白芷的提取工藝

第29卷,第3期光譜實(shí)驗室Vol 29, No. 3012年5月Chinese Journal of spectroscopy LaboratoryMay,2012白芷的提取工藝0索建蘭②袁佳妹(寶雞文理學(xué)院化學(xué)化工系陜西省寶雞市高新大道1號721013)摘要探討多因素實(shí)驗條件對白芷的提取工藝參數的影響以歐前胡素和異歐前胡素的含量為指標,以乙醇濃度、乙醇用量、提取時(shí)間提取次數為因素進(jìn)行單因素試驗。結果表明白芷的最佳提取工藝參數為:以8倍量80%乙醇提取3次,每次lh關(guān)鍵詞白芷;歐前胡素;異歐前胡素;高效液相色譜;乙醇回流提取;浸泡提取中圖分類(lèi)號:0657.7+2文獻標識碼:A文章編號:1004-8138(2012)03-1620-031引言白芷( Radiz angelicae Dahuricae)為傘形科當歸屬植物白芷[ Angelica dahurica( Fisch.exHoffm.) Benth. et Hook.f.]或杭白芷[ Angelicadahurica( Fisch. ex Hoffm.) Benth. et Hook.f.var.formosana(Bois. Shan et Yuan]的干燥根,別名芷,芳香,分布浙江、臺灣等地。喜溫暖濕潤的氣候和陽(yáng)光充足的環(huán)境條件,怕高溫、能耐寒、適應性強。白芷對光照長(cháng)短、強弱雖不甚敏感,但光能促進(jìn)其種子發(fā)芽白芷中含有揮發(fā)油及多種香豆素類(lèi)衍生物。其中香豆素類(lèi)成分主要如白歐前胡素、氧化前胡素異歐前胡素等的含量約為0.221%-1.221%如白當歸素(白芷素),白當歸醚(白當歸腦、白芷醚)、歐前胡素、異歐前胡素、氧化前胡素、珊瑚菜素、花椒毒素、新白芷醚和去甲基蘇北羅新等具有良好的止痛作用,醫生在止痛中使用白芷的頻率極高。九味羌活湯、柴葛解肌湯等名方中的白芷所發(fā)揮的效用之一就是止頭痛。白芷與馬錢(qián)子等制成的筋骨活絡(luò )丸是治療風(fēng)濕痛、關(guān)節炎的中國專(zhuān)利產(chǎn)品。白芷能減少黑色素的形成,又可以潤澤肌膚,同時(shí)還有消毒的作用2等現在已有不少?lài)议_(kāi)始重視白芷在美容產(chǎn)品中的應用。因此充分利用白芷為我國傳統中藥和發(fā)揮白芷主產(chǎn)區的優(yōu)勢,將中醫藥理論,結合現代技術(shù)與市場(chǎng)需求,對白芷的美容成分進(jìn)行研究提取有效美容成分,開(kāi)發(fā)針對美白、祛斑、潔牙等方面的功能性化妝品或護膚品是綜合開(kāi)發(fā)白芷產(chǎn)品的一個(gè)重要方向2實(shí)驗部分2.1材料與儀器白芷(秦嶺太白山);柱層析硅膠(200-300目);歐前胡素對照品(98%批號:110826-200712,北京中國藥品生物制品檢定所)、異歐前胡素對照品(98%批號:110827-200407,北京中國藥品生①陜西省植物化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗室重點(diǎn)項目(20101S067)陜西省教育廳項H中國煤化工CNMHG②聯(lián)系人,手機:(0)13991766353E-mal:suon@yahoo,com.cn作者簡(jiǎn)介;索建蘭(1965-),女,陜西省寶雞市人,教授,主要從事中藥研究工作收稿日期:2011-08-16;按受日期:2011-09-19第3期索建蘭等:白芷的提取工藝1621物制品檢定所)。SHB-■型循環(huán)水式多用真空泵(鄭州長(cháng)城科工貿有限公司);R-1002型旋轉蒸發(fā)儀(鄭州長(cháng)城科工貿有限公司);KQ5200E型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);D101型大孔樹(shù)脂柱(杭州三特醫藥化工設備有限公司)。乙醇(分析純);乙酸乙酯(分析純)。實(shí)驗用水為去離子水。2.2實(shí)驗方法2.2.1乙醇浸泡提取白芷室溫干燥后用藥物粉碎機粉碎得白芷粗粉,將粉碎好的白芷粗粉置于100mL·燒杯中,用乙醇(8:1mg/g)浸泡24h,旋轉蒸發(fā)儀將其濃縮回收乙醇,得到白芷提取物;同法浸泡提取3次第2次浸泡需12h,第3次浸泡需6h。2.2.2乙醇回流提取將粉碎好的白芷粗粉置于1000mL三頸燒瓶中,并加入等質(zhì)量乙醇以及幾粒沸石,安裝好回流裝置,插人溫度計控制溫度在50C左右。按照單因素試驗設計提取次數以及提取時(shí)間。將每次的回流提取液收集,用旋轉蒸發(fā)儀將其濃縮,得濃縮物即為白芷粗提物。蒸出的乙醇回收。提取液依次用石油醚、醋酸乙酯萃取,剩余部分為水。將水部分上樣于D101大孔樹(shù)脂柱,水-乙醇(1:v/)梯度洗脫,分為6個(gè)部分,將50%洗脫部分分別進(jìn)行硅膠柱層析,再用氯仿甲醇(體積比10:1—7:3)梯度洗脫,各流分采用薄層色譜或高效液相色譜檢出,合并相類(lèi)似組分,反相柱層析反復分離,凝膠純化,得到6個(gè)化合物。2.2.3分離將用上述方法得到的待分離樣品及此處所選的沉淀部分用適量乙酸乙酯溶解,加入適量硅膠質(zhì)量比按1:1混合),置于研缽中于紅外燈下加熱研磨,直至溶劑揮發(fā)混合物變?yōu)榉勰?使樣品均勻吸附于硅膠上,備用。選一根大小合適的玻璃色譜柱,柱下端用少量棉花或脫脂棉堵住,然后將薄層層析硅膠(200-300目,硅膠量是樣品量的3040倍)加入色譜柱中,并于柱底出口處抽真空使柱子填裝密實(shí)裝平,并成適當高度。然后再將制好的待分離樣品加入柱中進(jìn)行分離。3結果與討論3.1單因素試驗3.1.1不同乙醇濃度對總香豆素含量的影響在白芷提取過(guò)程中,由于歐前胡素、異歐前胡素在乙醇中有較好的溶解性,因此選擇乙醇為提取溶劑,并分別選擇不同濃度的乙醇、乙醇用量提取時(shí)間提取次數進(jìn)行試驗。在預試驗中發(fā)現,其他提取條件相同,白芷用不同濃度的乙醇提取,歐前胡素、異歐前胡素含量差別較大,結果見(jiàn)表1。表1不悶濃度乙醇提取歐前胡素異歐前胡素的含量結果乙醇濃度(%)中國煤化工CNMHG歐前胡素(mg/g)異歐前胡素(mg/g)0.360.390.420.470.38由表1可見(jiàn),乙醇濃度在80%時(shí)提取效果最佳。1622光譜實(shí)驗室第29卷3.1.2不同乙醇用量對總香豆素含量的影響將提取次數固定為3次,乙醇濃度固定為80%提取時(shí)間固定為1h,分別以4、6、8、12倍乙醇mL)于白芷(g)的溶媒量進(jìn)行提取考查不同乙醇用量對總香豆素含量的影響,結果見(jiàn)表22不同乙醇用量對總香豆素含量的影響乙醇用量(倍)歐前胡素(mg/g2.2432.8182.8182.865異歐前胡素(mg/g)1.6632.0482.238總香豆素(mg/g)3.9064.8645.103表2可知,以8倍量的80%乙醇連續提取3次時(shí),提取效果較好。313不同提取時(shí)間對總香豆素含量的彩響將提取次數固定為3次乙醇濃度固定為80%溶媒量固定為8倍分別按05、1、1.5和2h進(jìn)行提取,考查不同提取時(shí)間對總香豆素含量的影響,結果見(jiàn)表3褻3不同提取時(shí)間對總香豆素含量的影響提取時(shí)間(h)1.5歐前胡素(mg/g)2.2432.8182.875異歐前胡素(mg/g)2.0481.967總香豆素(mg/g)3.7064.8644.802表3可見(jiàn),8倍量80%的乙醇連續提取3次,提取時(shí)間2h提取效果最好,但與1h的提取率相比變化很小,綜合考慮提取時(shí)間定為h較為理想。31.4不同提取次數對總香豆素含量的影響將乙醇濃度固定為80%溶媒量固定為8倍,提取時(shí)間為1h。分別按1、2、3次和4次進(jìn)行提取,考查不同提取次數對總香豆素含量的影響結果見(jiàn)表4衷4不同提取次數對總香豆含量的影響提取次數(次)歐前胡素(mg/g)2.6183.2473.7023.633異歐前胡素(mg/g)2.0352.879總香豆素(mg/g)4.6535.6346.5816.342由表4可見(jiàn),相同條件下提取3次時(shí),提取效果最好4結論由以上分析和表給數據可以看出,白芷的最佳提取條件為8倍量80%乙醇回流提取3次,每次2h,但提取lh與2h總香豆素含量變化很小,考慮到能源問(wèn)題擬將提取時(shí)間確定為h較為理想參考文獻中國煤化工CNMHG[1]張富強聶紅,韋藝等白芷的化學(xué)與藥理研究進(jìn)展[冂南京中醫藥大THS[2]陳賢春王玉蓉路世鵬白芷提取工藝的研究[中成藥,2005,27(2):145-147[3]王健,劉明浩徐恩民等薄層掃描法測定白芷中歐前胡素的含量[J藥物分析雜志19888(2)[4]王立人,李宏宇謝成科.川白正香豆素類(lèi)成分的高效液相色譜分析[冂]藥學(xué)學(xué)報,1990,25(2);131第3期索建蘭等:白芷的提取工藝1623[5]周繼銘,余朝菁,喬智慧等.白芷的研究[]中國醫院藥學(xué)雜志,19888(11):505-50Extraction Process of Radix Angelicae DahuricaeSuo Jian-Lan YuAN Jia-Mei( De partment of Chemistry and Chemical Engineering, Baoji University of Arts and Sciences, Baoji Shaanxi 721013, P R. ChinAbstract The parameters of extraction process Radir angelicae Dahuricae were optimized bysingle factor test, with the contents of imperatorin and isomperatorin as index, and the factors oforthogonal design were carried out, the factors including the concentration of ethanol, the dosage ofethanol, the extraction time and extraction times. the results indicated that the optimal extractionprocess was obtained as follows: the ethanol concentration of 80% for 8 times dosage and theextraction times of 3 for each time of lhKey words Radix Angelicae Dahuricae; Imperatorin; Isomper atorin; High Performance LiquidChromatography; Ethanol Reflux Extraction; Immersion Extraction歡迎參觀(guān)《北京天科郵票展覽館》《北京天科郵票展覽館》由《科學(xué)家紀念郵票展覽館》《陸達紀念館)和《盧嘉錫紀念館等3部分組成是本刊興辦的公益性企業(yè),免費參觀(guān)在北京市工商行政管理局注冊號為:110229009367903;北京市質(zhì)量技術(shù)監督局頒發(fā)的組織機構代碼為:78616185X北京市國家稅務(wù)局和北京市地方稅務(wù)局頒發(fā)的稅務(wù)登記證號為:l1022978616185X;中國人民銀行頒發(fā)的開(kāi)戶(hù)許可證核準號為:J1000047864702;開(kāi)戶(hù)行為:北京市農商銀行夏都支行,賬號:14030001030000416。國有土地使用證的證號為:京延國用(2002出)字第283號;房屋所有權證的證號為:京房權證延私字第09140號;社會(huì )保險登記證號為社險京字110229010052?！犊茖W(xué)家紀念郵票展覽館》展品內容:古今世界各國發(fā)行的有關(guān)科學(xué)家或他們的發(fā)明創(chuàng )造的紀念郵票(復印件),大小為210×297mm(A4紙),共有529件。其中190位科學(xué)家為諾貝爾獎得主。每件展品均附有本館編輯的有關(guān)科學(xué)家的簡(jiǎn)介,并如實(shí)敘述一些科學(xué)家的學(xué)術(shù)觀(guān)點(diǎn),僅供參考?！蛾戇_紀念館》展品內容:1.紀念陸達同志(代序,王鶴壽);2,陸達傳略;3.《陸達紀念館》照片目錄;4.《陸達紀念館》照片(共35張);5.《陸達紀念館》(后語(yǔ)周開(kāi)億)《盧嘉錫紀念館》展品內容:1.偉人已逝風(fēng)范長(cháng)存一紀念盧嘉錫先生(幸振乾);2.盧嘉錫生平;3.《盧嘉錫紀念館》照片目錄;4.《盧嘉錫紀念館》照片(共65張);5.《盧嘉錫紀念館》(后語(yǔ))(《光譜實(shí)驗室》編輯部)。3館展品內容已分別在《光譜實(shí)驗室》2007年第1期、2008年第1期和2009年第1期刊登并出有單行本。參觀(guān)須知:1.參觀(guān)者應當具有高中(含》以上文化程度;2.地址:北京市延慶縣劉斌堡鄉劉斌堡村東,劉斌堡鄉中心小學(xué)東側;3.展廳面積300平方米;綠化面積300平方米;4.館內禁止吸煙禁止觸摸展品;保持清潔衛生,愛(ài)護花木和陳設;每人入館時(shí)間不得超過(guò)2小時(shí);5赴館乘車(chē)路線(xiàn):北京德勝冂乘919路公交車(chē)到終點(diǎn)站(延慶站快車(chē)12元,1小時(shí)30分;慢車(chē)8元,有“一卡通”者4折),再乘920路公交車(chē)或小面包車(chē)到“劉斌堡東”站下車(chē)即到(5元,25分鐘);6·參觀(guān)者請1-3日前申話(huà)預約登記,聯(lián)系申話(huà):(010)62183031;52513126;13716729706。中國煤化工注陸達鋼鐵研究總院前院長(cháng);盧嘉錫,中國科學(xué)院前院長(cháng):王鶴CNMHG共中央紀律檢查委員會(huì )副書(shū)記章振乾福建省民盟名譽(yù)主委廈門(mén)大學(xué)原教務(wù)長(cháng)《光譜實(shí)驗宣》編輯部