熱重分析儀在鈀碳催化劑灰分測定的應用

第23卷第1期天津化工VoL 232009年1月Tianjin Chemical Industry·分析與測試熱重分析儀在鈀碳催化劑灰分測定的應用段微微唐恩柱(遼陽(yáng)石化公司研究院,遼寧遼陽(yáng)1110摘要:本文介紹了應用熱重分析儀對鈀碳催化劑的灰分進(jìn)行測定的方法研究了實(shí)驗方法、條件,得到了理想的分析結果。該方法具有樣品用量少、控溫精確、分析速度快、自動(dòng)化程度高的特點(diǎn)關(guān)鍵詞:熱重分析僅;鈀碳催化劑;灰分;測定;應用中圖分類(lèi)號:TQ4269文獻標志碼:A文章編號:1008-1267(2009)01-0058-02灰分測定的傳統方法是馬弗爐高溫煅燒法,實(shí)850°℃降至25℃。驗方法繁瑣、工作量大耗時(shí)長(cháng),引人誤差的機會(huì )比1.33將空三氧化二鋁坩堝(不帶蓋)裝入TGA較多。熱重法是在程序控制溫度下,測量物質(zhì)質(zhì)量?jì)x器樣品皿,去皮歸零。與溫度關(guān)系的一種技術(shù)是檢測絕對重量損失的一134稱(chēng)取3-5mg樣品于三氧化二鋁坩堝內,裝個(gè)基本方法。熱重分析儀具有樣品用量少、自動(dòng)化TGA儀器樣品皿中,開(kāi)始試驗。程度高、程序控溫的優(yōu)點(diǎn)。本次試驗結合TGA135儀器程序完畢,結果計算。SDTA85le熱重分析儀的結構特點(diǎn),采用二段程序2結果與討論溫度控制第一段40℃/min升溫速率爐溫從25℃21樣品量選擇升至850℃,保持時(shí)間20min,第二段爐溫從850℃熱重法分析,試樣量要少如樣品用量大,吸熱降至25℃,對鈀碳催化劑進(jìn)行灰分測定得到了理引起的溫差變化大,不利于熱傳遞和熱擴散。根據想的分析結果將分析時(shí)間由傳統方法的約12h縮熱重儀檢出限及熱重分析技術(shù)要求,確定樣品量短為約1h,提高了分析效率和工作效率。3~5mg。1試驗部分22保持時(shí)間的確定1.1儀器與材料測定灰分需將樣品灼燒直至恒重。稱(chēng)取5mgTGA/SDTA851e熱重分析儀,AX205型電子天樣品,分別以保持時(shí)間10min、20min、25min進(jìn)行平(十萬(wàn)分之一感量),馬弗爐,研磨機烘箱,三氧試驗,試驗結果見(jiàn)表1?；X坩堝(70μL),瓷坩鍋。加氫精制鈀碳催化劑。12試驗條件衰1保持時(shí)間與灰分比較表升溫速率:40℃/min,設定溫度:從25℃升至樣品編號樣品重量mg保持時(shí)間min灰分干基%結論5.111850℃,保持時(shí)間:20min,降溫速率:40℃/min,設定43·未燒完全5001200.50完全溫度:從850℃降至25℃。4.9231.3試驗步驟131將顆粒狀鈀碳催化劑樣品在干燥箱中105℃從表1可見(jiàn),保持時(shí)間為20mn、25min,樣品干燥3h后取一定量樣品在研磨機中研磨20min,灰分結果相當樣品已燒至恒重。因此取定保持時(shí)然后將研細樣品放入干燥箱中105℃千燥1h,取出間為20min待用。23與馬弗爐高溫灼燒法的對比試驗132運行軟件(熱重分析儀STAR軟件),進(jìn)入系別采用熱重法和馬弗爐高溫灼燒法,進(jìn)行3統測試界面,設定試驗方法,第一段升溫速率為組鈀中國煤化工表2、表3。40℃/min,升溫范圍從25℃升至850℃,保持時(shí)間CNMHG20min;第二段降溫速率40℃/min,降溫范圍從Vol 23 No. 12009年1月Tianjin Chemical Industry紫外可見(jiàn)吸收光譜法測定蔬菜屮亞硝酸鹽含量潘國璋’,黃一波(1.江蘇省宜興市技師學(xué)院,江蘇宜興2140002常州工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院應化系,江蘇常州213000摘要:采用中性紅紫外可見(jiàn)吸收光譜法對蔬萊中的亞硝酸鹽含量進(jìn)行測定,并與經(jīng)典法幕乙二胺法進(jìn)行比較。實(shí)驗結果表明:中性紅紫外可見(jiàn)吸收光譜法的線(xiàn)性范圍是012μgmL,摩爾吸光系數是7326L·cmm,測定結果令人滿(mǎn)意。關(guān)鍵詞:紫外可見(jiàn)吸收光譜;亞硝酸鹽;蔬茱中圖分類(lèi)號:TQ1262“5文獻標志碼:A文章編號:1008-1267(2009)01-005902目前,我國蔬菜中的硝酸鹽和亞硝酸鹽含量超12材料與儀器標現象突出。尤其是蔬菜煮熟后,放置過(guò)久,還原UV7504紫外可見(jiàn)分光光度計(上海欣茂儀器菌可大量繁殖,將蔬菜中的硝酸鹽還原成亞硝酸有限公司);恒溫水浴鍋(國立常州試驗研究所)。鹽,人類(lèi)食用后,亞硝酸鹽進(jìn)入血液中,使供氧的硝酸鈉,AR(江蘇永豐化學(xué)試劑廠(chǎng));鹽酸,A.低鐵血紅蛋白變?yōu)楦哞F血紅蛋白,失去攜氧能力使R(江蘇永豐化學(xué)試劑廠(chǎng));氯仿AR.(江蘇永豐化人體產(chǎn)生嚴重缺氧癥狀,影響人體健康叫。本文采學(xué)試劑廠(chǎng));中性紅指示劑AR(上海振興化工用紫外可見(jiàn)吸收光譜法對蔬菜中的亞硝酸鹽含量廠(chǎng));茄子,芹菜(某生活超市購買(mǎi))。進(jìn)行測定。13實(shí)驗方法1實(shí)驗部分分別準確移取一定量的亞硝酸根標準溶液于系列50mL容量瓶中,分別加入準確不同體積的1.1實(shí)驗原理1000g/mL亞硝酸根的標準溶液依次準確加入1將綠色蔬菜(茄子與芹菜)分別經(jīng)過(guò)處理后,蔬M(jìn)L中性紅溶液,2mL鹽酸溶液,用水稀釋至刻度,菜中所含有的亞硝酸根與中性紅指示劑在酸性介質(zhì)中發(fā)生亞硝化反應,可在近紫外區產(chǎn)生靈敏吸收,最大吸收波長(cháng)為360mm。收稿日期:200809-15表2馬弗爐高溫灼燒法灰分測定結果為熱重法的200倍;測定時(shí)間約為熱重法的12倍;樣品編號樣品量g灰分干基%平均值%RSD%試驗時(shí)間h兩方法的RSD值基本一致。由此可見(jiàn),應用熱重分09236析儀的灰分測定結果能夠達到馬弗爐高溫灼燒法20.64620663.50的精密度要求,且樣品用量少,分析速度快。064113結論表3熱重法灰分測定結果本文通過(guò)試驗探討確定了應用熱重分析儀測樣品編號樣品量噌灰分干基%平均值%RSD%試驗時(shí)間h定鈀碳催化劑灰分的試驗方法條件分析了本方法與馬弗爐高溫灼燒法的對比試驗結果。結果表0.55053377明中國煤化工化劑灰分,分析速度快從表2表3可見(jiàn),馬弗爐高溫灼燒法樣品量約效率。CNMHG,顯著(zhù)提高了工作