三七提取工藝的實(shí)驗研究

現代中西醫結合雜志 Modern Journal of Integrated Traditional Chinese and Western Medicine2003May,1x9)915三七提取工藝的實(shí)驗研究朱舟(重慶市中醫研究所,重慶400013)[關(guān)鍵詞]復方三生口服液;三七;三七皂苷;均勻設計[中圖分類(lèi)號]R282.4[文獻標識碼]A[文章編號]1008-88492003)9-0915-02復方三生口服液是我所名老中醫經(jīng)驗方,臨床主要用于表2試驗設計表及結果治療肺癌、肝癌等危急重癥,具有鎮痛、消炎、抑制腫瘤、提試驗條件高人體免疫功能等作用。其中三七作為方中一味重要藥物試驗號N%)H倍)(次)Ih)粉碎度)提取收率/%有必要進(jìn)行單獨處理。為了使三七的主要有效成分三七皂苷1120)x2)33)51)73)得以充分的提取,本實(shí)驗選用均勻設計,考慮多個(gè)條件,選2x(30)43)65)10(2)x1)擇最佳工藝,取得滿(mǎn)意結果,現將方法介紹如下。3x(40)a4)96)41)103)4.721儀器與藥品4)K(2)92)(2)七本所藥劑科提供),三七皂苷R(中國藥品生物制(60)105)44)1)x1)5.02品檢定所),大孔吸附樹(shù)脂Do型天津骨膠廠(chǎng)),乙醇重慶北碚酒精廠(chǎng)),香蘭素重慶北碚化學(xué)試劑廠(chǎng)),高氯酸、冰醋6665)(2)5)81.5)93)酸均為AR級,721型分光光度計(四川儀表九廠(chǎng)),多用粉7770)33)10(7)x0.5)X2碎機四種國營(yíng)簡(jiǎn)陽(yáng)機械廠(chǎng))8875)3)x3)x1.5)(1)2實(shí)驗方法9980)74)54)10.5)83)5.本實(shí)驗選用回流法提取,運用均勻設計表安排試驗,并0105)×5)X6)1.5)42)選擇采用最佳條件。選用U1(11表及其使用表安排試l11195)115)11(7)112)11(3)6.02驗1,見(jiàn)表1~3。由下列3個(gè)表可見(jiàn),相關(guān)系數臨界值表3相關(guān)系數矩陣0.1,9=0.521,r06,9=0.602,表明因素間基本不相關(guān)?；匾蛩貧w方程為:y=4.0892+0.0362A-0.3882B+0.2322C+0.0189D-0.2822E。剩余標準差S=0.5059,復相關(guān)系數0.5235+1.0000R=0.9299,F檢驗值F=6.3883,F.0s,5,s=5.05,F>+0.3974+0.2611+1.0000F0.05,5,5D-0.0051+0,1232-0.1112+1.0000回歸方程很顯著(zhù),因素B的回歸系數為負值且絕對值最E+0.0638-0.1300+0.2417-0.2322+1.0000大,表明乙醇用量少可使三七皂苷的提取收率提高,因此選擇下限,即2倍量/次。因素E也為負相關(guān),所以也選下隨提取次數的增多而增高,故選上限,為7次。因數A,D雖為正相關(guān),但其絕對值較小,參照實(shí)驗結果,選擇A為70%限,即粉碎度為I中粉),而因素C為正相關(guān)系數,即得率表1因素一水平表乙醇,D為1M次。因此確定優(yōu)化條件為:70%乙醇濃度,2倍量/次,提取7次,1b次,中粉。指標預測值y=7.2089%,水平實(shí)測值為7.12%,兩者較為接近。1234567891011三七皂苷R1標準乙醇濃度y%203040506065707580895置2中國煤化工釋至刻度,搖勻,精密吸H乙醇體積y倍22333444取此CNMHG具塞試管中,用熱風(fēng)吹去(提取次數)次23344556677溶劑,各加入5%香草醛-冰醋酸溶液0.2mL,高氯酸0I提取時(shí)間yh0.50.51111.51.51.5mL,60℃水浴加熱15min,立即冷卻,加冰醋酸5mL并搖H粉碎度)1122223333勻,在分光光度計上波長(cháng)560m處測吸收度A),將所得吸注:粉碎翠墀中粉,2為相粉,3為最相粉收度與相應的濃度mg/L燴制標準曲線(xiàn)2916現代中西醫結合雜志 Modern Journal of Integrated Traditional Chinese and Western Medicine2003May,1x9)表4濃度與吸收度的關(guān)系液,沸水浴蒸干,殘渣用甲醇定容至5ml。吸取20μL于具濃度/mgL-11.753.505.257.008.7510.50塞試管中,熱風(fēng)揮干溶劑,參照標準曲線(xiàn)項下方法,測定A吸收度0.0400.0950.1350.1900.2450.291值,結果見(jiàn)表5。表5樣品測定結果樣品號三七皂苷提取得率/%7.127.08本試驗選用均勻設計法安排試驗,考慮了5個(gè)因素,1158910液度/L圖1濃度與吸收度的關(guān)系個(gè)水平,較之正交試驗更為全面,所得結論經(jīng)驗證較為滿(mǎn)由表4及圖1所示,在0.04-10.50mL范圍內,吸收意。經(jīng)過(guò)三批樣品測定,提取得率均在7.12%左右,證明該度與濃度關(guān)系符合比爾定律,數據經(jīng)統計處理,回歸方程:A=工藝穩定可[參考文獻0.01+0.02873((r=0.9992樣品的測定:取三七乙醇提取液10mlL,沸水浴揮干,[1]李瑞雪.均勻設計在藥物研究開(kāi)發(fā)中的應用M]成都:四川科學(xué)技術(shù)出版社,2000:242再用蒸餾水溶解殘渣并定容至5mL,取1mL加入已處理好[2]陳發(fā)奎.常用中草藥有效成分含量測定M]北京:人民衛生的凈化樹(shù)脂口D型大孔吸附樹(shù)脂),先用蒸餾水洗脫為20出版社,1997:16-18mL,水液棄去,再以70%乙醇洗脫為30mL,收集乙醇洗脫收稿日期]2003-03-09臨床護理手術(shù)室護士在處理術(shù)中意外時(shí)與醫生的配萬(wàn)紅英,王雪梅(山東省定陶縣人民醫院,山東定陶274100)[關(guān)鍵詞]手術(shù)室;術(shù)中意外;配合;護士;醫生[中圖分類(lèi)號]R472.3[文獻標識碼]B[文章編號]1008-88492003)9-0916-01手術(shù)的順利完成不僅與手術(shù)者、麻醉師有關(guān),更與護土要迅速告知醫生,立即協(xié)助進(jìn)行心臟按壓及人工呼吸,手術(shù)室護土積極、主動(dòng)配合工作密切相連。因為術(shù)中可能發(fā)備好呼吸機、心臟除顫器、開(kāi)胸包、急救藥品等,隨時(shí)執行生各種預料不到的意外,而在處理術(shù)中意外時(shí),手術(shù)室護士口頭用藥醫囑,并準確記錄。要分秒必爭,不能因等待醫囑嫻熟、敏捷的配合工作,是手術(shù)安全保障的重要因素之·或器材而延誤CR時(shí)機。在需氣管插管時(shí),要協(xié)助保持患者處理術(shù)中急性岀血的配合:當患者血壓下降、心跳加快頭位,利于麻醉師插管的順利進(jìn)行。時(shí),應及時(shí)補充血容量,無(wú)血源的情況下可先輸入血漿代用休克患者的處理配合:術(shù)中引起的休克原因雖不同,但品,迅速準備升壓藥物,予加壓輸血,并及時(shí)采取措施,力治療基本相同,主要是恢復血流灌注量,改善血循環(huán)。手術(shù)爭預防血壓繼續下降,以免導致心搏驟停。室護中國煤化工脈通道,迅速做好靜脈切處理呼吸心搏驟停的配合:呼吸心搏驟停是手術(shù)室最嚴開(kāi)術(shù)淚CNMHG行加壓快速輸血、輸液重的意外,必須立即行心肺復蘇(PR)復蘇成敗關(guān)鍵取決盡快恢復血容量;洞同時(shí)糾正水、電解質(zhì)和酸堿失衡,以改善于護士快速、準確的判斷(因醫生在手術(shù)進(jìn)行時(shí)不易觀(guān)察患循環(huán)功能,保持呼吸道通暢,縮短休克時(shí)間;注意患者的保者情況),復蘇若在心搏驟停4min內進(jìn)行成功率可達32%;暖,盡快完成手術(shù)治療。但若延遲勁數潔上,成功率將大大降低驟停后,手術(shù)室[收稿日期]2002-12-03