黃芪的乙醇提取工藝優(yōu)化研究

安徽農業(yè)科學(xué)Joumal of Anhui Agri.209,37(9)4110-4111責任編輯張楊林責任校對況玲玲黃芪的乙醇提取工藝優(yōu)化研究昝麗霞(陜西理工學(xué)院生物科學(xué)與工程學(xué)院,陜西漢中2001摘【目的]優(yōu)選黃芪的最佳乙醇提取工藝?！痉椒╙采用正交試驗法,以干膏收率、黃芪甲含量、總黃含量為指標,對影響黃芪中有效成分提取的因素進(jìn)行考察。[結果]黃芪有效成分最佳提取工藝條件為70%乙醇濃度,溫度70℃,料液比1:12,提取3h。在該工藝條件下,測得干青得率為25%左右,黃芪甲含量超過(guò)3%,總黃酮含量在0.8%左右。[結論優(yōu)選出的黃芪乙醇提取工藝科學(xué)經(jīng)濟,可有效節約資源,用于工業(yè)生產(chǎn)關(guān)鍵詞黃芪甲;總黃酮正交試驗;綜合評分中圖分類(lèi)號R917文獻標識碼A文章編號01-661(209-0410-0 Study on the Optimization of Ethanol Extraction Techniques for Radix astragali liquid ratio of 1: 12 and extraction time of 3 h. Under these technology co the extract yield was about 25%, the astragaloside content was more than 3% and total flavone content was about 0.8%. Conclusion] The optimal technokogy for the ethanol extraction of R. astragali was scientific and e- Key words soures and instruet the industrial practice effectively adir astragali黃芪( Radixa stragali)為豆科植物膜黃芪 Astragalus1.2.4樣品中黃芪甲苷含量的測定。稱(chēng)取黃芪甲苷對照品 mebrananceusfich.)Bee.和蒙古黃. mongholiaus(.)2mg,用無(wú)水乙醇定容至10ml量瓶中搖勻分別精密吸取 Hsiao.的干燥根,主要分布于我國西北、華北和東北等地區,對照品溶液0、0.6、0.8、1.01.2、1.4、1.6m于量瓶中,水浴加具有補氣固表、脫毒排膿、生肌、利尿的功效。筆者采用乙醇熱揮去溶劑各加入0.20ml濃度5%香草醛冰醋酸溶液和提取正交試驗法,以干膏收率、黃芪甲苷和總黃酮含量為指0.80m高氯酸,密塞,于70℃水浴恒溫加熱20min,取出后立標,采用綜合評分法對黃芪的乙醇提取工藝進(jìn)行了優(yōu)化。即用流水冷卻,加冰醋酸5m搖勻,顯色。用未加對照品的1材料與方法溶液作空白對照,在540mm處測定,制備標準曲線(xiàn)。1.1材料T-1221型外分光光度計(北京惠譜通用儀器參考文獻[2]對黃芪樣品中甲苷進(jìn)行測定,根據回歸方公司),WD800G型微波爐(佛山市順德微波爐電器有限公程計算結果司),KS-120E型超聲波清洗機(寧波生科儀器廠(chǎng)),SHH41-1.2.5樣品中總黃酮含量的測定。稱(chēng)取在120℃燥至恒420型恒溫水浴鍋(河北省黃驊市航天儀器廠(chǎng)),2004n型重的蘆丁對照品10mg,置50m量瓶中加甲醇定容至刻度,電子天平(上海天平儀器廠(chǎng))。中藥黃芪(購自陜西漢中藥材搖勻吸取該溶液01、2、3、4、5ml分別置于25ml量瓶中加公司),黃芪甲苷對照品(中國藥品生物制品檢定所,標號濃度5%aNO21ml,依次每隔6min加濃度10%l(O3)3107812丁標準品(批號080-20中國藥品生物制品ml,度4%NaOH10ml最后各用水稀釋至刻度,搖勻放置15檢定所),試劑均為分析純。min,用第1瓶作空白,在500mm處測吸收度,繪制標準曲線(xiàn)。1.2方法參考文獻[3]對黃芪樣品中總黃酮進(jìn)行測定,根據回歸1.2.1正交試驗設計。選擇料液比、提取溫度、提取時(shí)間、方程計算結果乙醇提取溶劑濃度為考察因素,每因素各取3個(gè)水平,選用2結果與分析L(3)正交表進(jìn)行試驗以干青收率黃芪甲苷含量及黃酮含2.1千收率試驗結果由表1可知,3號試驗,即乙醇提量為評價(jià)指標,采用綜合評分法進(jìn)行數據分析(其權重系數取濃度70%,料液比1:2,提取溫度70℃條件下提取4h所分別為0.1、0.5、0.4)。得干膏收率最高,為27.13%。1.2.2樣品溶液的制備。稱(chēng)取9份黃芪藥材粉末(過(guò)40目2.2黃芪中甲苷含量的測定結果篩),每份10g,按正交表各列號項下條件分別進(jìn)行提取,過(guò)221標準曲線(xiàn)繪制結果。以吸收度值A為縱坐標黃芪濾,濾液合并,離心,取上清液,減壓濃縮至無(wú)醇味,加水定甲苷量C(ug)為橫坐標進(jìn)行線(xiàn)性回歸得方程:a=487.805C于100ml量瓶中,備用。-7.317,0.99(n6)表明黃芪甲苷在120-320g1.2.3干膏收率試驗。量取9份樣品溶液各50ml,置干范圍內有良好的線(xiàn)性關(guān)系。燥至恒重的蒸發(fā)皿中,水浴蒸干,殘渣于105℃干燥3h取2.2.2含量測定結果。由表1可知2號試驗即乙醇提取出,置干燥器中放置30min后迅速稱(chēng)重,計算。濃度70%,料液比1:10,提取溫度60℃條件下提取3h測得甲苷含量最高,為3.41%基金項目陜西省教育廳專(zhuān)項科研計劃項目(06JK329)陜西理工學(xué)院2.3黃芪中黃酮含量的測定結果專(zhuān)項科研基金項目(SLGQD514)助作者簡(jiǎn)介麗(197-)女陜西韓城人,士,講師,從事天然藥2.31標準曲線(xiàn)繪制結果。以吸收度(作縱坐標蘆丁濃物有效成分研究。度(X)作橫坐標繪制標準曲線(xiàn),得回歸方程:=0.4995X+收稿日期2009-01-150.0023,r=0.9999(n=5)。結果表明,面積與濃度呈良好37卷9期麗霞黃芙的乙醇提取工藝優(yōu)化研究4111的線(xiàn)性關(guān)系。濃度70%,料液比1:12,提取溫度70℃條件下提取4h,測得2.3.2含量測定結果。由表1可知,3號試驗,即乙醇提取黃酮含量最高,為0.93%表1正交試驗方案及結果 Tible 1 The scheme and results of orthogonel test試驗號提取濃度因素 Fadtars料液比提取時(shí)間評價(jià)指標 Evaluation indice綜合評分A∥% B//g/'ml//h提取溫度干青得率%黃芪甲苷含量%黃酮含量∥% Symthetic Exrection concertration Solid-liquid ratio Extraction time Extrction terrperature yield cortert merk1:824.053.180.3191.411:100026.103.410.539.481:1243427.133.370.9399.301:817.053.000.297.92801:1017.503.040.5879.2981:126020.623.130.8685.48901:846010.802.180.2554.28901:1027015.602.580.5868.40901:1235019.072.780.767.029.8312.736853.16注:千膏收率評分=干膏收率/最大千青收率0.1×100:黃芪甲含量評分=黃芪甲苷含量/最大黃芪甲苷含量0.5×100總黃酮含量評分總黃酮含量/最大黃酮含量×0.4×100綜合評分=千膏收率評分+黃芪甲含量評分+總黃酮含量評分。最優(yōu)水平為ABCD Note: The extract yield mark extract yield menimum extract yield x0.I x 100; Astragalcside content mark sstragaloside content/ marinam antragaloaide con- tent x0. 5x 100 Total flavane corteart mark total flavone cortent mecimum total flavone content x 0.4 x 100: Syuthetical mark= exdract yield mark+ astragaloside content mark+ total flarvone content murk. The optimuan level is A. B,C D3.2.4因素影響分析結果表1表明乙醇提取試驗中根據率最高。在通常情況下,人們認為提取時(shí)間越長(cháng),有效成分極差大小得出各因素作用主次為A>B>C>D,提取濃度提出率越高。該試驗結果顯示,長(cháng)時(shí)間高溫條件將會(huì )使黃>料液比提取時(shí)間提取溫度;最佳工藝組合為芪甲分子結構發(fā)生改變,從而使其喪失生物活性。因此ABC2D3,即乙醇提取濃度70%,料液比1:12提取溫度70℃降低提取溫度對保持甲苷提取物活性具有重要意義熱浸法的條件下提取3h。方差分析結果表明提取濃度對提取效果更好地保持了甲的活性,使甲苷提取率有所提高。的影響有顯著(zhù)意義,其他3因素的影響無(wú)顯著(zhù)意義。(2)黃芪中甲苷和黃酮均為黃芪的有效成分。該試驗采2.5驗證試驗結果為驗證上述優(yōu)選的微波提取工藝最佳用正交設計,以黃芪中黃芪甲苷和總黃酮2種成分的含量作條件的穩定性,稱(chēng)取20g黃芪3份,分別按所確定的最佳條為優(yōu)選正交方案的指標進(jìn)行考察以綜合評分值優(yōu)選黃芪熱件進(jìn)行提取,測得結果見(jiàn)表2。浸提的工藝,以節約藥品用量,降低能量得到最大產(chǎn)率為原表2驗證試驗結果則,重復驗證試驗表明,優(yōu)選出的工藝科學(xué)、經(jīng)濟,可用于指 Ible 2 The results odf validation test%導工業(yè)生產(chǎn)。黃芪藥材粗粉∥g膏黃芪甲總黃參考文獻 rude powder from得含量含量1]羅毅劉剛周本宏等綜合評分法優(yōu)選黃芪的水煎提工藝中國 astragall medicine yield contert content[2]姚麗娜林政義,陳芳不同種類(lèi)黃芪的皂苷含量比較準海醫藥,25.863.410.7525.233.203陳水城,李寶,張健等蘆廠(chǎng)提取工藝改進(jìn)的研究門(mén)中醫藥學(xué)2024.363.030.81200211114]歐陽(yáng)臻常鈺,李永輝,等桑葉多的提取純化及其含量測定[]時(shí)珍國醫國藥20010)1403結論與討論(1)試驗結果表明,熱浸法提取黃芪中甲苷和黃酮的效(上接第4059頁(yè))[6]劉寶華張所劍,等乳腺成體干細胞體內及體外特性的實(shí)驗研究 igmeis Bid C.200246):35081-35087.]中國老年學(xué)雜志2007,27(5):447-49 [3] KENNEY N J. 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