褐煤氣化實(shí)驗研究方法簡(jiǎn)析

第2期孫加亮等:褐煤氣化實(shí)驗研究方法簡(jiǎn)析71褐煤氣化實(shí)驗研究方法簡(jiǎn)析孫加亮,陳緒軍,白磊,張 書(shū),王永剛(中國礦業(yè)大學(xué)(北京)化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院,北京100083)摘要:近年來(lái)揭煤的開(kāi)發(fā)和使用引起越來(lái)越多的關(guān)注,褐煤本身的高反應性使其成為潛在的優(yōu)良氣化原料?；诤置壕哂械奶攸c(diǎn),本文闡述了褐煤氣化實(shí)驗研究的重要性,分析了常用反應器的特點(diǎn)和應用,重點(diǎn)探討了新型的反應器結構和研究進(jìn)展,如:一段流化床/固定床反應器,二段流化床/固定床反應器,沉降管/固定床反應器和雙床反應器等。針對褐煤的氣化反應器設計朝著(zhù)多樣化方向發(fā)展,目的都是根據低階煤本身的物理和化學(xué)特性實(shí)現高效利用。關(guān)鍵詞:褐煤;氣化;實(shí)驗研究;反應器中囝分類(lèi)號:TQ546.2文獻標識碼:A文章編號:1001-9219(2015)02-71-07褐煤是煤化程度較淺的煤種，多呈褐色或褐黑分析儀器之一，能夠方便地研究褐煤的氣化反應色,具有水分高、揮發(fā)分高、熱值低、易風(fēng)化碎裂和性,并根據實(shí)驗數據擬合獲得動(dòng)力學(xué)參數。熱重分氧化自燃等特性，限制了它的使用范圍和運輸距析儀依靠精確計量質(zhì)量隨溫度變化的關(guān)系對樣品離,難以進(jìn)行有效潔凈利用。煤炭氣化技術(shù)是煤炭進(jìn)行熱穩定性分析。如圖1所示,簡(jiǎn)單地說(shuō),熱重分清潔高效利用的主要途徑，是許多能源高新技術(shù)的析儀通常包括-一個(gè)高精密的天平和微型加熱爐;樣關(guān)鍵部分。充分利用褐煤的高反應性,采用氣化工品坩堝與天平連接并放置在電加熱爐中,樣品的溫藝生產(chǎn)合成氣，進(jìn)而生產(chǎn)高附加值產(chǎn)品，或用于度由熱電偶精確測量;反應氣氛采用一種或多種混IGCC發(fā)電,具有很高的經(jīng)濟價(jià)值和環(huán)境效益。目前合使用。TGA具有操作簡(jiǎn)單,測量精確,易獲得不同已經(jīng)商業(yè)化的氣化工藝，都對褐煤煤質(zhì)有一定要煤種或不同半焦動(dòng)力學(xué)數據等優(yōu)點(diǎn),但存在升溫速求,對不同的褐煤進(jìn)行工業(yè)試驗,具有周期長(cháng),成本率相對較低,煤樣少(毫克級)等缺點(diǎn),很難模擬工高的缺陷，因此在實(shí)驗室研究褐煤氣化反應特性,業(yè)裝置的實(shí)際操作情況,只能作為褐煤反應動(dòng)力學(xué)獲得褐煤的氣化工藝特點(diǎn)是一-條切實(shí)可行的路徑。評價(jià)的基礎儀器。褐煤氣化的實(shí)驗研究一般在固定床反應器、流化床反應器、夾帶流(沉降管)反應器以及新型多功能反廠(chǎng)飛7天平應器中進(jìn)行。固定床反應器操作簡(jiǎn)便,但升溫速率天平氣低;流化床反應器,具有較高的氣-固傳熱傳質(zhì)速率,溫度均勻,但揮發(fā)分與焦的相互作用會(huì )導致反應速率的降低;夾帶流反應器，加熱速率高，約為10*C.s*~10C.s' ,具有較高的溫度和動(dòng)力學(xué)條件,可以比較好地反映實(shí)際燃燒氣化環(huán)境。近年來(lái)新開(kāi)加熱器坩堝發(fā)的反應器,具有形式多樣,針對性強等特點(diǎn)。媒樣__i白X熱電偶1固定床反應器煤氣反應氣1.1 熱重分析儀(TGA)熱重分析儀(TGA)是能源和材料領(lǐng)域常用的圖1熱重分析儀原理示意圖收稿日期:2014-07-08;基金項目:國家科技支撐計劃熱重分析儀分為常壓熱重分析儀和加壓熱重(2012BAA04B02);作者簡(jiǎn)介:孫加亮(1981-),男,博士研究生,工程師,從事褐煤及低階煤氣化方面的科研工作,電話(huà)分析儀，主中國煤化工學(xué)的研究49。15901187747 ,電郵zilis@163.com.具體包括:利YCNMH G焦,在TCA上72天然氣化工(C;化學(xué)與化工)2015年第40卷與CO2、H20或合成氣進(jìn)行氣化反應,計算動(dòng)力學(xué)參1000C.s' ,反應氣氛可采用He氣.空氣、CO2等I。數(4;研究褐煤的催化氣化特性,考察不同催化劑的帝國理工大學(xué)開(kāi)發(fā)的常壓絲網(wǎng)反應器,升溫速率在活性問(wèn)?？偟膩?lái)說(shuō),TCA是分析氣固反應動(dòng)力學(xué)方面2K.*s'>5000K.s',以He氣為載氣，最高溫度達獲得廣泛應用的儀器之一,從失重曲線(xiàn)中可獲得豐1773K;新設計的高壓絲網(wǎng)反應器，壓力范圍在富的動(dòng)力學(xué)參數,進(jìn)而驗證氣化模型,有助于理解0.25MPa~15MPa,溫度達到1123K間。通過(guò)配套溫度褐煤的氣化反應機理,為褐煤的高效利用提供基礎控制設備,絲網(wǎng)反應器可以實(shí)現多步加熱。主要用來(lái)考察不同升溫速率對褐煤氣化反應性的影響,還.1.2 絲網(wǎng)反應器可以考察褐煤中堿金屬和堿土金屬在熱解和氣化絲網(wǎng)反應器(Wire-MeshReactor),可用來(lái)研究過(guò)程中的遷移和催化作用B.0。此外,為了研究分解高升溫速率下褐煤的氣化反應特性。絲網(wǎng)氣化裝置的初始過(guò)程，近年來(lái)開(kāi)發(fā)出了新型的絲網(wǎng)反應利用電流通過(guò)金屬質(zhì)的絲網(wǎng),瞬間產(chǎn)生高溫,均勻器",該反應器加熱速率達到0000C.s+4,用液氮分布在兩層絲網(wǎng)中間的單層煤粉顆粒被迅速加熱,冷卻液相產(chǎn)物,蒸汽用真空泵(<30Pa)和冷卻的方發(fā)生熱解或氣化反應(取決于所采用的反應氣體)。法移除。反應生成的揮發(fā)物,直接由載氣帶走。如圖2,在絲2流化床反應器網(wǎng)中心裝有熱電偶，可以實(shí)時(shí)檢測樣品的真實(shí)溫度;反應氣體產(chǎn)物,液體產(chǎn)物(焦油)和絲網(wǎng)上的固在流化床反應器中，氣化劑和煤粉混合完全,體殘留物(半焦),可以方便的進(jìn)行收集,做進(jìn)- -步.具有較高的氣固傳熱和傳質(zhì)速率，溫度分布均勻,分析。絲網(wǎng)試驗裝置上的煤粉顆粒相互作用較弱,揮發(fā)分與半焦炭的相互作用較強,流化床反應器結一定程度上可以反映煤粉在氣流床氣化爐中的氣構示意圖見(jiàn)圖3。流化床自身的缺點(diǎn)也很突出，比如.化過(guò)程問(wèn)。絲網(wǎng)氣化裝置,具有較寬的加熱速率反應溫度不能過(guò)高,過(guò)高的溫度會(huì )導致煤中無(wú)機礦(0.1K.s"-5000K.s");煤粉均勻分布在絲網(wǎng)上,反應物質(zhì)凝聚,從而擾亂流化床的流化狀態(tài)。氣與煤粉反應，并把產(chǎn)物帶走,能夠最小化揮發(fā)物的二次反應對揮發(fā)分本身組成和對半焦炭性質(zhì)的氣化爐影響。當然,實(shí)驗條件與工業(yè)氣化爐也有很大差距,屬于間歇式反應器,所用煤樣量少,產(chǎn)生的焦樣不多(一般只有幾毫克),不利于后續的分析。煤a液氮/+冰~流化術(shù)層氣化劑/圖3流化床反應器 原理示意圖煤粉絲網(wǎng)TIN=熱電偶國內昆明理工大學(xué)和清華大學(xué)開(kāi)發(fā)了焦載熱反應氣流化床氣化技術(shù)，以焦為熱載體提供氣化所需熱.圉2絲網(wǎng)反應器原理示意圉量,進(jìn)行了工業(yè)性模擬試驗和擴大試驗,煤氣熱值達12MJ/m2左右，接近城市煤氣，具有極少的焦國內利用絲網(wǎng)反應器進(jìn)行褐煤氣化研究的較油12。山西煤化所利用灰熔聚流化床研究了小龍潭少,而國外學(xué)者研究相對較多。絲網(wǎng)反應器可以進(jìn)褐煤在氣化中國煤化工成了鈣長(cháng)石,行慢速升溫和快速升溫,升溫速率分別為1C-s1 和鈣黃長(cháng)石和針YHCNMHG用不銹鋼流化第2期孫加亮等:褐煤氣化實(shí)驗研究方法簡(jiǎn)析73床反應器,石英流化床反應器和循環(huán)不銹鋼鼓泡流力學(xué)17.8?；卜磻鞯?針對褐煤制合成氣、礦物質(zhì)的催化褐煤低溫氣化可以提高冷煤氣效率,但會(huì )生成性、灰渣的生成機理等方面開(kāi)展了一系列研究,獲焦油,一方面抑制焦的氣化,另一方面后續處理非.得褐煤流化床氣化的反應特性,為工藝的優(yōu)化提供常困難。褐煤焦對焦油具有催化重整作用,在夾帶基礎數據141。流反應器中,進(jìn)行褐煤和褐煤焦與反應氣的氣化反應,隨著(zhù)溫度和褐煤焦的濃度增加,焦油的產(chǎn)率降3夾帶流反應器低凹。波蘭--些學(xué)者利用實(shí)驗室電加熱管式沉降爐夾帶流反應器(Entrained Flow Reactor),文 獻進(jìn)行試驗,得出褐煤是有效的燃料,可以降低60%~中也有稱(chēng)為管式沉降爐和滴管爐(Drop Tube .80%的NO釋放凹。另有一-些學(xué)者利用管式沉降爐,Fumace)。夾帶流反應器-般采用石英、剛玉或耐高得出鉀在褐煤氣化反應中具有重要的催化作用,灰.溫不銹鋼等材料制作,結構簡(jiǎn)單,呈細長(cháng)型,其結構樣主要以含鉀鋁硅酸玻璃和鉀_鈉的硫酸鹽存在。通見(jiàn)圖4。一般為外熱式,反應管放置在加熱爐內;夾過(guò)模擬和實(shí)驗表明，褐煤在氣流床高溫高壓條件帶流反應器所用煤粉粒徑小,由氣體帶人,顆粒彼下,具有較高的轉化效率叫。此分離,相對獨立參加反應;煤粉和載氣(惰性氣體)沿管中心從上部噴人反應器內,反應氣從側面4新型反應器或上面進(jìn)入;進(jìn)人的煤粉被快速加熱到設定溫度,4.1流化床/固定床反應器與反應氣發(fā)生一系列的化學(xué)反應,生成的煤氣從下褐煤中存在大量的堿金屬和堿土金屬(主要是部排出,收集后進(jìn)行分析。夾帶流反應器具有較高Na,Mg,Ca),影響熱轉化過(guò)程中揮發(fā)分的產(chǎn)率和結的加熱速率(約為10*C.s*~109C.s")和較高的動(dòng)力構。在流化床氣化過(guò)程中,堿金屬會(huì )使床料結渣,影.學(xué)條件,比較好的反映實(shí)際燃燒氣化環(huán)境。響床層正常流化和腐蝕設備;同時(shí)，堿金屬在氣化過(guò)程中具有- -定的催化作用，可以提高碳轉化率,減少焦油的產(chǎn)生。根據褐煤自身的特點(diǎn),為了研究煤粉反應氣堿金屬和堿土金屬在氣化過(guò)程中的演變和催化作用,研究褐煤的氣化反應性,Li等2有針對性地開(kāi)_加熱器發(fā)了新型氣化反應器。- 熱電偶4.1.1一 段流化床/固定床反應器文獻[22]中所采用的反應器,為石英流化床/固定床反應器,其結構見(jiàn)圖5,該反應器兼具流化床和固定床的特點(diǎn)。反應器結構主要包括:上下兩個(gè)石英篩板,石英砂床,進(jìn)料管,進(jìn)流化氣管等。石英砂床用惰性氣體和氣化劑一起進(jìn)行流化,由電加熱爐提供熱量,加熱速率約10'K.s'~10K.s'.氣化時(shí),煤取樣粉通過(guò)載氣夾帶進(jìn)入反應器,發(fā)生化學(xué)反應,所產(chǎn)圍4夾帶流反 應器原理示意圖生焦附著(zhù)在上篩板上,類(lèi)似“固定床”,從而可以準確計量半焦炭的產(chǎn)率。由于設置有上篩板,揮發(fā)出的堿金屬大部分被氣體帶出,而不會(huì )在低溫下冷凝國內采用夾帶流反應器進(jìn)行褐煤氣化相關(guān)研在焦表面,故可以研究不同氣化條件下煤粉中堿金究較少，而國外主要應用于褐煤氣化及催化氣化屬的揮發(fā)情況。還有一個(gè)石英管設置在上篩板下的研究。慕尼黑理工大學(xué)開(kāi)發(fā)的夾帶流反應器,可面,另外一端設置于加熱爐外,試驗前可以添加石以在很寬的操作條件下進(jìn)行氣化反應，最高溫度英砂;試驗結束后，從中移出石英砂和焦;在空白試達到18009C,壓力達到5.0MPa,可以完成高溫、高驗時(shí),可以放中國煤化工度。壓條件下的實(shí)驗，研究近似工業(yè)條件下的氣化動(dòng)YHCNMHG74天然氣化工(C,化學(xué)與化工)2015年第40卷流化氣tfeeding)。在第二種試驗中,當固定床中煤樣達到設定溫度時(shí),加料器中煤樣連續的進(jìn)人流化床,此時(shí)出氣操作條件類(lèi)似于上述所提到的流化床/固定床反應器,下部流化床所產(chǎn)生的揮發(fā)產(chǎn)物將會(huì )進(jìn)入上部固定床與焦發(fā)生反應,這種試驗稱(chēng)之為有下部進(jìn)料試↑↑↑↑|N媒焦|揮發(fā)物驗(with bottom feeding)。篩板<流化氣↓石英砂日5-段流化床/固定床反應器示意圖近年來(lái),一些學(xué)者采用此新型流化床/固定床反應器,以維多利亞褐煤為原料,研究了多條件下褐煤的熱解氣化反應規律,考察氣化時(shí)以不同形式存在的堿金屬(Na、Mg、Ca)揮發(fā)的難易程度和影響因素。煤中以NaCl和_COONa形式存在的Na,對生成的煤焦進(jìn)一步的氣化反應具有不同的催化作用四2。圖6二段流化床/固定床反應囂示意圉以NaCl形式存在的褐煤，氣化時(shí),Na與CI分別揮發(fā),而不以NaCl的形式揮發(fā);Na主要在熱解時(shí)揮針對流化床中揮發(fā)分和焦的相互作用,采用兩發(fā),Ca、Mg揮發(fā)程度較輕,從而為解決流化床氣化段式反應器,能夠更加方便地設計實(shí)驗,揭示這種爐的設備腐蝕和工藝優(yōu)化提供基礎數據。在工業(yè)氣相互作用的本質(zhì)。揮發(fā)分和焦的相互作用不僅限于化爐,尤其是流化床氣化爐中,揮發(fā)物和焦的相互焦表面,H自由基還可能進(jìn)人焦的碳結構中參與芳作用是需要著(zhù)重考慮的因素，利用一段流化床/固定香環(huán)的重整反應,進(jìn)而影響堿和堿土金屬的揮發(fā)和床反應器,通過(guò)調節進(jìn)料速率和進(jìn)料時(shí)間,可以控運移,最終導致所得焦的反應性降低圖。焦與揮發(fā)分制揮發(fā)分和焦相互作用的程度,從而揭示這種相互相互作用的本質(zhì),極可能是自由基與焦的反應。在作用對焦反應性的影響1242。此外,利用同樣的反應研究褐煤催化氣化方面,兩段式流化床/固定床反應器,Tay等網(wǎng)得出,在維多利亞褐煤與不同氣化劑反器也獲得了較好的應用19.30。應時(shí),水蒸氣是影響焦結構變化的決定因素;焦與4.2沉降 管/固定床反應器水蒸氣以及焦與CO2的反應，遵循不同的反應途利用沉降管/固定床反應器(見(jiàn)圖7),可以較易徑。4.1.2二段 流化床/固定床反應器.|載氣在一段流化床/固定床反應器基礎上,中間用石英篩板隔開(kāi),增加一個(gè)反應區域,就成為了兩段反.內管應器,其結構見(jiàn)圖6。上部反應區是固定床,下部反應區是流化床，該反應器相當于兩個(gè)反應器的串外管聯(lián),可以進(jìn)行不同類(lèi)型的試驗。在文獻[27]中,該反應器可以進(jìn)行“NBF"試驗和“WBF"試驗。第一種類(lèi)石英棉.石英過(guò)濾板型試驗中,將一定量的煤樣通過(guò)進(jìn)料管輸送到上部固定床反應區,然后慢速加熱至設定溫度,并預先設定保留時(shí)間，下部流化床只作為加熱載體,沒(méi)有中國煤化工煤樣加入，稱(chēng)之為無(wú)下部進(jìn)料試驗(no bottom.JYHC NMH G意圉第2期孫加亮等:褐煤氣化實(shí)驗研究方法簡(jiǎn)析75獲得氣化過(guò)程中主反應揮發(fā)物的總產(chǎn)率,當然若固與焦發(fā)生相互作用,抑制焦的反應,為解決此問(wèn)題,定床中煤粉較多,二次反應也會(huì )相對比較強烈。反在氣化時(shí),需要將焦和揮發(fā)物分開(kāi),分別進(jìn)行反應。應器包括內外兩個(gè)石英管,內管下部燒結石英過(guò)濾基于此,部分學(xué)者將熱解、燃燒和氣化反應結合起板,底端放置- -定量的石英棉,以進(jìn)行氣固分離。試來(lái),形成雙床氣化爐34,既可以解決上述問(wèn)題,又驗時(shí),從上部供給少量的煤樣,與反應氣發(fā)生熱解可對煤進(jìn)行分級加工，可以獲得資源的高效利用,或氣化反應。其工藝簡(jiǎn)圖見(jiàn)圖8。此外,傳統的空氣氣化,由于大在沉降管/固定床反應器中,通過(guò)濾板可以迅速量氮氣的稀釋,產(chǎn)生的煤氣熱值低,而采用水蒸氣地將揮發(fā)份與焦分離，故它們之間的相互作用較作為氣化劑,可以獲得富氫氣體,提高煤氣熱值;而小。Bayarsaikhan等叫在沉降管/固定床反應器中,進(jìn)且水蒸氣比氧氣便宜,成本較低,但需要外部提供行了初始焦的水蒸氣氣化,得出氣化過(guò)程中煤的催熱量(水蒸氣氣化是吸熱反應),雙床氣化爐可滿(mǎn)足化氣化和非催化氣化并行發(fā)生;初始催化反應活性這些要求,實(shí)現優(yōu)勢互補。圖8a為燃燒、氣化雙床和活性降低的速度，主要受熱解時(shí)的加熱速率、總爐,是將燃燒和氣化反應進(jìn)行結合而構成的,氣化壓和水蒸氣分壓等操作參數的影響。將DT/FBR與劑為水蒸氣,由燃燒器提供反應所需熱量,獲得的流化床反應結果相比較,可以看出揮發(fā)份與焦的相燃料氣具有較高的熱值。圖8b為熱解、氣化(燃燒)互作用對氣化過(guò)程的影響程度，因為在DT/FBR反雙床爐簡(jiǎn)圖,將煤的熱解和燃燒結合起來(lái),可形成應器中,這種相互作用相對較小。Masek等凹將沉降熱解燃燒雙床爐阿,在煤完全燃燒前,可以提取高管/固定床與管式爐結合起來(lái)，形成了新的實(shí)驗系附加值的化學(xué)品;而將熱解和氣化反應進(jìn)行結合,統,進(jìn)行了維多利亞褐煤快速熱解所得焦油的原位可形成熱解、氣化雙床爐(熱解爐為流化床,氣化爐水蒸氣重整，發(fā)現只有殘留的Na與反應物接觸時(shí)為輸運床),在煤氣化前,通過(guò)熱解提取揮發(fā)份,半對焦油組分才有催化作用。焦送到氣化爐進(jìn)行氣化,余熱又送到熱解爐,提高4.3雙床氣化爐能源的利用率。褐煤的揮發(fā)份高,在氣化過(guò)程中產(chǎn)生的揮發(fā)物燃氣煙氣燃氣焦汕和熱解氣↑熱量G文熱載體燃料法喜蓉焦空氣水蒸氣空氣空氣水蒸氣流化氣ba燃燒、氣化雙床氣化爐: b熱解、氣化(燃饒)雙床氣化爐圖8雙床氣化爐工藝 簡(jiǎn)圄除上述研究褐煤氣化反應器外，也有少數學(xué)者水蒸氣氣化中國煤化工界水在石英毛報道其它類(lèi)型的褐煤氣化研究方法,如等離子體炬細管反應器:YHCNMH G76天然氣化工(C,化學(xué)與化工)2015年第40卷5結論alkali and alkaline earth metals during the pyrolysis of aVictorian brown coal[J]. Fuel, 2000, 79(3/4):427-438.褐煤是變質(zhì)程度較低的煤種,本身含有大量的[10] Watanabe W S, Zhang D K. The eflet of inherent and水,豐富的含氧官能團,較多的堿金屬和堿土金屬。added inorganic matter on low-temperature oxidation這些特點(diǎn)使得褐煤氣化與高階煤的氣化具有很大reaction of coal[J]. Fuel Process Technol, 2001, 74(3):145-的不同,例如:氣化活性好,可在中低溫條件下反應;揮發(fā)分-焦的相互作用影響氣化反應速率。因[1] Hoekstra E Swaij w P M, KerstenS RA,et al. Fast此利用不同類(lèi)型氣化裝置研究褐煤,可以從多個(gè)角pyrolysis in a novel wire-mesh reactor:Design and initial度反應褐煤氣化反應特性和動(dòng)力學(xué)特征,為開(kāi)發(fā)適results[J]. Chem Eng J, 2012, 191:45-58.合褐煤的氣化工藝技術(shù)提供基礎和支撐。在目前我[12]何屏,張緒,尹承緒,等. 昭通褐煤氣化擴大試驗研究[J].煤炭轉化, 2002, 25(2):55-59.國煤多油少的局面下,褐煤作為氣化原料前對其進(jìn)[13]李風(fēng)海,黃戒介,房倚天,等.流化床氣化中小龍潭褐煤行熱解提取“油份”,即褐煤的多級利用策略是褐煤灰結渣行為I化學(xué)工程, 2010, 38(10):127-131.利用的優(yōu)選途徑,這就意味著(zhù)復合工藝(包括本文[14] Karimipour s, Gerspacher R, Gupa R, el al. Sudy of提到的雙床氣化爐)將是今后褐煤氣化工藝發(fā)展的factors afecting syngas quality and their interactions in主要方向和路徑。fluidized bed gasifcation of lignite coal D. 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Based on the features of brown coal,the importance of experimental study on brown coal gasifcaion was stressed; and characteristics of varied gasification reactors forbrown coal gasification were analyzed and compared. More importantly, some novel gasification reaclor structures and developmentswere discussed, such as one stage Anuidized-bed/fixed-bed reactor, two stage fluidized-bed/ixed-bed reactor, drop-tube/fixed-bedreactor and dual bed reaclors. Design of gasifcation reactors for brown coal were diversified based on the intrinsic physical andchemical properties of brown coal with the purpose of exploiting its potenial values ffectively.Keywords :brown coal; gasification; experimental study; reactor中國煤化工MHCNMH G