關(guān)于變壓吸附法從魯奇合成氣中分離CO的研究

Oct.2011化肥設計第49卷第5期Chemical Fertilizer Design2011年10月關(guān)于變壓吸附法從魯奇合成氣中分離CO的研究王彥鑫,李雪梅,李騰蛟(河南煤業(yè)化工集團煤氣化公司洛陽(yáng)永龍能化有限公司,河南洛陽(yáng)47100摘要:為從魯奇合成氣中得到體積分數為98%以上的CO產(chǎn)品氣,采用新型載銅分子篩吸附劑對魯奇合成氣進(jìn)行了變壓吸附分離的試驗和研究。介紹了實(shí)驗流程和實(shí)驗裝置;闡述了實(shí)驗方法和步驟;簡(jiǎn)述了嗄附溫度在70℃時(shí)和常溫時(shí)的實(shí)驗數據。研究結果表明:對于甲烷體積分數高達15%的魯奇合成氣,該吸附劑能夠高效地分離出CO,CO產(chǎn)品氣的體積分數可達8%以上。義馬氣化廠(chǎng)新建》0萬(wàn)υa醋酸項目配套CO裝置已確定選用該吸附劑。關(guān)鍵詞:新型栽銅分子篩吸附劑;變壓吸附;魯奇合成氣;CO;實(shí)驗;研究中圖分類(lèi)號:TQ028.15文獻標識碼:A文章編號:1004-8901(2010)05-0044-03Concerning Researching of CO Separation from Lurge Synthesis Gas byPressure Variable Adsorption Method(Luoyang Yonglong Energy and Chemical Engineering Company IadHenan Coal Industry Chemical- Engineering Group Coal Gas CompanyLtd, Luoyang Henan 471100 China)Abstract In order to obtain the Co product gas with vol, fraction of more than 98%c, author has made test and research on pressure variable ad-sorption and separation of Lurge synthetic gas using the new type of copper barrier adsorbing agent- molecular sieves: has introduced the experimentalprocess and experimental device: has described the experimental method and steps: has briefly described the experimental data in case of adsorbing tem-erature being 70 C degree and at ambient temperature. Research indicates that for the lurge synthetic gas containing methane with vol. fraction up to15%, this adsorbing agent can high efficiently separate the Co gas, of which the vol. fraction of produet co gas can reach up to 98 An acetic acidproject with a capacity of 200 000 Va is newly building in the Yima gasification plant completed with Co device in which it will be determined to selecthis adsorbing agent.Key words: new type of copper barrier adsorbing agent-molecular sieves: variable pressure adsorption: Large synthetic gas; CO: Experiment;河南省煤氣集團公司義馬氣化廠(chǎng)新建20萬(wàn)Ua子篩吸附劑對一氧化碳和甲烷的吸附性能相差不醋酸裝置,釆用甲醇羰基化合成工藝。該廠(chǎng)擬采用大。鑒于此,義馬氣化廠(chǎng)使用某大學(xué)開(kāi)發(fā)的載銅分變壓吸附技術(shù),從現有魯奇加壓氣化裝置的合成氣子篩吸附劑(A吸附劑)對魯奇合成氣進(jìn)行了吸附中提取一氧化碳,作為羰基合成原料。實(shí)驗,以考察該吸附劑在甲烷體積分數高達15%的變壓吸附(FSA)技術(shù)是近幾十年來(lái)發(fā)展起來(lái)的合成氣條件下,能否順利、高效地分離一氧化碳,得種新型氣體分離與凈化技術(shù),由于該技術(shù)具有投到體積分數在98%以上的一氧化碳產(chǎn)品氣,以滿(mǎn)足資少、工藝流程簡(jiǎn)單、產(chǎn)品純度高操作簡(jiǎn)單、靈活、醋酸裝置對原料氣的要求環(huán)境污染小、原料氣源適應范圍寬等優(yōu)點(diǎn),被廣泛1實(shí)驗材料及檢測應用于石油化工、煤化工、冶金等領(lǐng)域1-·。利用(1)CP-3800氣相色譜儀(美國 anan公司)變壓吸附技術(shù)從水煤氣和半水煤氣提純一氧化碳填料TDX-01,柱長(cháng)3m,熱導池檢測在醋酸合成及其他化工產(chǎn)品的生產(chǎn)上已得到應(2原料氣標準氣!求格氣體科技有限公用5,但從魯奇加壓合成氣中分離一氧化碳目前還司),φ(中國煤化工301%;其余為H2沒(méi)有工業(yè)化應用的報道。CNMHG魯奇加壓氣化由于操作溫度低,所得合成氣中作者簡(jiǎn)介:王彥鑫(1981年-),男,河南鎮平人,2005年畢業(yè)于河南甲烷含量高(凈化后甲烷含量約為15%),常用的分建工作和技術(shù)管理工作任生產(chǎn)技術(shù)器北煤制乙二醇項目的基大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院化學(xué)工程與工藝專(zhuān)業(yè),從第5期彥鑫等關(guān)于變壓吸附法從魯奇合成氣中分離CO的研究45·(3)產(chǎn)品氣標準氣(北京兆格氣體科技有限公3.3檢測方法司),q(CH4)=999×10-°;其余為CO。(1)順?lè )艢饬康臋z測辦法。打開(kāi)閥門(mén)V-5、V2實(shí)驗流程及裝置11、V-12,關(guān)閉其他閥門(mén),吸附塔內氣體從0.1MPa減壓至0MPa,然后把儲液槽的液面和真空儲本實(shí)驗采用恒溫70℃,約0.75MPa吸附,抽真氣瓶的液面對齊,就可以根據真空儲氣瓶的刻度讀空解析完成CO的分離。實(shí)驗流程示意見(jiàn)圖1。出當地氣壓和溫度下的解析氣量。(2)抽真空氣量的檢測辦法。打開(kāi)閥門(mén)V去色譜10、V-5、V-11,關(guān)閉其他閥門(mén),打開(kāi)真空泵,對儲液槽進(jìn)行抽真空,利用壓差把真空儲氣瓶的液體吸入儲液槽,直至吸附塔內的壓力降低至-0.085~0.092MPa,同時(shí)真空儲氣瓶?jì)鹊囊好嬉卜€定在同一個(gè)位置上。然后關(guān)閉V-10和V-5,關(guān)閉真空圖1實(shí)驗流程示意泵,打開(kāi)V-12,待儲液槽內的壓力升至常壓時(shí),對1—置換氣鋼瓶;2-吸附器;3—真空儲氣瓶;4—儲液瓶;5—真空泵齊儲液槽和真空儲氣瓶的液面,根據刻度讀出抽出的氣量3實(shí)驗方法及過(guò)程4實(shí)驗結果3.1吸附劑的還原A吸附劑在使用前必須經(jīng)過(guò)還原。在150℃、4,1吸附溫度在70℃時(shí)實(shí)驗數據180h"的空速下同時(shí)通入氮氣和一氧化碳氣體進(jìn)吸附溫度在70℃時(shí)實(shí)驗數據見(jiàn)表2。行還原。還原初期,控制CO和N2的流量,使CO的表2吸附溫度在70℃時(shí)實(shí)驗數據體積分數不高于1%,然后逐漸減小氮氣的流量,增大CO的含量。每改變1次流量后穩定30min,直項目順?lè )艢庵脫Q尾氣(產(chǎn)品氣)(產(chǎn)品氣)(產(chǎn)品氣)至最后完全關(guān)閉N2流量,全部通入CO氣體。還原C0,9%4389.3796.169.1958完全后,吸附劑的顏色由墨綠色變?yōu)榛液稚?。在還CH4,q/%11.540.16原吸附劑的同時(shí),時(shí)刻觀(guān)察插在吸附塔內的熱電偶氣量/mI250520的溫度變化,防止吸附塔升溫過(guò)快燒壞吸附劑。根據實(shí)驗數據計算如下:32實(shí)驗步驟(1)產(chǎn)品氣中甲烷的平均含量原料氣組分見(jiàn)表1。70℃下,首先用原料氣鋼瓶250×0.61+520x0.23+270對吸附塔充壓至0.75MPa(使用原料氣對吸附塔升φp(CH40.02)/(250+520+270)=0.27%壓時(shí),吸附劑已經(jīng)開(kāi)始吸附CO),然后打開(kāi)尾氣閥門(mén)(2)CO總產(chǎn)品氣產(chǎn)量開(kāi)始吸附,流量控制在50~55m/min。出口氣體送250+520+270=1040(mL)至氣相色譜檢測吸附尾氣中各組分的含量。然后通(3)置換用氣量過(guò)逆向降壓(和吸附方向相反),壓力降至0.5MPa;順向降壓,壓力降至常壓至0.IMPa之間。在此壓力40×4=160(mL)(4)置換用氣量占總產(chǎn)品氣量的百分比時(shí)用置換氣(鋼瓶CO)去沖洗置換吸附劑,置換氣流160/1040=15.4%量為40mL/min;置換時(shí)間4min,用色譜檢測置換尾氣。然后通過(guò)順向放氣(置換之后)和抽真空得到產(chǎn)42吸附溫度在常溫時(shí)實(shí)驗數據品氣,用色譜檢測產(chǎn)品氣中甲烷的含量。吸附溫度在常溫時(shí)實(shí)驗數據見(jiàn)表3。表3吸附溫度在常溫時(shí)實(shí)驗數據該吸附劑正常工作溫度為70℃,考慮到義馬氣化廠(chǎng)低溫甲醇洗裝置出來(lái)的合成氣為常溫,因此在項目置換尾氣順?lè )艢獬檎婵?抽真空2(產(chǎn)品氣)(產(chǎn)品氣)(產(chǎn)品氣)常溫下也做了實(shí)驗,實(shí)驗步驟同上。表1原料氣組分中國煤化工0.097CNMHG氣量/mL175體積分數,9/%0.0824.6015.351.8558(下轉第47頁(yè))第5期唐忠鈺轉化廢熱鍋爐的運行問(wèn)題及預防措施47表2GB1576-2008工業(yè)鍋爐水質(zhì)控制范圍操作性。額定蒸汽壓力/MPa1.6