尋甸褐煤的催化多段加氫熱解過(guò)程

研究論文尋甸褐煤的催化多段加氫熱解過(guò)程李文王娜李保慶〔中國科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所煤轉化國家重點(diǎn)實(shí)驗室山西太原030001)摘要利用熱重技術(shù)對尋甸褐煤的催化多段加氬熱解過(guò)程進(jìn)行了研究考察了不同的催化劑制備方式對該過(guò)程的影響并在固定床上研究了產(chǎn)物的分布和焦油組成結果表明摧化劑的存在明顯增加了自由基的生成及其被氫化飽和的速率從而導致了總轉化率的提高盧不加催化劑相比當Mo負載量為0.2%時(shí),350℃的停留過(guò)程使轉化率從26%激增到50%不同M負載量下的停留對加氬熱解過(guò)程中的低溫峰和高溫峰的影響不同經(jīng)超聲處理催化劑制備旳煤樣其加氬熱解在仼何溫度下的轉化率均髙于用電磁攪拌制備的結果洏且熱解溫度越髙其效果越明顯超聲負載催化劑的多段催化加氫熱解的總轉化率遠遠高于通過(guò)電磁攪拌制備的煤樣摧化條件下的多段加氫熱解過(guò)程改變了產(chǎn)物的分布并明顯提高了焦油中輕質(zhì)組分的含量苯類(lèi)、酚類(lèi)和萘類(lèi)收率分別增加了42%37.8%和115,4%關(guān)鍵詞煤多段加氫熱解催化超聲制備中圖分類(lèi)號TQ52文獻標識碼A文章編號0438-115x2003)1-0052-07CATALYTIC MULTI-STAGE HYDROPYROLYSIS OF XUNDIAN LIGNITELI Wen WANG Na and LI BaoqingState Key Lab of Coal Conversion Institute of Coal ChemistryChinese academy of Sciences taiyuan 030001 Shanxi, China)Abstract The catalytic multi-stage hydropyrolysis( HyPy )of Xundian lignite was investigated by using thermogravimetrictechnique and fixed bed reactor. The preparation methods for MoS2 catalyst, including magnetic stirring and ultrasonictreatment, were also studied. the results showed that the total conversion increased due to the increase in formation rate offree radicals and its saturation reaction with catalyst added. When the amount of Mos was 0.2%0, the conversion afterretention at 350C was sharply increased to 50% compared to that of 26% without catalyst. The effects of catalyst loading orthe conversion at a low temperature peak and a high temperature peak during multi-stage hydropyrolysis( mhy Py )weredifferent. When the catalyst was prepared by using ultrasonic treatment, the conveboth HyPy and MHyPy waslways higher than that with catalyst prepared by magnetic stirring and such effect was even more remarkable at highertemperatures. During MHyPy of coal utilization of catalyst and ultrasonic preparation could notably improve conversion andoil yield. Catalytic MHyPy changeed the product distribution and greatly increased the concentrationthe tar during which benzenes phenols and naphthalenes increased by 42%0,37.8% and 115. 4% respectively ascompared with HyPyKeywords coal multi-stage hydropyrolysis catalysis ultrasonic preparation引言產(chǎn)品的一個(gè)重要途徑.煤的多段加氫熱解過(guò)程已被煤的加氫熱解是從煤直接獲得液體燃料和化工證明可極大地增加煤的轉化率和焦油收率冋時(shí)可節H中國煤化工效利用率121而在催化劑CNMHG率和油收率也可大幅2001-03-29收到初稿2001-10-06收到修改稿Received date 32001-03-29聯(lián)系人及第一作者李文男36歲博士研究員Corresponding author LI Wen E-mail wen@ sxicc ac cn基金項目國家自然科學(xué)基金重點(diǎn)項目(No,2993690Foundation item supported by the National Natural Science Foundationof Chind No. 29936090)度增加其中以MoS的催化效果最佳3-51.煤催化獲得形貌全譜加氫熱解的焦油收率已與煤直接液化相當由于不1.4熱重與固定床研究使用溶劑避免了煤直接液化中大量溶劑循環(huán)所引熱重實(shí)驗在美國 ATI-CAHN公司的TG-151加起的液固分離、管道堵塞及高能耗溶劑循環(huán)占總能壓熱天平上進(jìn)行,操作條件為:樣品質(zhì)量約200耗的1/3的問(wèn)題使得這一過(guò)程的投資費用僅為液mg,反應壓力3MPa,升溫速率25℃min-1,終態(tài)化的1(6]本文將多段停留的概念引入到傳統催溫度800℃,氫氣流量180 ml min-1.傳統加氫熱解化加氫熱解過(guò)程中,以期進(jìn)一步提高加氫熱解過(guò)程過(guò)程是以固定的升溫速率直接升到終溫800℃,文的轉化率和所得焦油收率及品質(zhì)主要考察在催化中以符號壓Ⅳy表示;多段加氫熱解過(guò)程是在傳統劑存在的條件下多段停留對轉化率的影響,并與非加氫熱解過(guò)程的基礎上在熱解峰溫處停留10min,催化條件下的多段停留效果做對比探討多段停留文中以符號MHPy表示.為了了解加氫熱解過(guò)程技術(shù)與催化劑之間的協(xié)同作用并對超聲處理制備中的產(chǎn)物分布與性質(zhì),在固定床裝置上采用與熱重催化劑對該過(guò)程的影響做了研究相同的工藝條件進(jìn)行了實(shí)驗,焦油的組成分析條件詳見(jiàn)文獻[2]實(shí)驗2結果與討論1.1樣品與性質(zhì)分析實(shí)驗所用煤樣為尋甸 Xundian)煤粒度小于2.1尋甸褐煤的催化加氫熱解研究0.074mm其性質(zhì)分析見(jiàn)表1圖1為不同Mo負載量尋甸褐煤催化加氫熱解的TG和DTG曲線(xiàn),式中W表示質(zhì)量,T為溫度Table 1 Analysis of sample properti可以發(fā)現,催化加氫熱解與非催化加氫熱解相比,Proximate anal /%oUltimate analSample mass as received)/ mass daf.催化劑的存在明顯地增加了煤的總轉化率,但不同c H N s (by diff.負載量的催化劑使得煤轉化率增加的幅度不同.關(guān)Xundian15.5714.2941.3261.506.600.95.06于負載Mo催化劑的催化作用,目前已取得較一致的認識:在負載MoS2的催化加氫熱解過(guò)程中,1.2浸漬鉬催化劑煤樣的制備及超聲預處理MoS2由(NH4)MsS分解和還原形成78催化劑在煤孔結構中的分散性是一個(gè)非常重要(NH4 )Mo,Oi 4H,0+ H,S( NH),Mos,的參數,因為催化性能與催化劑的活性點(diǎn)及催化劑(NH hMoS2NH3+ H,S+ MoS,與煤之間的接觸程度有關(guān).因此,同煤的催化液化MS3→MoS2+S相類(lèi)似,采用浸漬法制得的負載懂化劑比干法制得催化活性組分Ms表面不僅吸附大量氫分子,而的具有更高的活性.在沒(méi)有溶劑存在的條件下這種且使氫分子解離成具有強還原性的原子氫9,并通影響更明顯.本文采用的漫漬鉬催化劑煤樣的制備過(guò)溢出氫機理擴散到煤內部,使更多的鍵斷裂和自方法為:將定量的(NH4 D MOyO2x4H2O溶于蒸餾由基被加氫飽和.對尋甸褐煤來(lái)說(shuō),鉬負載量存在水中,H2S鼓泡20min,形成暗紅色的(NH4)Mos4一個(gè)最佳值(0.2%),與文獻的研究結果相溶液,將定量煤樣按一定比例與之混合,60℃條致],過(guò)量的催化劑并無(wú)益于煤轉化率的進(jìn)一步件下電磁攪拌1h后,N2氣氛下105℃干燥16h.提高,這是由于煤結構本身存在的可被斷裂的官能為了更好地促進(jìn)催化劑和煤樣的相互作用,充分發(fā)團數量是一定的.另一方面,催化劑的引入對尋甸揮催化劑在煤加氫熱解過(guò)程中的作用,將負載鉬催褐煤的DG曲線(xiàn)影響比較復雜.首先,催化劑的化劑的煤樣進(jìn)行超聲處理,目的是使細粒催化劑能存在明顯增加了自由基的生成及其被氬化飽和的速更好地分散和負載于煤粒中.先將制備好的浸漬鉬率中國煤化工是高;其次,不同負載催化劑的煤樣置于超聲發(fā)生器中,輻照10min,然量CNMHG峰的影響存在著(zhù)顯著(zhù)的后取出,在N2氣氛下105℃千燥16h差異.當催化劑的量較少時(shí)(Mo<0.05%),催化3原煤及其負載催化劑后的掃描電鏡分析劑的作用只是引起了高溫峰的迅速增大,對低溫峰采用KYKY-1000B型掃描電鏡進(jìn)行原煤及負載的影響不大.這可能是由于低溫峰主要是由內在氫催化劑樣品的SEM表征.測定加速電壓為25kV,氫化飽和所引起的,而對較為年輕的褐煤而言由于氧含量較高,內在氬很快被消耗,較少的催化相差很大(見(jiàn)表2).在低溫峰350℃處停留10劑對它的影響非常微弱,隨溫度的升高,煤的熱解min,低M負載量下轉化率增加的幅度較低;而反應加劇,同時(shí)MoS2的催化活性由于S的脫除而在高峰溫425℃處停留,轉化率增加的幅度較明增加,因此第2階段焦油的生成速率增加.當催化顯.當終溫為80℃時(shí),幾種情況的總轉化率則相劑量較多時(shí)(Mo≥0.5%),在低溫峰處催化劑明差不大.在無(wú)催化劑時(shí),350℃處的停留過(guò)程使轉顯促進(jìn)了煤結構中弱鍵的斷裂和自由基的生成以及化率增加26%,當Mo負載量為0.2%時(shí)的停留過(guò)加氫反應,從而使得低溫峰大大增強,同時(shí)高溫峰程使轉化率劇増5%.由于焦油主要是在350℃和的增加幅度相對減弱,進(jìn)一步增加M負載量對總425℃處的停留形成的,因此Mo負載量旳選擇主轉化率并無(wú)明顯幫助.在最佳催化劑載量(Mo=要決定于425℃停留后高轉化率的情況.從圖2來(lái)0.2%)條件下,既大幅度增加了低溫峰處自由基看,最佳M負載量為0.2%,因為進(jìn)一步增加M的生成速率,同時(shí)也明顯促進(jìn)了高溫峰處自由基的負載量對425℃段的停留并無(wú)增加作用.MoS’催生成速率和催化加氫穩定化作用.針對尋甸褐煤的化劑不僅能吸附大量的H2,同時(shí)能將H2解離為H熱失重特征,選取在兩個(gè)峰溫350℃和425℃處分原子121,而H原子是很強的還原劑,能擴散進(jìn)入別停留10min來(lái)進(jìn)一步考察多段停留技術(shù)對尋甸煤母體而增加穩定自由基的氫源.這再次證明了催褐煤在低溫峰和高溫峰處穩定自由基的作用,同時(shí)化多段停留技術(shù)能夠顯著(zhù)地促進(jìn)氫的相對供給速率探討多段停留技術(shù)與催化劑間的協(xié)同性和數量,并使其與自由基的產(chǎn)生速率及數量相匹配,在宏觀(guān)上表現為轉化率大幅度增加;不同催化劑負載量下相同峰溫處停留引起的轉化率增加幅度eE0.5的差異說(shuō)明催化劑不僅有利于鍵斷裂反應和芳環(huán)的加氫反應,同時(shí)可提高H的活性,體現出多段停留技術(shù)能夠充分發(fā)揮催化劑在加氬熱解過(guò)程中的作用,亦即對尋甸褐煤而言催化劑的催化作用與多段停留技術(shù)存在著(zhù)較強的協(xié)同效應00400Table 2 Comparison of retention effect of Xundian ligniteduring HyPy and MHyPy with different Mo loadingmount of moMass loss△W/%(daf.)/%(350℃425℃Mo%:· XD coal12.526.013.50316.830.814.036.561.224.719.650.030.452.572.520.01023.842.018.251.167.316.21.024.242.818.651.270.719.5500600ig. 1 Effect of Mo loading on TG ar2.3超聲處理負載催化劑對多段加氫熱解的影響DTG of catalytic HyPy of Xundian coal圖3表示Mo負載量為0.2%和0.5%時(shí)不同2.2尋甸褐煤的催化多段加氫熱解研究制備方法(電磁攪拌和超聲處理催化劑)對催化加圖2為不同Mo負載量時(shí)傳統加氫熱解與多段氫熱解討程的影響從兩種制備方法的比較中可看加氫熱解的熱失重曲線(xiàn).可以看出,無(wú)論在低溫峰出中國煤化工們氫熱解在任何溫度下還是在高溫峰處停留均顯著(zhù)提高了傳統催化加氫熱的轉CNMHG覺(jué)拌處理的催化劑煤解過(guò)程的轉化率,表明催化劑的引入不僅促進(jìn)了低溫峰處自由基的生成和內在氫的飽和速率,也能夠加速高溫峰處自由基的生成和加氫反應.不同的Mo負載量下,不同的停留段處轉化率增加的幅度步的分析可以看出,雖然電磁攪拌處理過(guò)的催化劑NO Mo煤樣在加氫熱解過(guò)程中,M負載量在0.2%時(shí)效果最佳,但超聲處理以后,在所考察的范圍內,催HyPy化劑的負載量越大效果越顯著(zhù).這是由于超聲處理MHyPy后煤的比表面積增加,導致催化劑的飽和吸附量提高,催化劑和煤粒更加均勻有效地混合,使負載于300400500600700800煤粒內部的催化劑的效果得以充分發(fā)揮.總的來(lái)看,催化劑煤樣經(jīng)超聲處理后,加氫熱解的轉化率有了明顯的改善.從圖4超聲與電磁攪拌處理負載l0=005%催化劑的煤樣的電鏡照片對照表明,超聲波通過(guò)其較強的空化作用增強了M催化劑在煤樣中的分散性,避免了較多負載量的催化劑在煤樣中的聚集MHy Py增強了其分散性能,從而充分發(fā)揮了催化劑的催化300400500600700800作用13];另一方面,超聲所產(chǎn)生的沖擊波和微射流造成了催化劑顆粒和煤顆粒間的相互碰撞,這些碰撞具有足夠的能量,改變了煤顆粒的表面積和表Mo=02%面形態(tài)14J5],改善了煤加氫熱解的反應性200300400500600700800Mo=0.5%T℃HyPymagnetic tre300400500600700800Mo=1%00300400500600700800與Fig 3 Effect of different preparation forHyPcatalyst on conversion of HyhMHy Py在此基礎上進(jìn)一步考察了超聲處理對不同Mo300400500600700800負載中國煤化工過(guò)程的影響,見(jiàn)圖5Fig 2 Comparison of conversion betweenCNMHG理的多段催化加氫熱Xundian HyPy and MHyPy with解的總轉化率遠遠高于通過(guò)普通電磁攪拌處理的煤different catalyst loading樣的結果,而且即使超聲處理過(guò)的煤樣的傳統催化( holding temperature: 350 C and加氫熱解的總轉化率也略高于電磁攪拌的煤樣的多樣的轉化結果,而且溫度越高其效果越明顯.進(jìn)段催化加氫熱解的總轉化率.李永昕等對超聲制備于提高過(guò)程的轉化率和降低反應溫度2.4催化加氫熱解過(guò)程的產(chǎn)物分析2.4.1多段催化加氫熱解過(guò)程的產(chǎn)物分布圖6是多段與傳統的催化加氬熱解工藝的產(chǎn)物分布比較,可以看出多段催化加氫熱解過(guò)程的焦油收率從51.8%明顯提高到63.9%這是由于加氫熱解過(guò)程中自由基的生成速率非常迅速,而氫氣的傳質(zhì)供195s樹(shù)給速率和產(chǎn)物的逸出速率是主要的控制步驟.在這種情況下,如果在自由基短時(shí)間內大量、迅速產(chǎn)生的峰溫處停留適當時(shí)間,就會(huì )在很大程度上彌補這種速率匹配關(guān)系的不足,從而增強自由基被加氫飽和的程度,減少自由基聚合的可能性,充分發(fā)揮加氫作用,明顯地提高了氫氣的利用率,大幅度增加了焦油收率.同時(shí),經(jīng)多段停留充分加氬以后煤中的側鏈和弱鍵斷裂產(chǎn)生的自由基均被氫化飽和而生成油品,從而使得相應的氣體收率有所減少,即多(bi ultrasonic段催化加氬熱解明顯地改變了產(chǎn)物的分布.另外從圖6發(fā)現,多段加氫熱解與傳統加氫熱解過(guò)程相Fig 4 SEM micrographs of Xundianoal with 0. 5% Mo loade比,熱解水收率相差不大.這說(shuō)明在實(shí)驗條件下氫氣主要用于自由基的加氫,而非含氧官能團的加水煤漿的研究表明161:超聲輻照后煤的細粒級比氫,這在實(shí)際應用過(guò)程中很有利例明顯增加,同時(shí)超聲還具有擴孔作用,這就使得熱解揮發(fā)分容易逸出以及減小H,擴散進(jìn)入煤粒內atalytic MHyPYcatalytic HPHyPy, magneticultrasonic200300400700800WaterFig 5 Effect of preparation methods for catalyon conversion of MHyPy and6 Comparison of product distributionHyPy with Mo loading of 0. 5%catalytic MHyPy and Hy Py of Xundian lignite部的阻力,進(jìn)而使H,穩定自由基的速率和能力增24.2多段催化加氫熱解過(guò)程的油品分析從表強這說(shuō)眀超聲處理明顯地增加了煤樣的催化反應3可以清楚地看到,多段停留工藝使得焦油中高經(jīng)性能當然,經(jīng)電磁攪拌的煤媒樣的多段催化加氫熱濟中國煤化工等)的含量及收率均解可使其轉化的反應溫度大幅度降低,尤其是經(jīng)超有大CNMHG增加了42%、酚類(lèi)增聲處理后在峰溫處停留適當時(shí)間可使峰溫處的轉化加了1%款類(lèi)增川」14%,而且苯、甲苯率增加的幅度更加顯著(zhù),其總轉化率也較超聲處理甲苯、三甲苯、苯酚、二甲酚、煤樣的傳統催化加氫熱解的總轉化率有所提高.這說(shuō)明在超聲作用的基礎上引入多段停留技術(shù)更有利Table 3 Comparison of components in tar of Xundian lignite incatalytic MHyPy and HyPyatalytic HyPyMain components in tarTar vield 63. 9%af, coal )Tar vield 51. 8%( mass daf, coal )ncentrationConcentrationbenzene0,430,260.580.920.570.3610222.453.26trimethylphenol3,337.55methylnaphthalene0.680.430.42級1802072%7dimethylnaphnaphthalenes2.25biphenyl0.650.420.76dimethylbiphenyl1.41l1.78三甲酚、萘、甲基萘均有不同程度的增加.另外值轉化率遠遠高于通過(guò)普通電磁攪拌制備的結果,而得注意的是,在多段加氫熱解工藝過(guò)程所得的焦油且前者在傳統催化加氬熱解的總轉化率也略高于后中還岀現了傳統加氫熱解過(guò)程焦油中所未岀現的聯(lián)者在多段催化加氫熱解的總轉化率苯類(lèi)化合物.在側鏈相同的情況下,萘類(lèi)自由基的5)在多段加氫熱解的基礎上引入催化劑和超產(chǎn)生將先于聯(lián)苯類(lèi)自由基,這樣在多段停留過(guò)程聲制備技術(shù)可極大地增加煤熱解的轉化率中,由于氬氣的充足供應,萘類(lèi)和聯(lián)苯類(lèi)化合物都(6)催化多段加氫熱解過(guò)程改變了產(chǎn)物分布將生成.而在傳統加氬熱解過(guò)程中則由于氬氣供應使焦油中輕質(zhì)組分的含量大幅度增加的不匹配而只生成萘類(lèi),聯(lián)苯類(lèi)自由基將又聚合成大分子化合物.這就直接證實(shí)了多段停留過(guò)程中氬 eferences氣的穩定化作用Wang Na(王娜), Li Wen(李文), Li baoqing(李保慶).Mltstage Hydropyrolysis of Coal(I) Effect of Operating Co3結論Product Distributions. Journal of Chemical Industry and EngineeringChin)(化工學(xué)報),200l,52(5):4204231)在尋甸褐煤的加氫熱解過(guò)程中,催化劑的2 Wang na(王娜), Li Wen(李文), Li baoqing(李保慶)Mi存在明顯增加了自由基的生成及其被氫化飽和的速age Hydropyrolysis of Coal I Analysis of Tars. Journal ofChemical industry and Engineerin(Chin)(化工學(xué)報),2001,52率,從而導致了總轉化率的提高.鉬負載量存在個(gè)最佳值(0.2%)3 Snape CE, Lafferty C J. Influence of Coal Rank on Oil Yield in Low(2)在多段加氫熱解過(guò)程中,不同負載量的催severity Hydropyrolysis with and without a Disperse Catalyst. Prep化劑對低溫峰和高溫峰的影響存在著(zhù)顯著(zhù)旳差異Im. Chem. Soc., Div, Fuel Chem., 1990, 35(1):1-84 Tyler R J, Nelson P F. In: Proceedings Int, Conf. Coal Sci, Sydne在最佳催化劑負載量(Mo=0.2%)條件下,可同Australia: Pergamon, 1985. 933-936時(shí)增加低溫峰和高溫峰處自由基的生成速率.與無(wú)5Snup∞CE, Bolton c, Dosch g, Stephens H P. High Liquid Yields催化劑相比,350℃的停留過(guò)程使轉化率從26%劇增到50%6HHa中國煤化工 sis with Dispersed CatalystsCNMHG Cs coet. Hydrocarbon Pro3)經(jīng)超聲處理的催化劑煤樣加氬熱解在任何76,55(1):131-133溫度下的轉化率均高于用普通電磁攪拌制備的催化 atnasamy I, Rodrique,leaJ. Structural and Textural studies in劑煤樣的結果,而且溫度越高其效果越明顯Molybdenum Sulfide Systems. J. Phys. Chem.,1973, 77(18)2242-2245(4)超聲負載催化劑的多段催化加氫熱解的總8 Chung K S, Massoth F E. Studies on Moly-alumina Catalysts(I)Effect of Cobalt on Catalyst Sulfiding. J. Catal., 1980, 64( 20)Time Hydropyrolysis of Single Coal Particles. AIChE J., 1979, 25332-3451):65-809 Sermon P A, Bond G C Hydrogen Spillover. Catal. Rev., 1973,8 13 Suslick K SSonochemistry. Science, 190, 247(499 ) 1439-144514 Suslick K S, Casadonte D J Heterogeneous Sonocatalysis with Nickel10 Li B Q, Breakman-Danheux C, Cyperes R Catalytic Hydropyrolysis byPowder.J.Am.Chem.Soc.,1987,109(11):34593461Impregnated Sulphided Mo Catalyst. Fuel, 1991, 70(2): 254-25715 Doktycz SJ, Suslick K S Interparticle Collisions Driven by11 Li B Q Catalytic and Non-catalytic Hydropyrolysis of a Chinese LigniteUltrasound. Science,1990,247(4946):1067-106Proceedings Int. Conf. Coal Sci.. 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