污水中氨氮測定方法的改進(jìn)

第22卷第2期(2006)河西學(xué)院學(xué)報Vol.22No.2(2006)污水中氨氮測定方法的改進(jìn)常毓巍楊敬軍(合作民族師范高等專(zhuān)科學(xué)校,甘肅合作747000摘要:文章研究了精對萃二甲酸(PTA)生產(chǎn)污水中雜質(zhì)對氮測定方法的影響.實(shí)驗結果表明,在進(jìn)行氨氮測定前,必須對該污水進(jìn)行特殊預處理,本文研究了預處理方法和條件關(guān)鍵詞:精對笨二甲酸;氮;測定;預處理中圖分類(lèi)號:O6143;061l5文獻標識碼:A文章編號:1672-0520(2006)02-0051-02目前,精對苯二甲酸(PTA)生產(chǎn)污水基本用該方法預處理PTA生產(chǎn)污水水樣后,測定采用生化處理法降低化學(xué)耗氧量.生化處理過(guò)程氦氮時(shí),加顯色劑后試液顏色異常且渾濁,無(wú)法進(jìn)中,微生物的代謝需要一定比例的營(yíng)養物,其中行比色測定包括碳、氮、磷等2.PTA生產(chǎn)污水中含有大量1.2蒸餾法的芳香有機物,因此只需要加入氮、磷等營(yíng)養1.2.1原理物.通常加入氨鹽提供氮,加入磷酸鹽提供磷,調節水樣pH值在6.0—74的范圍,加入適以保證微生物的活性,提高其對化學(xué)耗氧量的去量的氧化鎂使呈微堿性,蒸餾釋放出的氨被吸收于除能力.過(guò)高的氨鹽對微生物消化有害,碳、硫酸或硼酸溶液中氮、磷的含量和比例必須嚴格控制.因此,正確122存在的問(wèn)題的測定污水處理系統中氮、磷含量對于控制營(yíng)養不能完全除去雜質(zhì),操作時(shí)間長(cháng)鹽的加入量十分重要2改進(jìn)后的水樣的預處理方法國家標準中規定的氨氮測定方法有鈉氏試劑取100mL水樣于具塞量筒或比色管中,滴加光度法、水楊酸一次氯酸鹽光度法等4.但PTA10%的氫氧化鈉,調節水樣的pH值小于3,混生產(chǎn)污水中含有大量的芳香物,易產(chǎn)生異色和渾勻.放置使沉淀,用經(jīng)無(wú)氨水充分洗滌過(guò)的中速濾濁,影響比色.用絮凝沉淀法預處理水樣,不能紙過(guò)濾,提取初濾液30mL.其余的過(guò)濾液用來(lái)測有效除去該雜質(zhì).用蒸餾法預處理水樣,雖可大定氨氮量除去,但是操作費時(shí)且不能完全除去.本文研3結果與討論究了水樣的預處理方法和條件,方法操作簡(jiǎn)單.3.1pH對水樣預處理效果的影響處理后的樣品用鈉氏試劑光度法測定,表明用預處理水樣時(shí),調節水樣的pH是關(guān)鍵.實(shí)驗PTA生產(chǎn)污水易產(chǎn)生異色和渾濁的雜質(zhì)除去完結果表明,pH≤3.5時(shí),水樣中產(chǎn)生異色和渾濁全,對測定結果無(wú)影響的雜質(zhì)即可被完全除去(表1).pH越高,雜質(zhì)越1現行水樣的預處理方法及存在的問(wèn)題不易被除去.這可能是因為,在PTA生產(chǎn)污水中1.1絮凝沉淀法含有大量的有機酸性雜質(zhì),在酸性溶液中,這些雜1、1.1原理質(zhì)被沉淀出來(lái),很容易經(jīng)過(guò)濾除去.相反,絮凝沉加適量的硫酸鋅于水樣中,并加氫氧化鈉使呈淀法和蒸餾法都是采用在堿性溶液中進(jìn)行雜質(zhì)去堿性,生成氫氧化鋅沉淀,再經(jīng)過(guò)濾除去易產(chǎn)生顏除,而在堿性溶液中這些有機酸則以酸根的形式存色和渾濁的雜質(zhì)在于溶液中,而無(wú)法被除去.因此無(wú)法采用常規的112存在的問(wèn)題預處理方法去除這些雜質(zhì)收稿日期:2005-1-25作者簡(jiǎn)介:常毓巍(1963一,男,山西平遙人,副教授,研究方向:精對苯二甲酸(PA)的生產(chǎn)及工藝技術(shù)51常毓巍,楊敬軍:污水中氨氮測定方法的改進(jìn)表1水樣的pH對雜質(zhì)去除情況的影響樣預處理方法處理后,采用鈉氏試劑光度法平行測54.5403.53.02.5定樣品中氨氮含量,結果見(jiàn)表3色劑后大量沉淀少量沉淀渾濁透亮透亮透亮加顯表3PTA生產(chǎn)污水中氨氯平行測定結果無(wú)渾濁無(wú)渾濁無(wú)渾濁樣品號測定值溶液情況紫色淡紫色橙色黃色黃色黃色(mg/L)(mg/L)標準偏差相對標準平均值偏差(%)I08、110、I07、調節pH樣品過(guò)濾后,采用鈉氏試劑光度法1090.1312l09測定.結果表明,當pH≥35時(shí),加顯色劑后,168、165、16.3、溶液出現異色且有渾濁,無(wú)法進(jìn)行閉塞測定.當1660.2216.7pH≤35時(shí),顏色正常且測定結果穩定.因此本335、33、3.5、3.43.40.0927方法選用pH≤3.032加標回收實(shí)驗由表3可知,各樣品測定結果的相對標準偏用2中所述的水樣預處理法處理PTA生產(chǎn)污差小于3%,分析方法精密度高,完全能滿(mǎn)足測定水后,加入氨氮標準溶液,采用鈉氏試劑光度法測要求定回收率,結果見(jiàn)表24結論表2回收率實(shí)驗結果采用改進(jìn)后的污水預處理方法處理PTA生產(chǎn)水樣中加入氨氮量實(shí)測氨氮量回收氨氮量回收率污水,可以完全去除水樣中易產(chǎn)生異色和渾濁的雜氨氮量(mg/L)(mg/L) (mg/L) (mg/L) (%質(zhì),保證氨氮的測定結果準確,更好地滿(mǎn)足污水生化處理的需要3.51423.610291065015448960參考文獻:6.01645896.71環(huán)境保護操作工人培訓系列教材躺寫(xiě)組.求污染防治3.53203.500技術(shù)[M.南京:江蘇人民出版社,200328.56034.45.998312中立賢.高濃度有機廢水厭氧處理技術(shù)[M,北京:8.036.782102.5中國環(huán)境科學(xué)出版社,1923吳婉娥,等。廢水生物處理技術(shù)M|北京:化學(xué)工回收率在96-103%之間,符合分析測定要求業(yè)出版社,2003.33平行測定實(shí)驗4國家環(huán)境保護總局.水和廢水監測分析方法|Ml北分別取三個(gè)PTA生產(chǎn)污水樣,用改進(jìn)后的水京:中國環(huán)境出版社,2002Improving the method of Determing the content of ammine nitrogenCHANG Yu-wei YANG Jing-jun( Hezuo Minority Teaches College, Hezuo Gansu 747000)Abstract: This paper studied the influence for the method that determing the content of amminenitrogen in sewage by impurity. The result shows before measuring the content of ammine nitrogen, thesewage must be treated. This paper discussed the condition and method of pretreatment.Key words: PTA; ammine nitrogen; measure; pretreatment[賚任編輯李貽華]