2-乙烯基吡啶的合成研究

2013年第15期廣東化工第40卷總第257期www. gdchem.com.63.，耗，采用循環(huán)套用的方式，觀(guān)察其對產(chǎn)物是否有影響。00--n1090-9880-969260so4(50反應時(shí)間h2 03 0.4 0.5催化劑KOH用量對收率的影響圖2不同反應時(shí)間對反應的影響Fig.2 The effect of reaction time on the reaction41 催化劑KOH用量對收率的影響Fig.1 The efect of amount of catalyst KOH on the yield表4不同的除水劑對產(chǎn)品中水含量的影響Tab.4 The effect of in addition to the agent on the product moisture表2催化劑KOH套用對反應的影響contentTab.2 The effect of recycling of KOH on the reaction除水劑種類(lèi)產(chǎn)品水分含量/%產(chǎn)品性狀套用次數收率/%主含/%無(wú)水氯化鈣5.52產(chǎn)品呈渾濁不透明液體1次套用86.2598.21無(wú)色透明液體無(wú)水硫酸鈣4.46產(chǎn)品略帶渾濁2次套用85.4798.15無(wú)水硫酸銅4.32產(chǎn)品略帶藍色3次套用84.2698.00略帶粉色透明液體KOHNaOH0.056產(chǎn)品無(wú)色透明液體4次套用97.783a分子篩3.78產(chǎn)品呈淺黃色5次套用80.1597.26由表2看出，催化劑經(jīng)套用后，產(chǎn)品收率、質(zhì)量基本不受影響,由表4可知，以KOHNaOH做干燥劑，產(chǎn)品體系經(jīng)分液后，實(shí)-定程度上減少了堿的消耗，降低生產(chǎn)成本，由于套用次數較少，現水分和產(chǎn)品的分離，且產(chǎn)品為無(wú)色透明液體。由于NaOH價(jià)格需要今后加強該方面的實(shí)驗，繼續優(yōu)化，達到穩定運行。相對較低，實(shí)驗中一般選用NaOH.2.3反應溫度的影響固定催化劑的用量，原料配比及反應時(shí)間等實(shí)驗參數，改變3結論_(1)以 2_羥乙基吡啶為基礎原料，以固體氫氧化鉀作催化劑，反應溫度，觀(guān)察其對反應的影響。氫氧化鉀與2-羥乙基吡啶按0.2: 1(摩爾比)配比投料，在100 C表3不同溫度對反應的影響反應1~1.5h后，經(jīng)減壓蒸餾得到2-羥乙基吡啶粗品:Tab.3 The effect of reaction temperature on the reaction(2)粗品經(jīng)氫氧化鈉除水，得無(wú)色透明的終產(chǎn)品，經(jīng)低溫避光保存，久置產(chǎn)品質(zhì)量穩定。(3)收率可達85 %以上,產(chǎn)品主含達到98 %以上,水分低于1%。26.3221.26少量無(wú)色透明液體63.42 .74.12透明液體參考文獻10084.5798.24較多無(wú)色透明液體[1]尚爾才，劉長(cháng)令，杜英娟.吡啶類(lèi)農藥的研究進(jìn)展[].化工進(jìn)展，1996，1087.5690.12淺粉色液體5: 11-14.2089.2879.58粉色液體[2]張- -賓. 含吡啶基的新醫藥和農藥品種及其合成方法[].精細化工中間，2010, 40(6): 1-7.由表3可知，隨反應溫度升高，收率逐漸提高，但當反應溫[3]許鵬翔.驅蟲(chóng)劑?？ㄈ鸲〉闹苽浞椒?中國, 200810222719. 3pP]. 2008.度超過(guò)100 C時(shí)，收率無(wú)明顯增加，副反應增多，產(chǎn)品主含降低，[4]徐克勛.精細有機化工原料及中間體手冊[M].北京:化工工業(yè)出版社，故第二步反應的脫水反應溫度為100 C.2.4反應時(shí)間的影響[5]Kokai Tokkyo Koho. Method of producing pyridine ethanol erivative: JP,當反應進(jìn)行到0.5 h后，體系開(kāi)始沸騰，有回流現象，顏色逐2010270008(A)[P]. 2010.漸由深藍色變?yōu)榧t褐色，說(shuō)明反應進(jìn)行比較激烈，可蒸出部分產(chǎn)[6]朱秀昌，黃偉秋.乙烯吡啶常壓合成法:中國，86103091(P]. 1986.品:反應至1h以后，產(chǎn)品的收率和含量都基本不再繼續增加。說(shuō)[7]許建幗，謝建偉，邵麗麗.2-乙烯基吡啶的合成方法[D].天津化工，2004,明本反應進(jìn)行較快，在很短時(shí)間內就能完成。反應時(shí)間一般定為18(6); 33-35.1~1.5h.[8]彭奇均，劉曉亞，賀蓉，等.乙烯吡啶的合成[].精細化工, 1997, 143);2.5 2-乙烯基吡啶粗品提純處理48-51.反應結束后，蒸餾出的2-乙烯基吡啶粗品，含有反應生成水，.(本文文獻格式:閆曉紅,趙庭棟，楊海燕，等. 2-乙烯基吡啶的需對產(chǎn)品進(jìn)行提純。下面是對同一一產(chǎn)品(其中水分含量5.58%),用不同除水劑進(jìn)行處理后的影響效果。合成研究[J].廣東化工，2013, 40(15): 62-63)中國煤化工MHCNMHG.