木屑與煤慢速共熱解產(chǎn)物特性研究

第49卷第1期生物質(zhì)化學(xué)工程Vol 49 No. 12015年1月Biomass Chemical EngineeringJan.2015doi:10.3969/jisn.16735854.2015.01.001研究報告—一生物質(zhì)能源·木屑與煤慢速共熱解產(chǎn)物特性研究孫云娟2,蔣劍春,許玉12,應浩12,戴偉娣12(1.中國林業(yè)科學(xué)研究院林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所;生物質(zhì)化學(xué)利用國家工程實(shí)驗室;國家林業(yè)局林產(chǎn)化學(xué)工程重點(diǎn)開(kāi)放性實(shí)驗室;江蘇省生物質(zhì)能源與材料重點(diǎn)實(shí)驗室,江蘇南京210042;2.中國林業(yè)科學(xué)研究院林業(yè)新技術(shù)研究所,北京10001)摘要:采用 TG-FTIR聯(lián)用的分析方法對木屑與煤共熱解產(chǎn)物進(jìn)行分析,結果發(fā)現,木屑與煤共熱解產(chǎn)物不是兩者單獨熱解的簡(jiǎn)單疊加,而是木屑與煤協(xié)同反應相互促進(jìn)或抑制的結果。煤化程度越高木屑與煤共熱解過(guò)程中CO和CH,的產(chǎn)率越多,CO2的產(chǎn)率越少,液體和固體產(chǎn)物越多。木屑與煤摻混比例對于共熱解產(chǎn)物的影響規律性不是非常明顯,對于CO和CH4,摻混比例5:5時(shí)產(chǎn)率最低;CO2在共熱解溫度<500℃時(shí),摻混比例5:5時(shí)產(chǎn)率最高,而在共熱解溫度>500℃時(shí),隨著(zhù)煤的摻混比例的增加產(chǎn)率逐漸減小。木屑與褐煤的共熱解固體產(chǎn)率隨著(zhù)摻混比例的增加逐漸增大,木屑與無(wú)煙煤的共熱解固體產(chǎn)率正好相反。關(guān)鍵詞:生物質(zhì);煤;煤化程度;協(xié)同反應;共熱解中圖分類(lèi)號:TQ35;TK6文獻標識碼:A文章編號:16735854(2015)01-0001-06Characteristics of Sawdust and Coal Slow Co-pyrolysis ProductsSUN Yun-juan", JIANG Jian-chun, XU Yu, YING Hao,2, DAI Wei-di,(1. Institute of Chemical Industry of Forest Products, CAF; National Engineering Lab for Biomass Chemical Utilization; Keyand Open Lab. of Forest Chemical Engineering, SFA; Key Lab of Biomass Energy and Material, Jiangsu ProvinceNanjing 210042, China; 2. Research Institude of Forestry New Technology, CAF, Beijing 100091, China)Abstract: By using TG-FTIR method, the co-pyrolysis products of sawdust and coal were analyzed. It was found that co-pyrolysisproducts yield was not simple accumulation of mono-pyrolysis, but the result of inhibition or acceleration effect of synergisticreaction. With the increase of coal rank, the CO and CH, products yields increased, cO2 product yield decreased, and liquid andsolid products yields increased. The mixture ratio had less influence on the co-pyrolysis products. With the mixture ratio of 5: 5the CO and CHa yields were the minimum. When the co-pyrolysis temperature was less than 500t, CO, yield was the maximumin mixture ratio of 5: 5. While the co-pyrolysis temperature was over 500C, CO, yields decreased with the increase of mixtureation. Solid product yields of sawdust and lignite co-pyrolysis gradually increased as the sawdust ratio in blending raw materialpromoted. But solid product yields of sawdust and anthracite co-pyrolysis were going in the opposite directionKey words: sawdust; coal; coal rank; synergistic effect; co-pyrolysis生物質(zhì)和煤有著(zhù)不同的物理化學(xué)性質(zhì),從而導致其共利用方法不同,熱解動(dòng)力學(xué)特征也有很大差異。生物質(zhì)與煤?jiǎn)为殶峤獾膱蟮篮芏?技術(shù)比較成熟。但對于生物質(zhì)與煤共熱解反應進(jìn)行研究的文獻相對較少,兩者反應過(guò)程中是否存在協(xié)同反應的認識也各不相同。共熱解過(guò)程中是否存在協(xié)同反應,可以從反應過(guò)程、反應產(chǎn)物及反應機理等方面進(jìn)行分析,相關(guān)的技術(shù)方法也可以參考生物質(zhì)與煤?jiǎn)为殶峤?。熱重紅外聯(lián)用技術(shù)( TG-FTIR)可以對熱解過(guò)程中氣態(tài)產(chǎn)物的形成和釋放特性進(jìn)行快速的在線(xiàn)分析而被廣泛采用2。作者利用 TG-FTIR技術(shù)對影響生物質(zhì)與煤共熱解過(guò)程的工藝條件進(jìn)行全面分收稿日期:2014-08-20中國煤化工基金項目:中國林科院林業(yè)新技術(shù)所基本科研業(yè)務(wù)費專(zhuān)項資金( CAFINT2014KO4);“THCN G12BAA09B03);引進(jìn)國際先進(jìn)林業(yè)科學(xué)技術(shù)項目(20144-32)作者簡(jiǎn)介:孫云娟(1979—),女,河北唐山人,助理研究員博士,主要從事生物質(zhì)熱化學(xué)轉化研究工作。2生物質(zhì)化學(xué)工程第49卷析,研究生物質(zhì)與煤在慢速共熱解過(guò)程中的產(chǎn)物特性。1實(shí)驗1.1材料實(shí)驗原料中煤炭按煤化程度選取了褐煤和無(wú)煙煤兩種,取自江蘇省南京華潤熱電聯(lián)廠(chǎng),兩種煤是廣泛分布于我國并且產(chǎn)量較為豐富的煤種。松木屑由江蘇強林生物能源材料有限公司提供。實(shí)驗原料均為空氣干燥基的樣品,用小型粉碎機粉碎至0.125mm以下,然后對原料進(jìn)行工業(yè)分析和元素分析并測定熱值,元素分析采用美國熱電集團 Thermo Scientific FLASH2000元素分析儀,熱值分析采用德國KA公司的C2000熱值分析儀,工業(yè)分析和高位熱值的測定均參考了ASTM相關(guān)行業(yè)標準,結果如表1所示。從表1的結果可以看出,褐煤比無(wú)煙煤含有更多的揮發(fā)分,能夠在較低的溫度下熱解。表1原料的工業(yè)分析、元素分析及熱值Table 1 Proximateultimate analysis, and calorific value of raw material元素分工業(yè)分析/%ultimateproximate analysi高位熱值/(Mkg-1)灰分揮發(fā)分固定碳high heat valueCHmoisture ash volatile fixed carbon720.210.380814.61褐煤 lignite46.604.300.370.5412.6015.1228.7943.4921.539無(wú)煙煤 anthracite80.153.971.350.84實(shí)驗過(guò)程中按木屑(S)與煤(C)質(zhì)量摻混比分別為2:8、5:5、8:2(g:g)3種比例混合均勻,后密封儲存備用12實(shí)驗儀器與方法1.2.1實(shí)驗儀器對于熱解產(chǎn)物的分析,采用熱重紅外聯(lián)用(TG-FTIR)方法,熱重分析儀為 NETZSCH公司的STA409PC型同步熱分析儀,樣品質(zhì)量10mg左右,在A(yíng)l2O3坩堝中進(jìn)行熱解,載氣為高純氮氣,載氣流量控制為35mL/min;熱解溫度區間為室溫至100℃,升溫速率為10K/mn。為保證熱解產(chǎn)物氣中的組分以氣態(tài)形式全部進(jìn)入紅外光譜儀,熱重分析儀與紅外分析儀之間連有保溫管道,使連接管與產(chǎn)物氣體溫度均保持在210℃,紅外分析儀實(shí)時(shí)檢測熱解氣體組成。熱重紅外聯(lián)用實(shí)驗中,傅里葉紅外光譜儀為 Thermo Scientifie公司的 Nicolet iZI0型分析儀,掃描數為10,分辨率為4,波數范圍為8004000cm1.2.2實(shí)驗方法紅外光譜檢測中,組成分子的各種基團都有自己特定的紅外特征吸收峰,紅外光譜檢測不同化合物時(shí),同一種官能團的吸收振動(dòng)總是出現在一個(gè)比較窄的波數范圍內。因此,紅外光譜可以檢測出某些特定的官能團,但不能完全確定所有的熱解產(chǎn)物”,木屑和煤炭熱解過(guò)程中會(huì )釋放出CO、CO2、CH4以及一些含明顯特殊官能團表2熱解產(chǎn)物的特征官能團對應紅外光譜圖中的波數的熱解產(chǎn)物,其紅外光圖譜相對簡(jiǎn)單利用紅外光譜Tabl2 The wave numbers of characteristic peaks of圖庫01可得知這些產(chǎn)物單獨存在時(shí)的紅外光譜some pyrolysis products in IR spectrum圖。表2中是本實(shí)驗中涉及到的幾種物質(zhì)的特征官產(chǎn)物種類(lèi)特征峰對應波數wave numbers of characteristic peaks能團對應紅外光譜峰的波數。2359TG-FTIR分析共熱解產(chǎn)物得到的是三維紅外光C2111,2180CHa3016譜圖。為了更加清晰的分析各熱解產(chǎn)物隨溫度升高酚類(lèi)化合物3640-3610,1500~1300的變化趨勢,將三維紅外光譜圖通過(guò)時(shí)間軸方向,將 phenols各熱解產(chǎn)物切分為二維數據圖,根據朗伯比爾定含羰基化合物中國煤化工律,通過(guò)分析熱解產(chǎn)物的吸光度隨時(shí)間變化趨勢,可含芳環(huán)結構化CNMHG1650~1450,3050±50得知熱解產(chǎn)物濃度隨溫度升高時(shí)的變化規律。第1期孫云娟,等:木屑與煤慢速共熱解產(chǎn)物特性研究結果與分析煤的煤化程度影響著(zhù)其作為原料進(jìn)行共熱解時(shí)的產(chǎn)物特性。木屑與煤在按不同比例混合后進(jìn)行熱解,混合比例嚴重影響原料的性質(zhì),當混合物中木屑占比例多時(shí),熱解過(guò)程及產(chǎn)物理論上應該和木屑單獨熱解時(shí)更為接近;混合物中煤所占比重大時(shí),熱解過(guò)程及產(chǎn)物理論上應該和煤?jiǎn)为殶峤鈺r(shí)更為接近但是,如果木屑與煤共熱解過(guò)程中發(fā)生了協(xié)同反應,木屑的加入對共熱解產(chǎn)生了一定的抑制或促進(jìn)作用,得到的結果會(huì )與理論有所偏差。本研究將對煤的煤化程度及其與木屑的混合比例對熱解過(guò)程的影響作用進(jìn)行分析。將木屑與煤?jiǎn)为殶峤夂蟮臄祿⒁榔湓诨旌衔镏械幕旌媳壤词?1)進(jìn)行加權計算,可以得到兩者在不同混合比例下共熱解產(chǎn)物的理論產(chǎn)率。Ami =saS +xaC式中:Aa混合物理論吸光度;x木屑在原料中的質(zhì)量分數,%;A一木屑單獨熱解吸光度;xc一煤在原料中的質(zhì)量分數,%;Ac一煤?jiǎn)为殶峤馕舛?本研究中共熱解氣液產(chǎn)物各組分的產(chǎn)率采用吸光度的數值來(lái)表示。2.1煤化程度對共熱解氣液產(chǎn)物的影響為了分析煤化程度對共熱解產(chǎn)物的影響,實(shí)驗過(guò)程中主要考察了mm=5:5混合比例下原料的共熱解特性。2.1.1煤化程度對共熱解氣態(tài)產(chǎn)物的影響從圖1中可以看出,木屑與煤共熱解氣態(tài)產(chǎn)物的實(shí)驗產(chǎn)率與理論產(chǎn)率相差較大,說(shuō)明在共熱解過(guò)程中,氣態(tài)產(chǎn)物的產(chǎn)生并不是兩者單獨熱解的簡(jiǎn)單疊加,而是木屑與煤協(xié)同反應,相互促進(jìn)或抑制的結果。對于CO的產(chǎn)率,木屑無(wú)論是與煤化程度高的無(wú)煙煤還是與煤化程度低的褐煤共熱解,在整個(gè)溫度范圍內,實(shí)驗產(chǎn)率均低于理論產(chǎn)率,說(shuō)明共熱解過(guò)程抑制了CO的生成。在較低的溫度下,CO的實(shí)驗產(chǎn)率比較接近理論產(chǎn)率,而在較高溫度下,實(shí)驗產(chǎn)率遠低于理論產(chǎn)率,說(shuō)明高溫對共熱解過(guò)程CO逸出的抑制作用更明顯。在理論上,500℃是一個(gè)非常明顯的分割點(diǎn),低于500℃時(shí)煤化程度高的煤有利于CO的生成,高于500℃正好相反,但在實(shí)際的共熱解過(guò)程中,煤化程度高的無(wú)煙煤在整個(gè)溫度范圍內更有利于CO的生成,即煤化程度越高共熱解過(guò)程中生成的CO越多。對于CO2的生成,木屑與無(wú)煙煤共熱解的理論產(chǎn)率與實(shí)驗產(chǎn)率非常接近,說(shuō)明共熱解協(xié)同反應效應對于CO2的產(chǎn)生基本沒(méi)有起到作用。但對于煤化程度較低的褐煤與木屑的共熱解過(guò)程,協(xié)同反應效應非常明顯,大大增加了CO2的產(chǎn)氣率。說(shuō)明對于CO2的生成,煤化程度越低共熱解協(xié)同反應效應越明顯。對于CH4的產(chǎn)率,實(shí)驗產(chǎn)率低于理論產(chǎn)率,說(shuō)明木屑與煤共熱解過(guò)程抑制CH4的生成,煤化程度低的褐煤受到的影響更為明顯,實(shí)際值與理論值相差較大。CH4的產(chǎn)率出現了先增加后降低的趨勢,在600℃左右產(chǎn)率達到峰值,CH4生成出現峰值的溫度點(diǎn),實(shí)際值較理論值有所降低,說(shuō)明協(xié)同反應效應降低了CH4出現峰值的反應溫度。CH4的產(chǎn)率隨著(zhù)煤化程度的升高而增加。0.030.14b0.10=0.010.02bandore0.000.0202004006008001000200400600800100002004006008001000溫度/℃溫度/℃溫度/℃不同煤化程度下理論產(chǎn)率 caleulated yield木屑偶褐煤 sawdust/ignite;不同煤化程度下實(shí)驗產(chǎn)率 experimental yield木屑褐煤 sawdust/ignite中國煤化工a CO: b CO,; c CHACNMHG圖1不同煤化程度下木屑與煤共熱解過(guò)程中氣體理論Fig. 1 Comparison of calculated and experimental gas products yields during co-pyrolysis( in different coal rank生物質(zhì)化學(xué)工程第49卷2.1.2煤化程度對共熱解液態(tài)產(chǎn)物的影響由圖2可知,在木屑與煤共熱解過(guò)程中,所有液態(tài)產(chǎn)物的實(shí)驗產(chǎn)率均低于其理論產(chǎn)率,說(shuō)明共熱解過(guò)程抑制了液體產(chǎn)物的生成。在理論計算過(guò)程中,煤化程度低的褐煤有利于液態(tài)產(chǎn)物的生成,但實(shí)際的實(shí)驗過(guò)程中,煤化程度高的無(wú)煙煤產(chǎn)生了更多的液體產(chǎn)物,說(shuō)明煤化程度越高共熱解過(guò)程中產(chǎn)生的液體產(chǎn)物越多。0.0100.0100.0100.0050.0050.0000.0000.0050.0050.0100.0100.0100.01520040060080010000.0504006008001000-0015溫度/℃C溫度/℃C02004006008001000溫度/℃不同煤化程度下理論產(chǎn)率 calculated yield:-■一木屑/褐煤 sawdust/lignite;木屑/無(wú)煙煤 sawdust/anthracite不同煤化程度下實(shí)驗產(chǎn)率 experimental yiele:-口一木屑褐煤 sawdust/lignite;-0一木屑/無(wú)煙煤 sawdust/anthracitea.芳環(huán)類(lèi)化合物 aromatic compounds: b.酚類(lèi)化合物 phenolic compounds;c.羰基類(lèi)化合物 carbonyl compound圖2不同煤化程度下木屑與煤共熱解過(guò)程中液體理論產(chǎn)率與實(shí)驗產(chǎn)率對比Fig2 Comparison of calculated and experimental liquid products yields during co-pyrolysis( in different coal rank)2.2摻混比例對共熱解氣液產(chǎn)物的影響為了分析木屑與煤摻混比例對共熱解產(chǎn)物的影響,實(shí)驗過(guò)程中主要考察了木屑與褐煤各混合比例下原料的共熱解特性。2.2.1摻混比例對共熱解氣態(tài)產(chǎn)物的影響從圖3中可以看出,在共熱解氣態(tài)產(chǎn)物中,無(wú)論在任何混合比例下,相比于理論產(chǎn)率,實(shí)驗產(chǎn)率中CO的產(chǎn)率均有所降低,CO2產(chǎn)率升高,CH4產(chǎn)率降低,說(shuō)明共熱解協(xié)同反應效應增加了CO2的生成,抑制了CO和CH4的產(chǎn)生。對于每種氣體產(chǎn)率,摻混比例的影響各不相同,對于CO的產(chǎn)率,5:5的摻混比例抑制作用最為明顯,生成的CO氣體的量最少,而對于2:8和8:2的摻混比例下,兩者產(chǎn)率較為接近,尤其是在較低溫度條件下(<400℃)。摻混比例對于CH4產(chǎn)率的影響與對CO產(chǎn)率的影響基本一致。CO2的產(chǎn)率,在共熱解溫度<500℃時(shí),摻混比例5:5的條件下產(chǎn)率最高,而在共熱解溫度>500℃時(shí),隨著(zhù)煤的摻混比例的增加,逐漸減小綜合分析圖1和圖3中的共熱解氣體產(chǎn)率可知,木屑與煤共熱解有利于CO2的生成而抑制了CO的產(chǎn)生,CO2的產(chǎn)率遠高于CO的產(chǎn)率,分析原因可能是由于木屑和煤的化學(xué)結構中含氧官能團占主要部分,在較高的溫度下,不穩定的含氧官能團大量分解,多余的0與CO發(fā)生氧化反應,降低產(chǎn)物氣中CO的含量,增加CO2的含量。另外,溫度大于500℃時(shí),共熱解中產(chǎn)生CO的趨勢變緩,也可說(shuō)明CO在溫度較高的條件下,結合木屑或煤中的O,發(fā)生深度氧化反應,生成CO2,從而使CO產(chǎn)率減少,CO2產(chǎn)率增加。0.030.200.02吧001001020040060080010000200400600800100002004006008001000度/℃溫度/℃溫度/℃C不同摻混比例下理論產(chǎn)率 calculated vield:-■-2:8不同摻混比例下實(shí)驗產(chǎn)率 experimental yield:--2:8a CO: b CO: c CHa中國煤化工圖3不同摻混比例下木屑與煤共熱解過(guò)程中氣體理論CNMHGFig 3 Comparison of calculated and experimental gas products yields during co-pyrolysis( in different mixture ratio第1期孫云娟,等:木屑與煤慢速共熱解產(chǎn)物特性研究2.2.2摻混比例對共熱解液態(tài)產(chǎn)物的影響由圖4可以看出,溫度低于500℃,木屑與煤摻混比例2:8和8:2的芳環(huán)類(lèi)化合物、酚類(lèi)化合物和羰基類(lèi)化合物的實(shí)驗產(chǎn)率基本等于或略大于理論產(chǎn)率,且較低的木屑摻混比例有利于液體產(chǎn)物的生成,溫度高于500℃,實(shí)際液體產(chǎn)率有所下降,產(chǎn)率略有波動(dòng)但基本與理論值一致,可能是由于高溫不利于液體產(chǎn)物的生成,摻混比例對液體產(chǎn)率的影響在高溫下表現不明顯。但在摻混比例5:5條件下,芳環(huán)類(lèi)化合物、酚類(lèi)化合物和羰基類(lèi)化合物的實(shí)驗產(chǎn)率遠低于理論產(chǎn)率,且遠低于其他混合比例下的液體產(chǎn)率,說(shuō)明木屑與煤摻混比例5:5的共熱解反應能大大抑制液體產(chǎn)物的生成。0.0150.0150.0150.0100.0100.010/°0.0050.005吧0.000發(fā)000.0000.0050.0050.010-0.010-0.0100.0150200400600800100000150.0150200400600800100002004006008001000溫度/℃C溫度/℃不同摻混比例下理論產(chǎn)率 calculated vield:-■-2:8;-·-5:5;-4-8:2不同摻混比例下實(shí)驗產(chǎn)率 experimental yielda.芳環(huán)類(lèi)化合物 aromatic compounds;b.酚類(lèi)化合物 phenolic compounds;c,羰基類(lèi)化合物 carbonyl compounds圖4不同摻混比例下木屑與煤共熱解過(guò)程中液體理論產(chǎn)率與實(shí)驗產(chǎn)率對比Fig 4 Comparison of calculated and experimental liquid products yields during co-pyrolysisin different mixture ratio)從總體來(lái)講,木屑與煤共熱解協(xié)同反應效應對氣態(tài)產(chǎn)物的影響規律較為明顯,而對液體產(chǎn)物的影響規律性較弱;氣體產(chǎn)率高于液體產(chǎn)率。2.3原料特性對共熱解固態(tài)產(chǎn)物的影響將木屑與煤?jiǎn)为殶峤夂蟮墓腆w產(chǎn)率依其在混合物中的混合比例按(2)式進(jìn)行加權計算,可以得到兩者在不同混合比例下共熱解固體產(chǎn)物的理論產(chǎn)率。式中:ym混合物熱解固體理論產(chǎn)率;x-木屑在原料中的質(zhì)量分數,%;Y一木屑單獨熱解固體理論產(chǎn)率xc一煤在原料中的質(zhì)量分數,%;Y—煤?jiǎn)为殶峤夤腆w理論產(chǎn)率。由圖5可以得出,木屑與煤化程度較高的無(wú)煙煤共熱解產(chǎn)生較多的固體產(chǎn)物。木屑與褐煤共熱解時(shí),固體產(chǎn)率較低,且遠低于理論產(chǎn)率,共熱解效果較為明顯,這是由于煤化程度較低的褐煤與木屑性質(zhì)更為接近,從表1中可以看出褐煤含有更多的揮發(fā)分,在較8:2木屑與煤摻混比低的溫度下就能與木屑共熱解產(chǎn)生較多H2,有利于煤理論產(chǎn)率 calculated yield:一■一木屑/褐煤 sawdust/lignite;后續的進(jìn)一步熱解,從而使共熱解后得到的固體產(chǎn)物實(shí)驗產(chǎn)率 experimental vie:-日一木屑褐煤 sawdust/lignite大幅減少。木屑與褐煤的共熱解固體實(shí)驗產(chǎn)率隨著(zhù)木屑/無(wú)煙煤 sawdust/anthracite摻混比例的增加逐漸增大,但摻混比例大于5:5后,固圖5木屑與煤共熱解過(guò)程中固體理論產(chǎn)率與實(shí)驗體產(chǎn)率基本保持不變。木屑與無(wú)煙煤的共熱解固體產(chǎn)率對比產(chǎn)率隨著(zhù)木屑摻混比例的增加逐漸降低。Fig 5 Solid yields of mixtures co-pyrolysisrV凵中國煤化工3結論CNMHG3.1煤化程度越高木屑與煤共熱解過(guò)程中CO和CH4的產(chǎn)率越多,CO2的產(chǎn)率越少,液體產(chǎn)物越多。生物質(zhì)化學(xué)工程第49卷3.2木屑與煤摻混比例對于共熱解產(chǎn)物的影響規律性不是非常明顯。5:5的摻混比例,生成的CO氣體的量最少,2:8和8:2的摻混比例下,兩者產(chǎn)率較為接近;摻混比例對于CH4產(chǎn)率的影響與對CO產(chǎn)率的影響基本一致;在共熱解溫度<500℃時(shí),摻混比例5:5的條件下CO2的產(chǎn)率最高,而在共熱解溫度>500℃時(shí),隨著(zhù)煤的摻混比例的增加CO2逐漸減少。3.3煤化程度越低固體產(chǎn)率越低;木屑與褐煤,隨著(zhù)摻混比例的增加共熱解固體產(chǎn)率逐漸增大,大于5:5后,固體產(chǎn)率基本保持不變;木屑與無(wú)煙煤的共熱解固體產(chǎn)率隨著(zhù)摻混比例的增加逐漸降低。參考文獻[1JJONES JM, KUBACKI M L, KUBICA K, et al. 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