紅外分光測油儀測定工業(yè)循環(huán)水中的微量油

經(jīng)驗交流Experience Exchange紅外分光測油儀測定工業(yè)循環(huán)水中的微量油賀春梅彭衛(中國石油烏音木齊石化公司研究院,新疆烏魯木齊830019)摘要:用紅外光度法來(lái)測定工業(yè)循環(huán)水中的微量油,利用不同組成礦物油在紅外光譜中光譜信息的特點(diǎn),可避免了非分散紅外法測定時(shí)“標準油”的選擇問(wèn)題。該方法準確度和靈敏度均符合分析要求。關(guān)鍵詞:紅外分光光度法油含量工業(yè)循環(huán)水中圖分類(lèi)號:TG174文獻標識碼:A文章編號:10087818(201101-0046-03Determination of the Oil in Dustrial Circulating Cooling Water With Infrared SpectrophotometryHE Chun-mei, PENG Wei( Researcher of Urumqi Petrochemical Company, urumqi 830019, China)Abstract: The oil in dustrial circulating cooling water was determined with infrared spectrophotomThe features on infrare spectrum of different kinds of oil were studied and the problem of standard oilavoided The accuracy and precision meet with the analyticalre quirementsKey words: infrared photometry: oil content; dustrial circulating cooling water0前言定一種方法能滿(mǎn)足同時(shí)準確、快CH2基團中CH鍵的伸縮振動(dòng),也在工業(yè)循環(huán)水監測中,油類(lèi)速測定各廠(chǎng)循環(huán)水的油含量考慮由芳香壞中C-H鍵的伸縮振是一項重要的監測項目。分散于目前水中油類(lèi)常用的分析方動(dòng)。因此,紅外分光光度法(GB水中以及吸附于懸浮微粒上或以法很多,如重量法,濃度在0 Omg/ T164884996)測定水體中石油乳化狀態(tài)存在于水中的油,被微L以下則無(wú)法檢測,而循環(huán)水中的類(lèi)是目前水中石油測定的最好方生物氧化分解,消耗水中的溶解油含量一般小于5mg/L,且該方法,它具有靈敏度高、適用范圍氧,使水質(zhì)惡化,將會(huì )加重對工法檢測流程長(cháng),輕質(zhì)油易揮發(fā),廣和測定結果受標準油品及樣品業(yè)循環(huán)水系統的腐蝕。然而工業(yè)不適宜水中油的測定:紫外法中油品組成影響較小的特點(diǎn),我循化水中油類(lèi)其成分比較復雜,和熒光法只能測定以芳烴形式存們將采用1R2004紅外分光測油儀在不同行業(yè)水中油類(lèi)污染的種類(lèi)在的油,不能測定以甲基、亞甲來(lái)監測各廠(chǎng)循環(huán)水的油含量也不相同,無(wú)法用單一標準進(jìn)行基方式存在的油;而非分散紅外1實(shí)驗部分對照。烏石化公司有煉油廠(chǎng)、化法則與紫外法和熒光法相反.紅肥廠(chǎng)、化纖廠(chǎng)還有電廠(chǎng),各廠(chǎng)的外分光光度法,在紅外吸收光譜1.1儀器及試劑循化水的油污染各不相同,應確中,不但考慮甲基CH、亞甲基IR-200A紅外分光測油儀:自作者簡(jiǎn)介:賀春梅(1973-),女,1995年畢業(yè)于撫順石油學(xué)院,現為烏石化公司研究院化工室高級工程師。經(jīng)驗交流Experience Excha動(dòng)萃取振蕩儀;中,再用20 mL CCI,重復萃取水基,甲基及芳烴的碳氫伸縮振四氯化碳,環(huán)保型樣1次,取適量的四氯化碳洗滌漏動(dòng)確定2930cm、2960cm1、無(wú)水硫酸鈉,分析純斗,洗滌液一并流入容量瓶,稀3030cm三個(gè)波數為油的特征吸氯化鈉,分析純;釋到刻線(xiàn)定容并搖勻,經(jīng)空白調收峰。當全譜掃描通過(guò)被測溶標準油,10mg/L;零后即可對樣品進(jìn)行測定。液時(shí),其能量就會(huì )被吸收。光HCi溶液(1+5)。2結果與討論強被吸收的強弱與被測物質(zhì)的12試劑的處理濃度成比例,符合比爾定律,四氮化碳:由于市售的四21方法原理則可對油含量進(jìn)行定量分析。氮化碳中往往加有少量烷基氰1R200A型分光測油儀可在工業(yè)循環(huán)水中一般不含有動(dòng)二苯胺、乙酸乙酯、丙烯腈和脂以用于定性分析,測定樣品的植物油,故不作硅酸鎂吸附,肪酸衍生物作穩定劑,對測定分子光譜特性。定量分析可果而直接測定總萃取液中的油的結果有很大干擾,需作純化處用三波數定點(diǎn)掃描、非分散紅含量,理。市售的紅外測油專(zhuān)用四氯外法。我們運用三波數定點(diǎn)掃22溶劑空白的確定化碳經(jīng)檢驗也有不合格的。本描定量,該法利用烷烴中亞甲本實(shí)驗采用市售的紅外測實(shí)驗室用市售的紅外測油專(zhuān)用四氯化碳檢查其譜圖,如果倒總萃取物光譜圖100峰吸收平滑,無(wú)銳峰出現,效果很好,即可使用。否則要經(jīng)透射8090℃水浴蒸餾純化處理,比蒸餾時(shí)應注意將蒸餾前后20mL溶液去掉,冷凝管出口處與接收瓶之間不能接膠管。無(wú)水硫酸鈉:在300℃下烘2h,冷卻后裝瓶備用。為避免無(wú)水硫酸鈉帶油,使用前用合格的四氯化碳過(guò)無(wú)水硫酸鈉,檢驗吸附后的四氯化碳的標準譜圖,譜圖合格,其無(wú)水硫酸鈉可直接使用,譜圖不合格,其無(wú)水硫酸鈉須在高溫爐內加2.53.54.0熱去油后方可使用波長(cháng)認m13試樣的檢測圖1四氯化碳空白掃描圖將500mL經(jīng)鹽酸酸化成pH值<2的水樣加入氯化鈉約20g,像油專(zhuān)用環(huán)保型的四氯化碳,為了為00089mg/L,可以作為油樣的解后全部轉移至自動(dòng)萃取振蕩儀避免空白值較高,對其進(jìn)行譜圖萃取劑使用。中,再加0mLCL萃取,充分掃面,掃描圖如圖1,從圖1可看23破乳劑氯化鈉的使用振蕩2min,把CCl層經(jīng)裝有無(wú)水出,譜圖在掃描范圍內沒(méi)有明顯對各廠(chǎng)循環(huán)水水樣監測中硫酸鈉的漏斗過(guò)濾到50mL容量瓶的銳峰出現,并且測試其空白值發(fā)現,有的水樣萃取分層不明經(jīng)驗交流Experience Exchange嬤澎,?停,:“”顯,并帶有大量的氣泡,這是由英比色皿,經(jīng)空白調零后對標溫度太低,某些石油成分會(huì )吸附于樣品中含有不同的水處理劑,樣進(jìn)行檢測,得到標準工作曲在玻璃器皿的表面,使所測結果從而影響分層。對于乳化現象較線(xiàn)Y=1.007X-0.667,相關(guān)系數r偏低。因此,實(shí)驗室最好配置空輕的水樣,將水樣低溫保存,并=0.9992,該曲線(xiàn)相關(guān)性較好。調,控制室內溫度,提高測定結在低溫下萃取即可,但溫度不可25儀器的精密度果的準確度太低,否則將使有些石油成分結為了驗證紅外分光測油儀測(3)萃取劑的回收晶或吸附在玻璃器皿的表面,造定結果的重復性和精密度,對已由于四氯化碳對人體具有成結果偏低。乳化現象嚴重的水知濃度為5mg/的標準樣品進(jìn)行平極大的危害,如果將其排到環(huán)樣,可增減氯化鈉的加入量,但行測定6次,測定結果見(jiàn)表1。從境中,將對環(huán)境造成污染,加不可超過(guò)水樣的5%。表1可看出,平行測定的相對標準之本實(shí)驗四氯化碳的用量很24標準曲線(xiàn)的繪制偏差為1.58%,表明儀器的精密度大,如果將其排到環(huán)境中也會(huì )用吸量管取1000mg/L標較好。造成極大的資源浪費,在工業(yè)準油5mL,再用檢測合格的四26實(shí)際樣品的測試循環(huán)水中油的含量一般較少,氯化碳稀釋到100mL,制備成對我廠(chǎng)各循壞水系統取樣四氯化碳可以進(jìn)行回收,經(jīng)多50mg/L的標準油溶液。再取6測定,分析結果與各廠(chǎng)的分析次實(shí)驗證明,四氯化碳的回收個(gè)50mL的容量瓶,分別加入結果對比見(jiàn)表2。從表2可看方法最好用混合法,先用85℃50mg幾L的標準油0、1、2、3、出,兩實(shí)驗室結果的相對標準水浴蒸餾,再用活性炭吸附,5、8mL并用四氯化碳稀釋至刻偏差符合GB/T16488-1996的要經(jīng)檢驗符合四氯化碳的標準譜線(xiàn),得到濃度分別是0、1、2、求,用紅外測油儀測定的結果圖,可重復使用。3、5、8mg/L的溶液,用4cm石準確、可靠(4)石英比色皿使用時(shí),應標準樣品分析結果始終保持在一個(gè)方向,否則會(huì )導標準樣品36致測定結果有較大誤差測定結果50495491515044993結論相對標準偏差1.58%釆用紅外測油儀測定測定工不同試樣測定結果業(yè)循環(huán)水樣中的油,可得到比較取樣點(diǎn)分析結羆(mgL)分析結果(mgL)相對標準倘差好的測試結果。該方法適合于我(研究院)(各廠(chǎng)化驗室)(%)廠(chǎng)運用,而且使用非常方便,譜煉油一循643圖清晰,定量分析可靠,準確度煉油二循7.687234.27和靈敏度都較高?；?.7注意事項(2)由于實(shí)驗所用的四氯(1)樣品采樣環(huán)節尤為重化碳有劇毒,且極易揮發(fā),一旦參考文獻要,為了確保采樣的合理性,石被人體吸入后對人傷害很大,因楊海瘸工業(yè)循環(huán)冷卻木中微量油含歌的測定工業(yè)水處理20080128(17475.油類(lèi)采樣要使用專(zhuān)用的帶刻度的此,石油的測定最好單獨安排[2]國家環(huán)保局水和廢水監測分析方法玻璃瓶,采樣前要用四氯化碳清實(shí)驗室,且最好配置通風(fēng)廚第三版|M]北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社1990冼,其清洗液經(jīng)檢驗合格后方可四氮化碳揮發(fā)極快,如果溫度太BGBm68819水質(zhì)石油類(lèi)和動(dòng)物油使用,樣品采集后不得分裝。高,所測結果會(huì )出現較大誤差;的測定S