青藤堿提取工藝的優(yōu)化

中醫藝信息2002年第19卷第5期青藤堿提取工藝的優(yōu)化張曉偉(哈爾濱市第五醫院制劑室,黑龍江哈爾濱1500摘要:提取青藤堿過(guò)程中,堿化和精制是兩個(gè)關(guān)鍵步驟,直接影響產(chǎn)品的純度和生產(chǎn)效益。故在此方面進(jìn)行實(shí)驗,得出鹽酸青藤堿的最優(yōu)化提取工藝,為提高產(chǎn)品純度和生產(chǎn)工藝進(jìn)一步改進(jìn)提供參考。關(guān)鍵詞:青藤堿;堿化;精制;優(yōu)化中圖分類(lèi)號:R284.2文獻標識碼:A文章編號:1002-2406(2002)05-0055-01青風(fēng)藤,又名青藤,尋風(fēng)藤,味苦、辛性平,歸別加入100120、140、160、180、20、20m水,在相肝脾經(jīng)。青藤堿是從防己科植物青風(fēng)藤( Genome-同的堿量與堿化時(shí)間條件下,測得青藤堿的得率uum acutum(Thb) Rehd et wils)的根及莖中提取分別為140%、1.52%、1.76%、1.88%、2.0%、的生物堿單體,其分子式為 Crg Ha no4,其鹽酸鹽2.02%、192%。實(shí)驗結果表明用水體積在原料為長(cháng)針狀晶體。青藤堿具有抗炎,免疫抑制,鎮質(zhì)量的1.8倍時(shí)提取率最大。痛降壓,抗心律失常等藥理作用,在治療類(lèi)風(fēng)濕堿化時(shí)間的選擇取5份青藤根原料各100g,性關(guān)節炎與各種風(fēng)濕病以及心律失常方面已取得在相同的水量和堿量條件下分別堿化0h2h、較好療效。6h、8h。過(guò)夜,測得青藤堿的得率為204%、1儀器與試藥204%、2.06%、208%、206%。實(shí)驗結果表明,青藤根購自哈市藥材總公司;鹽酸青藤堿對堿化時(shí)間對提取率幾乎沒(méi)有影響照品由中國哈爾濱市藥品檢定所提供;乙醚;所用32溶劑用量的影響其他試劑均為分析純;Uv-754紫外分光光度計。實(shí)驗證明:在合適的堿化條件下溶劑體積大2提取工藝流程于原料質(zhì)量15倍以上時(shí)提取率趨于一穩定值。稱(chēng)取經(jīng)粉碎的青藤根,加水和一定量的熟石故選15倍量乙醚為最佳溶劑用量?；?堿化一段時(shí)間,加一定量乙醚于水浴中回流提33精制條件的優(yōu)化取3次每次2小時(shí),合并回流液,抽濾,干燥可得酸度的選擇:實(shí)驗證明,由青藤堿制鹽酸青藤粗品青藤堿。將粗品于水中用鹽酸酸化至全溶,堿時(shí),p值在25-35之間,產(chǎn)品為白色針晶且經(jīng)活性炭脫色,抽濾濾液濃縮至密度達一確定得率高,晶形良好值調pH至合適酸度范圍靜置過(guò)夜,定時(shí)攪抖密度的選擇:實(shí)驗證明,在上述酸度條件下,析出晶體過(guò)濾,干燥得白色針狀鹽酸青藤堿晶溶液質(zhì)量濃度為1.05-1.10g/cm3時(shí),結晶速度體(精品)?？炀w形狀良好顏色潔白。3實(shí)驗方法4結論3.1堿化條件選擇據以上各點(diǎn)可得出鹽酸青藤堿的最優(yōu)化提取用堿量的選擇取7份青藤根原料各100g,分工藝為:以7.5%~10%的熟石灰,18倍量水進(jìn)別加人濃度為2%4%5%75%、10%、125%、行堿化用15倍量乙醚回流提取所得粗品在pH15%的熟石灰在相同的水量與堿化時(shí)間條件下,=25~35,密度=1.05-1.0g/cm23條件下精制,測得青藤堿的得率分別為1.00%、148%、品經(jīng)UV法測定,含量大于95%。2.04%、2.08%、2,04%、2.06%、2.06%。實(shí)驗結參考文獻果表明:在相同提取條件下,青藤堿的得率開(kāi)始時(shí)]劉強周莉玲李銳青藤堿研究概況[]中草藥,19,28隨堿量增加而增大,堿量增加至5%時(shí)提取率基本達到最大值,考慮原料中青藤堿含量差異故選[2]趙德化楊曉敏,李再分鹽酸青藤堿抗心律失常作用[藥學(xué)學(xué)報,1985,20(1):86擇用堿量在75%~10%之間。收稿日期:2002-05-06用水量的選擇取7份青藤根原料各100g,分中國煤化工CNMHG