循環(huán)水中NO3-測定方法的改進(jìn)

SHANDONG CHEMICAL INDUSTRY2008年第37卷循環(huán)水中NO3測定方法的改進(jìn)丁敬增(中原大化集團有限責任公司,河南濮陽(yáng)457004)摘要:用水楊酸鈉比色法測定循環(huán)水中的硝酸根在電爐上蒸干改用在水浴鍋上蒸干準確度、靈敏度更高,且有很好的穩定性關(guān)鍵詞:循環(huán)水;水楊酸一水楊酸鈉溶液;比色法;硝酸根(NO3)中圖分類(lèi)號:0657.32文獻標識碼:B文章編號:1008-021X(2008)03-0042-01An Improvement of Determination Method of NO, in Circulating WaterDING Jing-zengZhongyuan Dahua Group Co, Ltd, Puyang 457004, China)Abstract To determine the nitrate ion in circulating wate using sodium salicylate colorimetry, evaporationon the water-bath was replaced by electric stove changes, the sensitivity are higher, and has the veryKey words: circulating wate; salicylic acid sodium salicylate solution; colorimetry; nitrate ion中原大化煤化工集團有限責任公司供水廠(chǎng)對水水楊酸一水楊酸鈉溶液搖勻將蒸發(fā)皿放于水浴鍋質(zhì)要求比較高需測定硝酸根含量的頻率高。測定上蒸干取下冷卻后加入1mL濃硫酸,潤濕殘渣,放硝酸根用水楊酸鈉比色法方法是用硝酸鹽在堿性置5mn,分別加入5mL蒸餾水搖勻7m30%的氫溶液中與水楊酸鈉作用,生成黃色的酚硝基衍生物氧化鈉溶液,待殘渣完全溶解后移入50mL比色管后進(jìn)行比色測定。在分析過(guò)程中用電爐加熱作出的中稀釋至刻度,搖勻。在7200分光光度計上,用數據不穩定很難平行。改用在水浴鍋上加熱后,克3cm比色皿于480mm處測其吸光度服了以上缺陷且有較高的回收率和良好的線(xiàn)性。1.4標準曲線(xiàn)繪制1實(shí)驗部分取0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00m工作1儀器與試劑液于一組有柄蒸發(fā)皿中,用水稀釋至10mL,其余按儀器:7200型分光光度計。1.3實(shí)驗方法進(jìn)行,以硝酸根含量為縱坐標,以吸光度為橫坐標,所做標準曲線(xiàn)見(jiàn)圖1。試劑30%NOH溶液98%濃硫酸,密度L.84g/m;30水楊酸-水楊酸鈉溶液:稱(chēng)取10m水楊酸鈉和1g水楊酸溶于1000mL的蒸餾水中;硝酸根標準溶液:稱(chēng)取1.630g于120-130℃千燥至恒重的硝酸鉀溶于水,移人100mnL容量瓶中稀釋至刻度得lmg/mLNO標液,取25m標液稀釋至500mL得0.05mgmLNO3標液。1.2實(shí)驗原理圖1標準曲線(xiàn)硝酸鹽在堿性溶液中與水楊酸鈉作用生成黃對圖1進(jìn)行一元線(xiàn)性回歸得到標準曲線(xiàn)方程m=7色的酚硝基衍生物,可進(jìn)行比色測定。式中中國煤化工°1.3實(shí)驗方法CNMHG取10mL水樣于有柄蒸發(fā)皿中,各加入0.5mL(下轉第45頁(yè))收稿日期:2008-01-22作者簡(jiǎn)介:丁敬增(1979-),男,2002年畢業(yè)于鄭州工學(xué)院化工系,現為中原大化中心化驗室助理工程師。第3期劉鐵軍:電解法生產(chǎn)氧化亞銅粉末的工藝改進(jìn)表1新舊工藝所得產(chǎn)品質(zhì)量指標,%鈉濃度為250~280g/L;pH=9-1l;(2)電解液中重鉻酸鈉濃度控制在0.06~0.1g/L;(3)電流密度外觀(guān)暗紅色粉末桔紅色粉末取500~800A/m2;(4)氮氣流量為0.5-2mh;氮總還原率9.5氣壓力≤0.2MPad金屬鋼本方法最后得到桔紅色的粒度為20~40μm的總鋼細小的、外觀(guān)規則的氧化亞銅顆粒;符合行業(yè)標準氧化亞銅HG/T2961-1999和美國標準ASTM-D283的要(以Cu2O計)含量96.5求。氯化物(以C-計)對實(shí)驗工藝的討論硫酸鹽含量關(guān)于氧化亞銅反應過(guò)程中防止金屬銅生成的方法國外報道有使用隔膜法和用蔗糖等助劑代替對環(huán)篩余物(45μm境有害的鉻鹽的報道,但均無(wú)在生產(chǎn)中應用取得成75μm篩上硝酸不溶物未檢出功的先例。隨著(zhù)社會(huì )公眾對環(huán)保要求的提高,用無(wú)非銅金屬含量毒的助劑代替鉻是發(fā)展的方向。晶型(1000倍顯微鏡下觀(guān)察)為多面體,有單個(gè)參考文獻的較大顆粒存在大部分為聚晶晶體顆粒較小呈[1]化工產(chǎn)品手冊[M]第四版),北京:化學(xué)工業(yè)出版杜,較規則的立方晶型。實(shí)驗所得到的氧化亞銅符合HGT2961-1999和美國ASTM-D283的要求,在[2]劉登良一種生產(chǎn)高質(zhì)量氧化亞銅的方ZL,010524顯微鏡下觀(guān)察與美國和日本樣品粒度接近,202[P]40pm范圍內的產(chǎn)品占99%以上,粒度分布窄,優(yōu)于[3]崔舜,曾慶學(xué)張維玉,等船底防污涂料用氧化亞銅制國內同類(lèi)產(chǎn)品。同時(shí)由于降低了反應溫度,改善了備的研究[J].無(wú)機鹽工業(yè),1999,(01)工作環(huán)境,有利于工人操作[4]舒余德,孟愛(ài)東堿性氯化鈉溶液中銅陽(yáng)極生成Cu2O的結果和討論機理[].有色金屬,1996(11)本方法的特點(diǎn)為在接近飽和的氯化鈉溶液底部[5]崔舜曾慶學(xué)張維玉,等電解法制備氧化亞銅粉末的研究[J].涂料工業(yè),1998,(09)通人惰性氣體對電解液進(jìn)行攪動(dòng)促使反應過(guò)程中6]汪志勇,曾慶學(xué)康志君等添加劑對電化學(xué)法制備氧pH保持均勻,同時(shí)惰性氣體分散在液體表面隔絕了化亞銅粉末的影響[J.粉末冶金工業(yè),2001(02)氧化亞銅顆粒與空氣的接觸。[7]日本礦業(yè)公司日本專(zhuān)利,01-224379[P].1989-01本方法提出的工藝條件為:(1)電解液中氯化種種種出出出種種出出業(yè)水出出出出忠忠出忠出忠駟出(上接第42頁(yè))準確度測定結果見(jiàn)表2。1.5結果計算表2回收率的測定C=KXAV序號真實(shí)值/(m·L1)實(shí)測值/(mg·L-)回收率/%式中C:硝酸根含量,mg/L;K:標準曲線(xiàn)系數,K=73141;A:測定的吸光度V:取水樣的體積,mL1.6精密度和準確度測定103.80103.8精密度測定結果見(jiàn)表1。平均回收率101.1表1精密度的測定L2結論序號5平均值以上實(shí)驗結果表明,采用在水浴鍋上加熱的方硝酸根含量249.22248.75248.68250.02249.41249.22法測中國煤化工率較好,重現性由表1計算可知,標準偏差為054。好CNMHG