玉米與陳化水稻共發(fā)酵生產(chǎn)燃料乙醇的研究

第41卷第5期釀酒Vol 41. No52014年9月LIQUOR MAKINGSep.,2014文章編號:1002-8110(2014)05-0086-04玉米與陳化水稻共發(fā)酵生產(chǎn)燃料乙醇的研究劉勁松,宮殿良,董克芝,邵洪福[中糧生化能源(肇東)有限公司,黑龍江肇東151100摘要:以玉米和陳化水稻為復合原料進(jìn)行燃料乙醇共發(fā)酵研究。試驗數據顯示,當干物質(zhì)濃度為25%,陳化水稻添加比例為40%,淀粉酶加量為50U/g的情況下,搖瓶發(fā)酵酒份可達1312%(v/v);50L發(fā)酵罐放大試驗的淀粉出酒率可達5211%關(guān)鍵詞:玉米;陳化水稻;燃料乙醉;共發(fā)酵中圖分類(lèi)號:TS2622;TS2614文獻標識碼:BStudy on the Production of Fuel Ethanol Co-fermentation Technology WithCorn and Aging riceLIU Jing-song, GONG Dian-liang, DONG Ke-zhi, SHAO Hong-fuCoFCO Bio-energy(Zhaodong) Co. Ltd, Heilongjiang, 151100]Abstract: In this paper, the production of fuel ethanol co-fermentation technology with com and aginudied. The result showsthat, the shake flask test alcohol concentration is up to 13. 12%(w/v)and the alcohol yield of starch wfermentor is up to 52. 15%under the conditions of the dry matter concentration and aging rice added proportion and amylase dosage are 25%, 40% and 70U/gg rice; fuel ethanol; co-fermentation隨著(zhù)玉米價(jià)格的上升,酒精生產(chǎn)成本也不斷上醇的條件進(jìn)行了研究,為復合原料或非糧原料生產(chǎn)漲,以玉米為原料生產(chǎn)酒精的成本優(yōu)勢越來(lái)越小,燃料乙醇提供借鑒經(jīng)驗。國內外酒精行業(yè)的過(guò)度競爭也使得企業(yè)經(jīng)營(yíng)面臨1材料與方法很大的壓力,兼之國際國內上不斷有“與人爭糧”的1.1試驗材料意見(jiàn),尋找新的非糧可替代原料就成為了日益迫切蘇宏GA475糖化酶(諾維信公司); COFCO專(zhuān)的課題12。用I代淀粉酶(諾維信公司);安琪超級釀酒高活性陳化水稻是指長(cháng)期(3年以上)儲藏,其有害物酵母(安琪公司);色譜標品均為色譜純,其他試劑均質(zhì)含量超標,已不能直接作為口糧的糧食,亦不能分析純;玉米粉(取自本企業(yè)車(chē)間);陳化水稻(某直接用于畜牧養殖,必須經(jīng)過(guò)特殊加工后方可進(jìn)入糧庫提供)脫殼后粉碎,20目過(guò)篩。動(dòng)物食物鏈環(huán)節中。燃料乙醇對原料品質(zhì)的要求12儀器與設備沒(méi)有食用酒精那樣嚴格,利用陳化水稻生產(chǎn)燃料乙50L全自動(dòng)發(fā)酵罐(上海保興生物設備有限公醇既可以有效控制不能食用的陳化糧流入糧食加司);搖床(zHWY-2112F);液相色譜(安捷倫1200工市場(chǎng),減少?lài)覍Υ诉M(jìn)行控制的費用,更可進(jìn)一型,安捷倫科技公司);離心機(3-18K, Sigma公司);步緩解酒精行業(yè)原料緊缺的情況,有效緩解玉米等超聲清洗機(舒美牌KQ-800KDV,江蘇省昆山超聲糧食的消耗量。儀器有限公司);真空泵( WELCH2546C-02,美國威根據上述情況,本研究結合本公司現有生產(chǎn)工爾奇);移液槍(l德國 Brand);分析天平藝情況,對玉米和陳化水稻進(jìn)行共發(fā)酵生產(chǎn)燃料乙( Mettler,AL204);中國煤化工);粘度計收稿日期:2014-07-28CNMHG作者簡(jiǎn)介:劉勁松(1974-),男,高級工程師,博士,主要從事谷物發(fā)酵生產(chǎn)酒精及生物質(zhì)能源方面的研究工作。第五期劉勁松,等:玉米與陳化水稻共發(fā)酵生產(chǎn)燃料乙醇的研究2014(NDJ-5);水浴鍋(HWS-28);pH計(PHsJ-3F);2結果與討論液相色譜( agilent1260);離心機(3-18k);顯微鏡2.1陳化水稻添加比例試驗(尼康50)等本試驗設計了6組不同陳化水稻的添加比例13試驗方法分別為0%、20%、30%、40%、60%、80%、100%,每組1.3.1搖瓶試驗進(jìn)行3次平行試驗液化條件:1L液化罐,液化體系為800g,干物質(zhì)對發(fā)酵成熟醪進(jìn)行HPLC分析,結果如表1中濃度為25%,液化溫度85℃,加入一定量的淀粉酶所示:當陳化水稻添加比例為40%時(shí),乙醇的含量攪拌轉速l20mi,.液化時(shí)間3h;發(fā)酵條件:1L三角最高,達到10159100;當添加比例為6%以上瓶,發(fā)酵體系為350g,酵母添加量為0.1%,溫度時(shí),乳酸含量大于0318/0omL;當添加比例為80%32℃,糖化酶加量210U/g,pH44,發(fā)酵時(shí)間72h以上時(shí),乙酸含量大于008100mL;酸度高的原因132發(fā)酵罐試驗可能是陳化水稻儲存時(shí)間較長(cháng),乳酸菌和乙酸菌等發(fā)酵罐體積為50L,發(fā)酵體系為35kg;液化攪拌轉速140r/min;發(fā)酵攪拌轉速120r/min;其他條件同微生物大量積累所致,根據 Narendranath,Nv等人13.1中所述。報道乳酸和乙酸的含量分別大于025g/00mL和14檢測方法0.06g/100mL時(shí),對酵母發(fā)酵有明顯的有抑制作用,還原糖的檢測按CBT50097-2008食品中還不利于后續的生產(chǎn)四。原糖的測定》;干物質(zhì)的檢測:按CB50093-2010乙醇與甘油比值是反應酒精發(fā)酵水平的一個(gè)重《食品中水分的測定》;DE值的檢測:DE值=還原要指標,乙醇相對于副產(chǎn)物甘油的比值越高說(shuō)明發(fā)糖/干物質(zhì)x10%;淀粉酒分殘糖的檢測按照文酵水平越高,應該控制在合理的范圍內,當添加比獻方法操作阿。例大于60%時(shí),乙醇甘油比值下降比較明顯。表1成熟馨HPLC分析/100mL陳化水稻比例麥芽三糖麥芽糖葡萄糖果糖琥珀酸乳酸甘油乙酸乙醇DP4+乙醇/甘油0.220030020080250810.0610.112.1912.50.020080.250.8100610.112200.070.230.020.080.260.8100710.122190070.230030.020.090.310.8300710.112.200.00020090330.8300810.062.20100%0070.240.000020090.33083008989221119淀粉出酒率是酒精質(zhì)量(以95%vol計)與原料從圖1可以看出,當陳化水稻添加比例為40%中的淀粉質(zhì)量的百分比,可以充分考察不同淀粉含時(shí),淀粉出酒率最高,可以達到5215%,當添加比例量原料生產(chǎn)乙醇的效率,是酒精行業(yè)衡量整個(gè)酒精逐漸增加后,淀粉出酒率不斷下降。結合HPLC分析生產(chǎn)過(guò)程中的綜合指標之一。由于兩種物料按照不結果,綜合考慮陳化水稻添加比例為40%較為合同比例混合以后,淀粉含量不同,所以用淀粉出酒率理為基準,考察發(fā)酵指標較為合理和準確,結果如下。2.2淀粉酶優(yōu)化試驗5220妍3215321153209玉米和水稻中直鏈淀粉含量不同,分別約為52.0520%~36%和8~37%。據蘇俊烽等人報道,隨著(zhù)玉妄52.00米添加量的提高,混合物的峰值粘度、低谷粘度、最51.905188終粘度都逐漸增加,而糊化溫度卻逐漸降低,說(shuō)明5180混合原料與單一原料的糊化液化條件有所不同。根據這些特點(diǎn)對V凵中國煤化工當陳化水稻00陳化水稻添加比例%添加比例為4 CNMHG量分別為圖1不同陳化水稻添加量淀粉出酒率20U/g30U/g、40U/g、50/g、60Ug、70U/g,考察液化第五期2014粘度和成熟醪酒份,每組進(jìn)行3次平行試驗是由于陳化水稻淀粉顆粒較小,液化容易,更利于結果如圖2所示,隨著(zhù)淀粉酶加量的增大,液后續微生物發(fā)酵。在發(fā)酵24h之后,失重速度又低化粘度不斷降低。當添加量為20~40U/g區間時(shí),粘于全玉米粉結合表1數據中乳酸和乙酸含量隨著(zhù)度降低幅度較大;當添加量為50~70Ug時(shí)降低幅陳化水稻含量增加而增大的結果,分析可能是由于度較小;另外,隨著(zhù)淀粉酶添加量的不斷增大,酒份陳化水稻雜菌較多,染菌情況較為嚴重,沒(méi)有全玉也有上升趨勢。當淀粉酶加量在20U/g、30Ug時(shí),酒米發(fā)酵溫和,結果并不理想。份都比較低,可能是液化作用不徹底,沒(méi)有更多地以淀粉出酒率情況考察發(fā)酵情況,結果如圖4轉化為后續發(fā)酵的糖當淀粉酶加量大于40U/g時(shí),所示,當陳化水稻添加比例為40%時(shí),淀粉出酒率酒份有所提高當達到70U/g時(shí)提高不明顯。優(yōu)化試最高為5211%,全陳化水稻結果最低。驗數據,并結合成本等因素,選取糖化酶添加量為521552.150U/g,作為后續放大研究條件。下13.30450521015207428合燃5205E13.1040035032551.9531112701259290300陳化水稻添加比例%圖4不同陳化水稻添加量淀粉出酒率淀粉酶添加量/U·g圖2不同淀粉酶添加量粘度和酒份3總結與展望2.3發(fā)酵罐放大試驗本文通過(guò)搖瓶試驗以及發(fā)酵罐放大試驗,以玉利用50L發(fā)酵罐,對上述試驗結果進(jìn)行發(fā)酵放米粉和陳化水稻粉為復合原料發(fā)酵生產(chǎn)燃料乙醇,大試驗試驗條件陳化水稻添加比例為40%,淀粉采用25%的干物濃度,陳化水稻添加比例為40%,酶加量為50U/g,其他條件同132中所述。試驗以淀粉酶加量為50Ug的情況下,搖瓶發(fā)酵酒份高可0%(全玉米)和100%(全陳化水稻)的陳化水稻添加達13.12%(w),50L發(fā)酵罐放大試驗,淀粉出酒率比例作為空白對照?？蛇_5211%。本文以陳化水稻粉與玉米粉以適當比例混合45使用,形成復合淀粉質(zhì)原料,在保證淀粉出酒率的前提下,既要使陳化水稻的投入量盡可能大,得到0%陳化水稻預期的成本收益,同時(shí)還要使副產(chǎn)物回收及廢液處4m陳化水稻理更容易。在實(shí)際生產(chǎn)中,染菌是陳化水稻長(cháng)期儲150%陳化水稻存的一大難題。此外,由于水稻淀粉顆粒較小且易10碎等特點(diǎn),添加比例過(guò)高,會(huì )影響后續副產(chǎn)物DDGS5的分離。尚有一系列的問(wèn)題需要解決,這些問(wèn)題的81624324048566成功解決將會(huì )給酒精行業(yè)帶來(lái)巨大收益。[參考文獻]圖3不同陳化水稻添加量發(fā)酵失重[]李翠哲燃料乙醇行業(yè)發(fā)展任重道遠門(mén)食品與發(fā)酵科技,2012(3)二氧化碳失重結果如圖3所示,當陳化水稻添加比例在40%時(shí),發(fā)酵失重速度整體都大于對照②質(zhì)根材工最工程,2014(5)中國煤化工組;全陳化水稻添加時(shí),發(fā)酵失重最低,但是在發(fā)酵軍霞,張巖,黃CNMHG方法研究進(jìn)展24h之前,失重速度明顯高于全玉米發(fā)酵,分析可能天津農業(yè)科學(xué),2012,5395-39第41卷第5期釀酒Ⅴd.41№.52014年9月LIQUOR MAKINGSep.,2014新工藝·新設備新技術(shù)本欄目由安徽飄輪獨家協(xié)辦文章編號:1002-8110(2014)05-0089-03HPLC快速檢測芝麻香型白酒中四甲基吡嗪司冠儒’,張溫清',張顯2,史書(shū)俊',王永軍1,唐瑩l,周萍1(1安徽宣酒集團股份有限公司科研實(shí)驗室,檢測中心,江南小窖釀造工藝研究所,安徽宣城242002江南大學(xué)生物工程學(xué)院,工業(yè)生物技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗室,江蘇無(wú)錫214122)摘要:首次利用高效液相色譜技術(shù)建立了一種芝麻香型白酒中健康功能因子四甲基吡嗪的快速檢測方法,并對本廠(chǎng)酒樣進(jìn)行了檢測。以甲醇:水Ⅳ/V=35:65作為流動(dòng)相選用 phenomenex Gemini C18柱,在278m波長(cháng)下檢測。該方法樣品回收率為9467~100.3%,相對標準偏差為329-17%。此方法操作簡(jiǎn)便,具有較好的準確性和重復性。關(guān)鍵詞:高效液相色譜法;白酒;健康功能因子;四甲基吡嗪中圖分類(lèi)號:TS2623;TS2073文獻標識碼:BRapid Detection of Tetramethylpyrazine in Sesame-flavor Liquor by HPLCSI Guan-ru, ZHANG Wen-qing, ZHANG Xian, SHI Shu-jun, WANG Yong-jun, TANG Ying, ZHOU Ping'(1. The Research Lab and Testing Center of Xuanjiu Group Co. Ltd, Research Institute of Jiangnan Small Pit BrewingTechnology, Anhui Province Xuancheng 242000, China; 2. The Key Laboratory of Industrial Biotechnology, Ministry of Education,School of Biotechnology, Jiangnan University, Jiangsu Province Wuxi 214122, China)Abstract Using high performance liquid chromatography (HPLC), a rapid method for measuring tetramethylpyrazine (TMP)insesame-lavor liquor was developed for the first time and used to detect the TMP in Xuanjiu liquor. The HPLC conditions were as followflowing phase methanol: water (35: 65), phenomenex Gemini C18 column and 278 nm. The recovery and the relative standard deviationwere 94.67-100.33% and 3.29-1.77%, respectively. The method was precise, accurate and convenient.Key words: HPLC; Liquor; Health function factor: TMP吡嗪類(lèi)化合物是一類(lèi)含1,4-二氮雜苯母環(huán)化其它香味有顯著(zhù)的烘托和疊加作用。四甲基吡嗪,又合物的總稱(chēng),廣泛存在于自然和發(fā)酵食品中,具有名川芎嗪是一種重要的吡嗪化合物,該物質(zhì)作為中類(lèi)似于炒堅果、烤肉的怡人香氣,香氣透散性好,對藥材川穹根莖的主要活性生物堿成分,具有特殊的收稿日期:2014-07-10作者簡(jiǎn)介:司冠儒,男,碩士研究生,主要從事釀酒微生物與白酒鳳味物質(zhì)研究,發(fā)表論文多篇,申請專(zhuān)利多項。*責任作者:周萍,女,工程師,高級檢驗師,省白酒評委,安徽宣酒集因食品安全總監4羅秋水,周志娥,閔嗣番,等用陳化糧發(fā)酵生產(chǎn)燃料酒精的工藝7] Narendranath,NV.K.C. Thomas and W.M. glede. Effects of湖北農業(yè)科學(xué),200847(1).9697acetic acid and lactic acid on the growth of Saccharomyces cerevisiae5王年忠,趙二永,王芳,等.陳化小麥生料酒精發(fā)酵的中試食品in a minimalV凵中國煤化工whnoL.2001.2與發(fā)酵工業(yè)2013,394:81-8571-177CNMHG6劉輝宮殿良有機酸在玉米防霉中的應用以及對酒精發(fā)酵影響8蘇俊烽程建軍,甲本泙,學(xué)王不粉與稻米粉混合物的糊化特門(mén)釀酒科技,2013,9:65-67性J食品科技,2010,35(9):187-193