的斜發(fā)沸石甲醇轉化率分別為96.3%和400°C 、甲醇WHSV為0.5h-、反應時(shí)間為10h、H20/98.5%, CH3~收率分別達到47.7%和51.8%。在該Methanol 為4的反應條件下,不含乙烯時(shí)CH3~的收反應條件下, CH2收率不超過(guò)10%。研究結果表.率隨著(zhù)反應時(shí)間的延長(cháng)而有所增加,反應10h,CH5明,經(jīng)過(guò)酸性處理的斜發(fā)沸石CH5收率在總低碳烯的收率達到最高30%。乙烯含量分別為3.5mol%烴中的比例很高,但隨著(zhù)反應的進(jìn)行,催化劑失活嚴和9.7mol%時(shí), CH;”的收率隨著(zhù)反應的進(jìn)行有所下重降,但下降并不明顯，分別保持在33%和38%左右,1.5 B2H。 改性SAPO- n分子篩催化劑CH2"的收率隨著(zhù)反應時(shí)間的延長(cháng)而增加。隨著(zhù)反MeesF.等人[2采用一.種特殊的方法得到不同應時(shí)間的延長(cháng)，CH;的收率逐漸下降,乙烯轉化成B2H6含量改性的SAP0-11、SAP0- 34、SAP0- 56、丙烯的數量逐漸減少。Sapre A. V. 等人(25] 以65%SAP0-17分子篩催化劑。催化結果顯示,以0.66%ZSM-5分子篩為活性組分,35%Al2O3為粘合劑組的B,H6改性SAPO- -34, CH2、CH3收率最高,分成催化劑,得到CH;"的收率最高可達到35%。研別達到32.9%和41.5%。隨著(zhù)B2H6 含量的增加,究表明,以乙烯和甲醇為混合原料可以提高產(chǎn)物中SAP0-17分子篩催化劑對CH2、CH3"收率的影響CH;*的收率。不大,分別保持在26%和34%左右。SAP0-56 分2.3空速和反應壓力的影響子篩隨著(zhù)B2H含量的增加, CH;收率也隨之增加，研究表明,隨著(zhù)反應WHSV的增加，CHz的但增幅不大, CH2收率在B,H。含量為1.25%時(shí)達收 率也會(huì )隨之增加26。當反應溫度為420 C、到最大。B,H。 改性SAPO-11,CH2、CH;收率不高。Pewthamn=5.8kPa, WHSV從0.84h~'增加到5.53h-'CH3*的收率從29.9%增加到34.4%。2反應條件的影響3多種催化劑聯(lián)合使用2.1反應溫度的影響控制適當的反應溫度,可以相應地提高催化Martens L.R.M.等人(271將改性后的ZSM-5和劑對低碳烯烴的收率,進(jìn)而有效地提高反應產(chǎn)物ZSM- -35聯(lián)合用于MTO反應中，產(chǎn)物中CH;”的收率中丙烯的含量。對比Si02/Al203=500的ZSM- -5分與ZSM-5相比有了一定程度的提高，CH2收率的子篩分別在400°C、450C和500°C反應溫度下催化提高更加明顯。其方法是將兩種分子篩催化劑分層劑的產(chǎn)物分布,結果顯示,當反應溫度在400C時(shí)，填放到反應器中,甲醇首先通過(guò)ZSM-5催化劑,產(chǎn)CH2*~CH4的總收率在55%左右，當反應溫度升生的CH:再通過(guò)ZSM- -35催化劑,進(jìn)一-步轉 化成低高到450C和500°C后, CH2~CH4的總收率分別.碳烯烴。此種方法可增加產(chǎn)物中低碳烯烴的收率,為70%和80%。上述試驗數據說(shuō)明,反應溫度對并且降低了產(chǎn)物中CH4的收率。CH2~CH;的收率有很大的影響。Kaeding W. W.等26七工技術(shù)與開(kāi)發(fā)第45卷4結論[11] Gayubo A G, Benito P L, Aguayo A T, et al. Relationshipbetween surface acidity and activity of catalysts in the從前人研究的成果中可以得出如下結論:transformation of methanol into hydrocarbons[J]. J. Chem.①ZSM-5沸石分子篩是該領(lǐng)域主要的研究對象，Tech. Biotechnol, 1996(65): 186-192.原因在于ZSM-5分子篩結炭量少,穩定性較好,再[12] Tago T, Iwakai K, Morita K, et al. Control of acid-site生周期長(cháng)。②對ZSM-5分子篩進(jìn)行改性, Ga改性location of ZSM-5 zeolite membrane and its application tothe MTO reaction[J. Catal.Today, 2005(105): 662-666.與其它改性方法相比有較高的丙烯收率,CH;"的[13] 劉博，呂順豐，王世亮，毛祖旺，黃鳳興.MFI結構收率能夠達到49.8%,并且產(chǎn)物中CH4/CH2比例分子篩用于甲醇制低碳烯烴技術(shù)的研究進(jìn)展[J].化工較高。③盡管發(fā)光沸石(Mordenite)和斜發(fā)沸石進(jìn)展，2006, 261): 29-32.( Clinoptilolite)在- -定反應條件下 CH;~ 的收率達到[14] Patcas F C. The methanl-tolefins conversion over zeolite-50%左右,但是隨著(zhù)反應時(shí)間的進(jìn)行,與ZSM-5沸coated ceramic foams[J]. J. Catal, 2005(231): 194-200.石分子篩相比,這兩種催化劑失活嚴重.再生后催化[15 Wang Gw. Ying ML. Wang x C.et al. Process for the活性下降較快,在提高CH;收率和延長(cháng)使用周期等conversion of methanol to light olefins and catalyst for suchprocess: US, 5 573 990P.1996.方面有很多問(wèn)題仍需要解決。④提高反應溫度,增[16] Kiyozumi Y., Suzuki K, Shin s, et al. Process for preparing加反應空速和壓力等方法,可以有效地提高丙烯的lower offin using calcium phosphate modified zeolite type收率。盡管ZSM-5分子篩催化劑有很多其它催化catalyst: US, 4 579 94[P].1986.劑無(wú)法比擬的優(yōu)點(diǎn),但在提高CH;"單程收率和催化[17] Lee C s, Stead C E. Catalytic conversion of methanol to劑綜合性能上,仍有很多問(wèn)題需要解決。light olefins: US, 4665268[P]. 1987.參考文獻:[18] lion H, Hattori T, Murakami Y. Selectivity formation of[1] 劉佩成. 丙烯生產(chǎn)技術(shù)發(fā)展及經(jīng)濟性分析[]. 當代石油alkenes in the conversion of methanol into hydrocarbons化工，2005, 13(10): 14-23.in Barium ion-exchanged mordenite[]. J.C.S.Chem.Comm,1981: 1091-1092.[2]張昕，王建偉，鐘進(jìn)，等. C4烯烴催化轉化增產(chǎn)丙烯研[19] Sawa M, Kato K, Hirota K, et al. 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Potassium ferricyanide was added into acetaminophen as internalreference and the mixtures were detected by FT-IR. The peak of acetaminophen at (1564土1)cm' " was chosen as quantitative peakand the one of potassium ferricyanide at (2117土1) cm:' was chosen as inside mark quantitative peak. The ratio of two peak' sabsorbance (=h/h, ) had good linear relationship with their mass ratio (x=m/m) when the mass fraction of acetaminophen was0.16%~1.67%. The linear regression equation was y=0.8448.<+0.0842, and the linear correlation coefficient was 0.9983. The contentsof acetaminophen in the anti-cold drugs sample was detected and the determination results were similar to those of pharmacopociamethod.Key words: anti cold drugs; acetaminophen; potassium ferricyanide; internal standard method of FT-IR(上接第26頁(yè))over HZSM-5[]. Microp. Mesop. Mater., 1999(29);: 127- [27] Martens L R M, Kuechler K H, Lattner J R. 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