氣相色譜法同時(shí)測定空氣中甲醇、乙醇和丙醇

測量與設備氣相色譜法同時(shí)測定空氣中甲醇、乙醇和丙醇王薇陳言劉翔劉小波范偉胡渭平(核工業(yè)203研究所,咸陽(yáng)712000)摘要建立了以純凈水吸收,氣相色譜法測定空氣中甲醇、乙醇和丙醇的方法。本方法用DB-624毛細管柱分離,直接進(jìn)樣分析,氫火焰離子化檢測器檢測三種醇類(lèi)。甲醇加標回收率為103.2%,乙醇加標回收率為96.8%,丙醇加標回收率為93.6%,當采樣體積為30L,甲醇、乙醇和丙醇最低檢出質(zhì)量濃度均為0.20mg/m3。本方法前處理簡(jiǎn)便,分離度好,分析靈敏度高,滿(mǎn)足環(huán)境分析要求關(guān)鍵詞空氣;甲醇、乙醇和丙醇;純凈水;氣相色譜法doi:10.3969/j.issn.1000-0771.2014.05.09lmin,以10℃/min升到140℃,以30/min升到0引言220℃保留1min;分流進(jìn)樣,分流比為10:1;進(jìn)樣量甲醇、乙醇和丙醇在常溫、常壓下是易燃、易揮為1μL發(fā)的無(wú)色透明液體,都能以任何比例與水混合,也1.3樣品處理幾乎與所有的有機溶劑混合。甲醇、乙醇和丙醇在將裝有10mL純凈水的U型多孔玻板吸收管,化工行業(yè)用途廣泛,是基礎的有機化工原料,但是以1L/min的流量采集空氣樣品30min3。用吸耳在生產(chǎn)和使用過(guò)程中若設備不嚴密,會(huì )污染空氣影球將吸收管中的吸收液吹入比色管中,從中取1mL響人體健康。甲醇、乙醇和異丙醇是以蒸氣狀態(tài)存左右吸收液到2mL安捷倫樣品瓶中,自動(dòng)液體進(jìn)樣在于空氣中,空氣中醇類(lèi)的測定常用活性炭吸附、器取1μL進(jìn)樣。當天氣溫度較高時(shí),需在吸收管周有機試劑解析氣相色譜法,在分析過(guò)程中有機試劑圍放冰塊降溫,以保持較高的采樣效率。的使用會(huì )造成環(huán)境二次污染-4。由于三種醇在水中的溶解度都很大,而且溶解的速度也很快,本文2結果與討論采用純凈水吸收采集空氣中的醇類(lèi),氣相色譜法2.1標準氣相色譜峰直接進(jìn)水樣,避免有機試劑的使用,方法簡(jiǎn)單、在上述色譜條件下測定甲醇、乙醇和丙醇混合快速。樣品溶液,氣相色譜峰見(jiàn)圖1。由圖1可見(jiàn),這三種1試驗醇類(lèi)分離與響應良好。1.1試驗儀器和試劑丙醇Agilent7890A氣相色譜儀,具火焰離子化檢測器; Agilent7693A自動(dòng)液體進(jìn)樣器;30m×0.53mm乙醇×3μmDB-624彈性石英毛細管柱;甲醇、乙醇和丙醇均為色譜純;純凈水:經(jīng)色譜檢測無(wú)待測組分;ZQ-4型四氣路大氣采樣儀;U型多孔玻板吸甲醇收管1.2色譜條件中國煤化工進(jìn)樣口溫度:200℃;檢測器溫度:250℃;載氣為CNMHG高純氮氣流量:4.0mL/min;空氣流量:300mL/min圖1醇類(lèi)樣品色譜圖氫氣流量50mL/min;柱溫:起始溫度50℃保留計量技術(shù)2014.No5測量與設備2.2線(xiàn)性關(guān)系和最小檢出量由表1可見(jiàn),三種醇類(lèi)的測定結果重現性較好,精密稱(chēng)取適量的色譜純甲醇、乙醇和丙醇,用相對標準偏差范圍均小于7%,甲醇加標回收率為純凈水逐步稀釋到同一個(gè)100mL容量瓶中后,使這103.2%,乙醇加標回收率為96.8%,丙醇加標回收三種醇類(lèi)的標準混合使用液為100mg/L。用率為93.6%,因此,該方法精密度和準確度均符合l00mg/L標準混合使用液配制一系列不同濃度的標分析測試質(zhì)量控制要求準液,甲醇、乙醇和丙醇的質(zhì)量濃度均為3.00、2.4樣品穩定性試驗6.00、10.0、15.0、20.0mg/L,按上述氣相色譜條件,取15個(gè)吸收管,分為3組,加入10mL濃度為取1μL注入氣相色譜儀,進(jìn)行分析,以保留時(shí)間定5.00mg/L甲醇、乙醇和丙醇標準混合溶液,放置于性,色譜峰面積外標曲線(xiàn)法定量進(jìn)行線(xiàn)性回歸,得4℃冰箱保存,分別于當天及第3、5、7天進(jìn)行測定,甲醇線(xiàn)性回歸方程為Y=4.284X-0.665,相關(guān)系數每次測定5支,觀(guān)察樣品的穩定性。結果顯示:甲r=0.993;3乙醇線(xiàn)性回歸方程為Y=3.573X+醇、乙醇和丙醇當天測定結果為4.95mgL0.142,相關(guān)系數r=0.995;丙醇線(xiàn)性回歸方程為Y4.91mg/L和4.94mgL,第3天測定結果為4.85g3.954X-0.266,相關(guān)系數r=0.9905。L4.86mg/L和4.84mg/L,甲醇損失3.0%、乙醇損按照樣品分析的全部步驟,連續分析7個(gè)低濃失2.8%、丙醇損失3.2%;第5天測測定結果為度樣品,計算測定結果的標準偏差s,檢出限MDL=4.75mg/L、4.78mg/L和4.7mg/L,甲醇損失1-1090,式中,tn-109為置信度99%、自由度5.0%、乙醇損失4.4%、丙醇損失4.6%;第7天測為6時(shí)的t值,具體為3.143;表示n次平行測定的定結果為459mg/L4.64mgL和4.62mgL,甲醇標準偏差。結果表明,該方法甲醇的檢出限為損失8.2%、乙醇損失7.2%、丙醇損失7.6%,損失0.48mg/L,乙醇的檢出限為0.45mg/L,丙醇的檢出率均小于10%,故采集三種醇類(lèi)的吸收管在冰箱至限為0.52mgL,當在采樣體積為30L的條件下,甲少可保存7天。醇、乙醇和丙醇最低檢出質(zhì)量濃度均為0.20mg/m33結語(yǔ)2.3精密度和準確度在擴散管中加入濃度均為50mg/m3甲醇、乙本文研究建立了環(huán)境空氣中甲醇、乙醇和丙醇醇和丙醇標準混合氣體,模擬含有三種醇的空氣和的檢測方法,采用純凈水采集后直接進(jìn)樣,經(jīng)毛細廢氣,在方法線(xiàn)性范圍內,取裝入10mL蒸餾水的吸管色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測(FID)。本收管按1.3步驟,對模擬氣進(jìn)行采樣后分別測定(方法已成功應用于環(huán)境空氣和車(chē)間廢氣中特征污=6),結果見(jiàn)表1。染因子的分析,結果表明方法分離效果好,靈敏度高,準確度好,避免使用有機溶劑萃取解析,減少對表1精密度和準確度試驗(mg/m3)操作人員的傷害和環(huán)境的污染甲醇內醇參考文獻5.11[1]盛衛強,張再峰.氣相色譜法測定環(huán)境空氣和廢氣中乙酸[J]4.60環(huán)境監測管理與技術(shù),2003(2234564.74[2]徐風(fēng)勇.氣相色譜法同時(shí)測定車(chē)間空氣中苯、甲苯和二甲苯4.83[J].職業(yè)與健康,2002(8)[3]段科欣.氣相色諧法測定空氣中甲醇含量[J.遼寧師專(zhuān)學(xué)報中國煤化工氣中醇類(lèi)化合物的測定方法RSD %O6.84CNMHG測定均值[5]空氣和廢氣監測分析方法編委會(huì ).空氣和廢氣監測分析方法回收率%103.296.893.6[M].北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,2004計量技術(shù)2014.No533