污水和循環(huán)水中COD測定方法的改進(jìn)

第37卷第12期化工技術(shù)與開(kāi)發(fā)vol 37 No 122008年12月Technology Development of Chemical IndustryDec.2008污水和循環(huán)水中COD測定方法的改進(jìn)王培紅(河南省中原大化集團有限責任公司中化室河南濮陽(yáng)457004)摘要:對污水和循環(huán)水中QOD測定方法進(jìn)行改進(jìn)通過(guò)使用專(zhuān)用的比色皿進(jìn)行多次實(shí)驗,結果令人滿(mǎn)意方法實(shí)用性強。關(guān)鍵詞:污水和循環(huán)水;快速;專(zhuān)用比色皿;測定中圖分類(lèi)號:06573文獻標識碼:A文章編號:1671-9905(2008)12003002COD一般作為衡量水中有機物質(zhì)含量多少的備用,該標液的理論OOD值為1200mgL-(現配指標,OOD值越大,水質(zhì)污染越嚴重,帶入交換樹(shù)現用);濃硫酸(比重1.84);專(zhuān)用氧化劑(直接使脂、燕汽系統、凝結水中及排入環(huán)境中,都會(huì )造成很用);專(zhuān)用催化劑(用濃硫酸稀釋10倍后使用);掩蔽大危害,所以控制OOD值對生產(chǎn)及污水處理起著(zhù)重劑:準確稱(chēng)取20.0g硫酸汞置于100mL容量瓶中要的指導作用。重鉻酸鉀法快速消解測定OOD,很加入約80mL純水,加入濃硫酸10mL使其溶解適合中控的污水處理分析。大化集團去年新上的哈用純水定容至標線(xiàn)搖勻備用。希DRB00快速消解儀,使樣品在165℃消解后,再22實(shí)驗方法用7200型分光光度計比色后計算結果,理論上和一將專(zhuān)用干燥的反應管分別加入上述標液0、體CTL-12型OOD快速測定儀是一樣的,但數據020.5、1.0、2030mL;用純水將各反應管依次直不穩定,經(jīng)多次試驗,發(fā)現被測溶液的粘度大,補足至3mL。每支反應管內加入掩蔽劑1~2滴比色皿的透光面不易擦凈嚴重影響吸光度值。經(jīng)搖勻(Q含量小于500mLL-1);每支反應管內加改進(jìn),用專(zhuān)用的比色皿,測定結果取得了滿(mǎn)意的效專(zhuān)用氧化劑10mL,搖勻;垂直快速加入各反應果管內催化劑使用液50mL;將反應管恒溫加熱消解1實(shí)驗原理10min(165℃);冷卻后每支反應管加入純水30mL(定容總體積12mL)蓋塞搖勻。操作完成后可在強酸性溶液中,加入一定量的重鉻酸鉀作氧水冷至室溫,于610mm波長(cháng)處,2cm比色皿,在化劑,在專(zhuān)用復合催化劑存在下,于165℃恒溫加熱7200型分光光度計上測其吸光度值?；貧w計算出消解水樣10min,重鉻酸鉀被水中有機物還原為三斜率K。數據見(jiàn)表1?；貧w方程為:Y=22198X價(jià)鉻,在波長(cháng)610m處,2cm比色皿,測定三價(jià)鉻+0.9841,R=0.999離子,根據三價(jià)鉻離子的量換算成水樣的質(zhì)量濃表1工作曲線(xiàn)數據度1序號2實(shí)驗部分標液/mL00.20.51.02.0302.1儀器和試劑OOD值/mngL10802004008001200吸光度/A00.0370.0920.1840.3580.542DRB200快速消解儀、7200型分光光度計、2cm比色皿CIL-12型00快速測定儀專(zhuān)用反3結果與討論應管(磨口具塞刻度試管)鄰苯二鉀酸氫鉀標液:準確稱(chēng)取105-110℃3.1改進(jìn)前測定實(shí)驗烘干2h的鄰苯二鉀酸氫鉀(優(yōu)級純)0.5101g溶于中國煤化工定同一標樣和同水,置于500mL容量瓶中,以水定容至標線(xiàn),搖勻CNMHG作者簡(jiǎn)介:王培紅,女,工程師畢業(yè)于鄭州工業(yè)大學(xué),主要從事中控分析和環(huán)保分析收稿日期:20080721第12期王培紅等:污水和循環(huán)水中OOD測定方法的改進(jìn)表2改進(jìn)前測定結果高銅A同一樣品次數12豪3改進(jìn)后測定結果標樣吸光度A0.1860.22302050.184倒入同一樣品次數1同一樣品吸光度A0.3010.2830.3000.311同一標樣吸光度A0.1890.18901880.189總之,重新倒入一次樣品或取出比色皿重擦透同一樣品吸光度A0.30500.3050.304光面一次,測定值總會(huì )有變化造成了數據的精密度33對照實(shí)驗結果極差。對照實(shí)驗結果見(jiàn)表4。3.2改進(jìn)后測定實(shí)驗衰4經(jīng)多次實(shí)驗考慮到溶液粘度大置換時(shí)會(huì )粘在序號比色皿的透光面上洗瓶洗凈外側也無(wú)濟于事數據C1型0快速測40.28310.520.5依樣不穩定,最后發(fā)現將一組比色皿洗凈,編上號DRB00快速消解用蒸餾水測出其皿差值然后將這組專(zhuān)用的比色皿后7200分光光度40386.7108.8213.2控干或用吹風(fēng)機吹干,再將與上面濃度一樣的標樣和樣品,小心地倒入備好的2cm比色皿中,切記不由表4可知,4種不同濃度的樣品,用改進(jìn)后的用置換,所以透光面也不受污染,放入分光光度計上方法測定同原測定結果十分接近基本吻合。比色數據見(jiàn)表3。由數據可以說(shuō)明用改進(jìn)后的方34精密度和回收率實(shí)驗法測定,數據的穩定性非常好,精密度得到了很大提精密度實(shí)驗和回收率實(shí)驗測定結果見(jiàn)表5。表5精密度和回收率實(shí)驗結果_樣品編號4次測定平均值mgu標準偏差/%加標量細mgL加標后結果/wL回收率/%46.30.3685.69920.5010120.680.41655.7由表5可知,4種不同濃度的樣品,用改進(jìn)后的改進(jìn)后,完全可以準確無(wú)誤地同CTL-12型OOD方法測得結果的標準偏差均小于07%,說(shuō)明精密快速測定儀作為備機互相使用,具有較高的準確度度高,重線(xiàn)性好,回收率均在992%~101.2%之和回收率實(shí)際應用取得了較好的效果間,回收率高。參考文獻:4結論[1]國家環(huán)境保護總局,《水和廢水監測分析方法)編委會(huì )水和廢水監測分析方法(第四版)[M].北京:中國由實(shí)驗數據可知單獨消解、比色的測定方法經(jīng)環(huán)境科學(xué)出版社,2002Improvement of COD Determination Method for Sewage and Circulating WaterWANG Pei-honguan Dahua Group Company Ltd, Puyang 457004, China)Abstract: The cod determination method for sewage water and circulating water was improved using the specialcuvette to carry out the experiment. The result was satisfactory.Key words: sewage water and circulating water; speedy; special cuvette; determination中國煤化工CNMHG