十氫萘氣相氧化裂解制低碳烯烴的研究

第33卷第5期燃料化學(xué)學(xué)報Vol. 33 No.52005年10月Journal of Fuel Chemistry and TechnologyOct. 2005文章編號:0253-2409( 2005 )05-0571-05十氫萘氣相氧化裂解制低碳烯烴的研究朱海歐,劉雪斌,李文釗,葛慶杰,徐恒泳(中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所,遼寧大連116023 )摘要:十氫萘 氣相氧化裂解( GOC )與傳統的熱裂解工藝相比02的存在降低了十氫萘GOC反應的活化能使反應在較低溫度下具有高的反應性能;02同時(shí)起到消除積炭的作用提高體系的抗積炭能力。十氫萘GOC反應在較低溫度下即可獲得較高的液體收率高溫下由于十氫萘裂解深度較高,低碳烯烴收率可高于液體收率在所得的液體中芳烴尤其是BTX(苯、甲苯和二甲苯)占主要部分。十氫萘G0C反應制備低碳烯烴的適宜反應條件為,700 C ~800°C停留<0.4s烷氧摩爾比0.3~0.5空氣可代替純氧進(jìn)料。800 C烷氧摩爾比0.5停留0.4s，可獲得37%左右的低碳烯烴收率和50%左右的液體收率( BTX收率為29% )。關(guān)鍵詞:十氫萘;氣相氧化裂解;熱裂解;低碳烯烴;液體中圖分類(lèi)號:TE65文獻標識碼:A目前乙烯生產(chǎn)仍以管式爐蒸汽裂解技術(shù)為主,化裂解深度較低反應結焦化傾向嚴重造成烯烴收其原料主要是煉油廠(chǎng)輕烴液化石油氣石腦油和部率偏低和催化劑結焦失活等問(wèn)題尚有待解決。另分原油的直餾柴油等輕質(zhì)油。中國乙烯裂解基本上外催化劑燃燒再生過(guò)程中溫室氣體的排放造成的使用液體原料1] ,石腦油占60%以上,直餾柴油占環(huán)保問(wèn)題，也逐漸引起了人們的重視。15%加氫尾油約占12%。和其他國家不同,中國烴類(lèi)氧化過(guò)程為烯烴的制備提供了新的方向，石腦油中富含單環(huán)烷烴和多環(huán)烷烴(約占40% )2。氧氣引入烯烴生產(chǎn)體系克服了傳統烯烴生產(chǎn)過(guò)程所環(huán)烷烴的氫質(zhì)量分數低結構穩定易發(fā)生芳構化、固有的外供熱高排放的缺點(diǎn),目前的研究側重在低結焦化反應成為現有烯烴生產(chǎn)工藝中不理想的烯碳烷烴的氧化脫氫領(lǐng)域89],在高碳烴的氧化裂解烴原料。另外中國原油普遍偏重烯烴原料的輕質(zhì)研究方面報道不多。作者前期分別考察了不同碳鏈油收率-般低于30% ,而大量的重質(zhì)油組分由于富結構烷烴模型化合物正己烷10]、環(huán)己烷"的氣相含多環(huán)烷烴與芳烴加劇高溫裂解爐的結焦難以直氧化裂解制低碳烯烴的研究。研究發(fā)現氣相氧化裂接用于生產(chǎn)烯烴和輕質(zhì)油品[3] ;若采用延遲焦化-解中氧氣對環(huán)烷烴具有優(yōu)良的開(kāi)環(huán)效果環(huán)己烷具加氫精制、加氫裂化管式爐裂解”的組合工藝,雖然有與正己烷相似的反應性能,7509C環(huán)己烷轉化率可以直接利用重油為原料,但需增加較多的投資和達到90%低碳烯烴選擇性為57. 9%。為進(jìn)-步考操作費用4]。因此,在中國進(jìn)行重質(zhì)油,尤其是多察氧化裂解過(guò)程中重質(zhì)烴,尤其是多環(huán)烴的裂解效環(huán)烴的裂解制備烯烴和輕質(zhì)油新過(guò)程的研究對于提果本文對多環(huán)烷烴的典型化合物十氫萘的氣相氧高石腦油、重質(zhì)油等原料的利用率具有十分重要的化裂解過(guò)程進(jìn)行研究，并與相同反應條件下的熱裂現實(shí)意義。解過(guò)程進(jìn)行對比得出比較有意義的結果。近年來(lái)科研人員在重質(zhì)油催化裂解方面開(kāi)展1實(shí)驗部分了大量的研究工作,希望能夠降低反應溫度和提高十氫萘(C,)氣相氧化裂解(GOC)與熱裂解反烯烴產(chǎn)率57]。石油化工科學(xué)研究院開(kāi)發(fā)了針對重應性能評價(jià)是在管式石英反應器( φ8 mm x30 cm ,質(zhì)原料烴的深度催化裂化(DCC)工藝和催化熱裂內置φ2mmx24cm熱電偶管)中常壓進(jìn)行。液態(tài)解( CPP )技術(shù)，以石蠟基減壓餾分油摻渣油為原料,C。經(jīng)微量泵注入氣化室與計量的02和N2混合后545C~550C丙烯和丁烯的收率達到20.4%和進(jìn)入反應器其中C折算成標準條件下的氣體體積15. 7%[6] ;由于重質(zhì)油組分中環(huán)烴質(zhì)量分數高,催流量為9.5mL/min,02體積根據所需烷氧摩爾比n收稿日期:2004-12-24 ;修回日期:2005-09-27?；痦椖?中國石油化工股份有限公司科學(xué)技術(shù)研究開(kāi)發(fā)項目( X504012 )。.聯(lián)系作者:李文釗,Tel :0411-84379282 , E-mail : wzi@ dicp. ac. cn。作者簡(jiǎn)介萬(wàn)朱澳糖978- ),男,江蘇淮陰人,博士研究生,主要從事烴類(lèi)氧化裂解的研究。E-mail :zho@ dicp. ac. cn。572燃料化學(xué)學(xué)報第33卷( Cro)V n( O2 )調配N(xiāo)2作為稀釋氣保持反應物氣體化率外還影響反應過(guò)程的熱效應。烴類(lèi)GOC過(guò)程總流量為100 mL/min。反應穩定后取樣分析產(chǎn)物的熱力學(xué)計算結果表明12]烷氧摩爾比0.5時(shí)C1o .組成采用美國Varian3800氣相色譜儀在線(xiàn)分析,-的GOC反應可在自熱狀態(tài)下運行并可獲得37%左臺進(jìn)行全部含碳有機物的分析,采用φ0.25 mm x右的低碳烯烴收率和50%的液體收率。對于C.的100mPONA毛細柱和FID檢測器;另一臺對氣態(tài)物GOC過(guò)程,綜合考慮產(chǎn)品收率和反應熱效應等問(wèn)質(zhì)(H2、02、N、CO2、CH、CO)進(jìn)行分析，實(shí)驗采用題合適的烷氧摩爾比為0.3 ~0.5 ;在烷氧摩爾比φ3.18 mm x2 mHAYESEP C填充柱與φ3.18 mm X為0.5時(shí)實(shí)驗條件下02與N2進(jìn)料比例符合空氣1.21 m的MOLESIEVE 13X填充柱,TCD檢測器。組成,可以直接以空氣作為氧源代替純O2進(jìn)行C1o環(huán)烷烴轉化率、產(chǎn)物選擇性及收率的計算公式如下:的GOC反應。環(huán)烷烴轉化率=(含碳化合物總質(zhì)量-產(chǎn)物中1000100剩余環(huán)烷烴質(zhì)量)/含碳化合物總質(zhì)量x 100%(2)產(chǎn)物選擇性=產(chǎn)物質(zhì)量/(含碳化合物總質(zhì)量，80-產(chǎn)物中剩余環(huán)烷烴質(zhì)量)x 100%6(| 60產(chǎn)物收率=環(huán)烷烴轉化率x產(chǎn)物選擇性x 100%◆(3)考慮到重質(zhì)烴氧化裂解過(guò)程中CO,(x = 1 ,2)40 :的生成主要起內部供熱、清除反應過(guò)程積炭生成的20作用為與熱裂解過(guò)程(燃料燃燒外部供熱)作合理.-(5)]比較對氣相氧化裂解過(guò)程轉化率和產(chǎn)物選擇性的0.2.3 0.40.60.7計算時(shí)未將CO,生成量計算在內。C/O, (mol ratio)2結果與討論圖1烷氧摩爾比對十 氫萘( Co )氣相氧化裂解2.1 GOC 反應條件的考察( GOC )過(guò)程轉化率和產(chǎn)物收率的影響2. 1.1 烷氧摩爾比n( Cro )n( 02 )的影響 烴類(lèi)Figure 1 Effct of molar ratio of decalin( Cro )to O2 on氧化反應中烷氧摩爾比是一個(gè)很重要的參數。烷conversions and product yields in gas-phase氧摩爾比過(guò)低,原料混合物組成容易進(jìn)入烴類(lèi)的爆oxidative cracking( GOC ) of decalin炸極限產(chǎn)生安全隱患,反應難以控制;烷氧摩爾比(1)02 ;(2)Cr0 ;( 3 ) liquid ;(4)C2 ~C4 alkenes ;(5 )C ~ C4 alkanes過(guò)高會(huì )引發(fā)積炭反應的發(fā)生,引起傳質(zhì)傳熱問(wèn)題，堵塞反應器。650 C ,原料停留0. 4 s烷氧摩爾比n2.1.2 反應溫度的影響 在烷氧摩爾比0.5停留(Cro)n(O2)對C1的GOC反應性能的影響,見(jiàn)圖.0.4s，以空氣作氧源代替純O2進(jìn)料考察了反應溫1?？疾斓耐檠跄柋?.2~0.7 ,明顯大于C.。完全度對C1o的GOC反應性能的影響，見(jiàn)圖2。由圖2可燃燒時(shí)的烷氧摩爾比0.07。由圖1可知在烷氧摩知02在考察的溫度范圍內轉化率高于97% ;隨反爾比范圍內,02的轉化率高于96% C1o 表現出很高應溫度的升高,C。o 轉化率逐漸增加,800 C時(shí)達到的反應活性轉化率從n( Co) n( 02) = 0.7的100%。產(chǎn)物中低碳烯烴收率隨溫度升高迅速增加，90%升高到n(C。)n(02)=0.2的100%。由600 9C時(shí)達到34.9%繼續升高溫度烯烴收率變化此可見(jiàn)作為優(yōu)良的自由基引發(fā)劑,02的存在促進(jìn)緩慢在860 C時(shí)為37.5%。低碳烷烴收率在高于.了C。的開(kāi)環(huán)裂解,02的體積分數越大,C1o裂解深600 C后迅速增加860 C時(shí)達到13.4%。在整個(gè)溫度越高。從產(chǎn)物分布來(lái)看,烷氧摩爾比0.5 ~0.7度范圍內液體收率變化不大,在46% ~52%。液體時(shí)產(chǎn)物收率變化不大隨著(zhù)烷氧摩爾比的進(jìn)一-步降組成的分布見(jiàn)表1。從表1可以看出液體中以環(huán)低,02分壓的增加使得裂解深度增加液體(>C,烷烴和芳烴為主二者的質(zhì)量分數超過(guò)了整個(gè)液體烴組分包括環(huán)烷烴芳烴烯烴等)收率迅速降低，組成的80%。隨著(zhù)溫度的上升液體中環(huán)烷烴質(zhì)量低碳烷烴( C; ~C4烷)和低碳烯烴( C2 ~C,烯)收率分數下降芳烴質(zhì)量分數上升在860 C時(shí)芳烴質(zhì)量迅速增加后者在n( Cro) n( 02 )<0.4以后超過(guò)分數達到了92. 1%環(huán)烷烴質(zhì)量分數僅為4.9%。氧液體收率。烷氧摩爾比除了影響產(chǎn)品分布和C.轉氣的作用使Cr在較低溫度下發(fā)生開(kāi)環(huán)裂解生成低第5期朱海歐等:十氫萘氣相氧化裂解制低碳烯烴的研究57310而碳烴小分子和帶側鏈的環(huán)烷烴后者同時(shí)發(fā)生脫氫反應生成芳烴,芳烴中以單環(huán)芳烴(烷基苯)為主。0t(2-8隨著(zhù)反應溫度的提高尤其是高于800 C脫氫反應0星加劇使芳烴組分在液體中質(zhì)量分數大于87% ;考+◆+(3) 1烴中主要是結構穩定的BTX(苯、甲苯、二甲苯)其- -(4)質(zhì)量分數約占整個(gè)液體組分的50%?？紤]到溫度20 f.-20對低碳烯烴收率和液體組分的影響,合適的溫度選擇在700°~ 800 C。400500600708009002.1.3停留時(shí)間的影響600C烷氧摩爾比0.5,Temperature 1/C以空氣作氧源代替純O2進(jìn)料考察了停留時(shí)間對Cro圖2反應溫 度對Co的GOC過(guò)程轉化率和的GOC反應性能的影響，見(jiàn)表2。由表2可見(jiàn)在考產(chǎn)物收率的影響察的停留時(shí)間范圍內,C1的GOC反應性能保持不Figure 2 Efect of reaction temperature on conversions變。和其他部分氧化反應一樣,C的GOC反應是and product yields in G0C of Co一個(gè)快速過(guò)程,可以在較短的停留時(shí)間內保持優(yōu)良legends :see Figure 1的反應性能。表2的結果表明,C。的氣相氧化裂解表1 C的G0C反應中液體收率和液體組成分布Table 1 Liquid yield and liquid composition for GOC of CrpTemperaturetYieldProduct compositions w /%t/Cw/%paraffinsisoparaffinsnaphthenes aromatic( BTX" )olefinsothers46. 320. 003. 9129. 3565. 79( 0.64 )0. 400.5549. 080.208.7023.4865.22(2.58)0.741.6850. 311. 019.9624. 0160. 87( 15.54 )1.532. 6151.34.0. 228. 8819.0567.58( 17.92 ) .1.362.9180050. 020.971.107.2387.23 ( 50. 49 )1.671.8186048. 380.000.514. 9092. 08( 57.82 )2.51a- -including benzene , toluene and xylenes表2 停留時(shí)間對C的GOC反應性能的影響Table 2 Effect of residence time on GOC of CroResidence timeConversionx /%Selectivity s/%t/sCioHg .02CH。C2~C,"C2HC,HC.H。C.H。"liquid0.290.028.004.232. 2621.117.86.2.123.7057.950.492. 6998. 734.84.1.6023.077.952. 494.1754. 270.690.9098.743.922.8124. 137.322. 063.4455. 29a- including ethane , propane , butane ;b- -1 3-butadiene反應可在更短的停留時(shí)間內進(jìn)行具有更大的原料C.。完全轉化可見(jiàn)氧氣作為優(yōu)良的自由基反應引發(fā)處理量。劑,可極大地降低環(huán)烷烴開(kāi)環(huán)裂解反應活化能，有利2.2 Ci的 GOC反應與熱裂解反應比較在原料于C的深度裂解。以產(chǎn)物分布來(lái)看,由于熱裂解反停留0.4s相同Cio進(jìn)料條件下( GOC反應烷氧摩應的裂解程度較低產(chǎn)物中液體質(zhì)量分數明顯高于低爾比為0.3 61%的N2稀釋比熱裂解反應N2稀釋碳烯烴質(zhì)量分數隨著(zhù)反應溫度上升轉化率提高液比為91%),比較了C1。的G0C反應和熱裂解反應體選擇性有所降低,即使860C液體選擇性仍高達過(guò)程結果見(jiàn)圖3。低于700 C Ci的熱裂解反應不52%低碳烯烴選擇性為37%左右。在GOC反應中,明顯隨反應溫度升高,C1o 轉化率逐漸上升860 °C低碳烯烴選擇性略高于液體選擇性820 C低碳烯烴時(shí)達到99%。而GOC反應中在考察的溫度范圍內與液體選擇性分別為41. 4%和40.9%。574燃料化學(xué)學(xué)報第33卷熱裂解反應開(kāi)環(huán)裂解深度低液體產(chǎn)品中含有大量(1)的環(huán)烷烴,而 GOC產(chǎn)物中主要為芳烴和少量的異構B0 t80烷烴。在高溫下(860C)熱裂解反應和GOC反應0t-60的液體組成中主要以芳烴為主其質(zhì)量分數分別為。 (3(6)90.7%和93.7% ;芳烴中以BTX為主其質(zhì)量分數*(4)分別為60.1%和60.9%。C.。的GOC過(guò)程可能會(huì )成20 t-(5)20為-條新的重質(zhì)烴制備低碳烯烴并聯(lián)產(chǎn)BTX的生(2)產(chǎn)工藝。675 700725750775800 825 850 875在C的GOC反應和熱裂解反應對比試驗結束Temperature 1/C后發(fā)現熱裂解反應在反應器器壁上留下了明顯的圖3 Cro的GOC反應與熱裂解反應中積炭而G0C反應后的反應器器壁沒(méi)有積炭的存轉化率和產(chǎn)物選擇性的比較在這說(shuō)明氧化裂解過(guò)程中02具有高的消炭功能,Figure 3 Comparison of conversions and product這將會(huì )延長(cháng)裝置的操作周期。G0C反應中氧氣消selectivities for GOC and pyralysis of Cro炭所生成的主要是CO(可作為化工原料) ,而不是( 1 )C,( GOC );(2) Cm( pyrolysis );溫室氣體CO2。而且氧化裂解的內供熱特性比熱( 3 ) liquid( pyrolysis );( 4 ) liquid( G0C);裂解工藝更容易獲得反應所需的高溫這不僅節省( 5 ) alkenes ( pyrolysis );( 6 ) alkenes( G0C )了生產(chǎn)過(guò)程的能耗，還避免由外部燃料燃燒向內部不同溫度下GOC和熱裂解過(guò)程的液體族組成.裂解原料供熱所產(chǎn)生的大量CO,的排放使得GOC分布見(jiàn)表3。由表3可知較低溫度時(shí)( 700 C ) Cr。反應可能成為- -條環(huán)保型的低碳烯烴生產(chǎn)路線(xiàn)。表3C。的GOC反應與熱裂解反應中液體收率與液體組成的比較Table 3 Comparison of liquid yields and compositions for GOC and pyrolysis of CroTemperature YieldLiquid composition w /%t/Cw/%paraffinsisoparaffins naphthenesaromatics( BTX )olefinsothersGOC70041.630.667.640. 8482. 86( 50. 08 )1.486.5286041.880.154.200.0093.70( 60.92 )1. 95Pyrolysis8.140. 003.4834.2459. 06(5.32 )2.790.426050. 940. 368.3990. 65( 60.07 )0.593結語(yǔ)BTX(苯、甲苯和二甲苯)占主要部分,使十氫萘(1)02的存在降低了環(huán)烷烴氣相氧化裂解GOC過(guò)程在制備低碳烯烴的同時(shí)可聯(lián)產(chǎn)BTX。( GOC )反應的活化能使GOC反應在較低的溫度下(3)十氫萘GOC反應制備低碳烯烴的合適反就具有高的反應性能。02同時(shí)起到消除積炭的作應條件為700 °C ~800 C停留時(shí)間<0.4s烷氧摩用提高體系的抗積炭能力。爾比0.3~0.5空氣代替純氧進(jìn)料。800 C烷氧摩(2)十氫萘G0C反應在低溫下即可獲得較高爾比0.5停留0.4s ,十氫萘G0C反應可獲得37%的液體收率高溫下由于十氫萘的裂解深度較高,低左右的低碳烯烴收率和50%左右的液體收率( BTX碳烯烴收率可高于液體收率;所得的液體產(chǎn)物中,收率為29% )。.參考文獻:[1] 劉躍.未來(lái)我國基本有機化工的技術(shù)創(chuàng )新J]石油化工,2004 ,33( 8 ):697-702.( LIU Yue. 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Light alkene production by oxidative cracking of heavy hydrocarbons[ D ] Dalian :Dalian institute of chemical physics , Chi-nese Academy of Sciences ,2004. )Study on lower alkene production by gas-phase oxidative cracking of decalinZHU Hai-ou , LIU Xue-bin , LI Wen -zhao , GE Qing-jie , XU Heng- yong( Dalian Institute of Chemical Physics , Chinese Academy of Sciences , Dalian 116023 , China )Abstract : High reaction performance and decoking ability were obtained in gas-phase oxidative cracking( GOC ) of decalin , as compared with its pyrolysis reaction. In the GOC process , high liquid yield could beachieved at a low temperature ; while at high temperature , the yield of lower alkenes can overpass the yield ofliquid , in which the aromatics , especially BTX ( benzene , toluene and xylenes ) , dominated the overall liquidcompositions. The optimal reaction conditions for GOC of decalin are : temperature 700 C ~ 800 C , residencetime <0.4 s ,molar ratio of decalin to oxygen 0.3 ~0.5 , where pure oxygen can be replaced by air for GOCprocess. Under the conditions of 800 C ,n( C1 )/ n( O2 )=0.5 and a residence time of 0.4 s , the yields oflower alkenes , BTX , and total liquid products reache 37% ,29% , and 50% , respectively.Key words : decalin ; gas phase oxidative cracking ; pyrolysis ; lower alkenes ; liquidFoundation item : Supported by SINOPEC Foundation ( X504012 ).Corresponding author :LI Wen-zhao , Tel :0411-84379282 , E-mail : wzli@ dicp. ac. cn.Author introduction :ZHU Hai-ou( 1978- ) , male , Ph. D. student , engaged in oxidative cracking of hydrocarbons.E-mail : zho@ dicp. ac. cn.