氯醇法精制氯乙醇的新工藝開(kāi)發(fā)

第19卷第2期天津化工Vol 19 No. 2005年3月Tianjin Chemical IndustryMar.2005氯醇法精制氯乙醇的新工藝開(kāi)發(fā)王琪高飛劉繼泉青島科技大學(xué)化工學(xué)院山東青島266042)摘要在本工藝中根據物質(zhì)相似相溶"的原理并參照有機概念圖采用氯乙醇水溶液吸收氯氣取代統的水吸收氯氣旳方法并在不同溫度、不同濃度下進(jìn)行了比較得出了最佳工藝條件。實(shí)驗結果表明本工藝既提高了氯氣的溶解度漢增加了氯乙醇的產(chǎn)量其收率可增加40%。關(guān)鍵詞瀛氯乙醇相似相溶洧機概念圖新工藝中圖分類(lèi)號TQ223.2文獻標識碼:A文章編號:1008-1267(200502-0037-03氯乙醇是重要的有機溶劑和有機合成原料。除2改進(jìn)部分的實(shí)驗了用于生產(chǎn)環(huán)氧乙烷外還是合成聚硫橡膠的重要原料,并廣泛用作醫藥、染料、農藥的中間體,以及2.1實(shí)驗藥品用作水處理劑和有機溶劑。工業(yè)制備的氯乙醇主要鹽酸溶液+1(vKI溶液:100g/L稱(chēng)取25g有兩種規格即高純氯乙醇含量90%以上廂氯乙溶于250ml水中。硫代硫酸鈉標準溶液 C Na s,o3)醇(含量為32%)但是由次氯酸化法得到的氯乙醇0.1mol/L配制根據GB(601-88)可溶性淀粉溶水溶液其初始濃度一般僅為4%-7%,需經(jīng)連續蒸液0g/L配制根據GⅨ603-88)氯乙醇汾析純。餾除去水分方可得到濃度32%以上的產(chǎn)品。要得氯氣海晶化工廠(chǎng)GB5318-85到高濃度氯乙醇需將濃度為32%的氯乙醇產(chǎn)品在22實(shí)驗步驟恒沸蒸餾塔中用苯進(jìn)行恒沸蒸餾,進(jìn)一步除去水(1)常溫下,分別配制百分含量為5%、10%分再經(jīng)減壓蒸餾除去恒沸蒸餾時(shí)殘留的苯及一些15%、20%、25%、30%的氯乙醇水溶液,并分別通入高沸物便可得到90%-95%的高純氯乙醇。由于原氯氣工藝存在氯氣吸收量低且耗能較高的缺點(diǎn),因此(2返應一段時(shí)間后取10ml溶液置于250ml本工藝采用氯乙醇的水溶液(原工藝為水)作為吸碘量瓶中,并加入50ml水迅速加入1ml鹽酸后收劑較好的解決了這一問(wèn)題。加入25m碘化鉀溶液蓋緊瓶塞加水封,于暗處靜1改進(jìn)部分的原理置約5min。3)用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淺黃色加相似相溶原理2的一個(gè)重要理論依據在于溶入2m淀粉溶液則溶液呈藍色,再繼續滴定至藍質(zhì)和溶劑之間能夠形成氬鍵。氯氣溶于水發(fā)生如色消失為止即為終點(diǎn)下反應(4)用純水(100ml)相同實(shí)驗條件下的氯氣Cl2+H20→+HClO+HC吸收實(shí)驗。HClO+CH=CH,+,CHOH因此水中存在大量的氫離子。氯乙醇水溶液3實(shí)驗結果及討論中因為含有氯乙醇而增加了氧原子的數目氧原3.1溫度對氯氣溶解度的影響子是電負性很大的原子且其上帶有孤對電子很容易與水中的氫氬離子結合形成氬鍵致使反應向右移動(dòng)加速了氯氣的洛解也增大了氯氣的洛解度進(jìn)圖gTYH中國煤化工30%時(shí)改變吸收溫CNMHG影響。實(shí)驗結果如而增加了氯乙醇的量。因為氯氣與氯乙醇有相似的局部”,即分子結構中都含有氯因此與極性溶劑具有相收稿日期2004-11-01天津化工2005年3月氯乙醇水溶液HC+CCH2CH2OH→→ ClCH,CH2Cl+H2O20.8所以,該吸收是一個(gè)純粹的物理吸收過(guò)程。34改造后的氯乙醇生產(chǎn)工藝(圖3)氯乙0102030405060氯乙醇水溶溫度圖1溫度對氯氣溶解度的影響當反應溫度升高時(shí),氯氣的溶解度明顯下降氯醇塔洗滌塔蒸餾塔這是由于吸收是放熱反應低溫有利于吸收但由氯氣氯化鈣水溶液于15℃和20℃時(shí)氯氣的溶解度變化不大。因此,乙烯溫度選擇常溫下20℃為宜。圖3氯乙醇生產(chǎn)工藝流程圖32氯乙醇水洛液的濃度對氯氣溶解度的影響4結論圖2)4.1氯乙醇水溶液的最佳吸收工藝為:常溫下20℃),濃度為30%的氯乙醇水溶液吸收最好氯乙醇的收率可增加40%。4.2用一定百分含量的氯乙醇水溶液吸收氯氣并沒(méi)有消耗氯乙醇的用量,而是增加了氯氣的溶解氯乙醇水溶液的濃度(%)度進(jìn)而增加了氯乙醇的產(chǎn)量。圖2氯乙醇水溶液的濃度對氯氣溶解度的影響4.3由于反應后氯乙醇濃度提高直接可以用苯進(jìn)當氯乙醇的濃度低時(shí),氯氣的溶解度較低當行恒沸蒸餾以獲得較高濃度的氯乙醇產(chǎn)品而無(wú)氯乙醇的濃度增大時(shí),氯氣的溶解度也隨之增大。須進(jìn)行前期的蒸餾,大大降低了后續分離時(shí)的耗如果氯氣溶解度過(guò)大,會(huì )導致氯化氫的量增大這能可以節約能量50%左右。樣不但會(huì )嚴重腐蝕設備而且也會(huì )導致后續分離工4.4原氯乙醇的生產(chǎn)工藝無(wú)需進(jìn)行大的改造氯乙段產(chǎn)生大量的氯化鈣廢水并且蒸餾出的產(chǎn)品帶有醇水溶液可以循環(huán)使用,節約了成本和費用提高定的酸性。因此根據工業(yè)要求選擇氯乙醇的濃了生產(chǎn)安全性度為30%時(shí)最為適宜3.312-二氯乙烷的檢驗參考文獻以30%氯乙醇水溶液為例驗證吸收氯氣后水[1]朱利明.有關(guān)相似相溶規律的討論大學(xué)化學(xué)2003,18(1):44-45溶液中氯乙醇的含量采用國家化學(xué)工業(yè)部制定的[2]王壽甫.物質(zhì)的溶解度與溶劑性質(zhì)的關(guān)系J張家口師標準(HG2-453-66)測得氯乙醇的含量為295%專(zhuān)學(xué)報(自然科學(xué)版)在誤差范圍內。因此可以斷定無(wú)12-二氯乙烷生[3]魏文德有機化工原料大金(第二版M上卷北京北化成即無(wú)下列反應發(fā)生學(xué)工業(yè)出版社,1999,1004-1008The new technology refining 2-chloroethanol by means ofchlorohydrin中國煤化工WANG Qi, GAO Fei, IYHCNMHGQingdao University of Science and Technology, Shandong Qingdao, 266042)Abstract: In technology, on the basis of the theory of" similarity and intermiscibility"and refer to the organic第19卷第2期天津化工Vol 19 No. 2005年3月Tianjin Chemical IndustryMar.2005三元復合驅體系驅油劑的開(kāi)發(fā)黎惠華江西誠志生物工程有限公司江西鷹潭335000)摘要用D相乳化法由十二烷基苯磺酸鈉與醇醚硫酸鹽、多元醇、二甲苯等復配生產(chǎn)了新型微乳液驅油劑S99洴以之配制了三元復合驅體系。該體系的質(zhì)量百分組成為m06%99+1.5%氫氧化鈉+0.15%聚合物+0.2%助劑。此復合驅體系可使油水張力降低到1.1×10-mN/m并進(jìn)行了原油驅替實(shí)驗結果表明可提高采油率13.82%提高剩余油采收率27.8%關(guān)鍵詞乳化微乳液驅油劑表面活性劑中圖分類(lèi)號TQ413.29文獻標識碼文章編號1008-12672005)2-0039-02微乳液是由水、油、表面活性劑和助表面活性苯磺酸鈉、醇醚硫酸鈉溶于水中,配制成溶液①劑等以適當配比自發(fā)形成的一種透明穩定的熱力稱(chēng)取一定量的多元醇配制成水溶液②稱(chēng)取一定比學(xué)體系。它具有超低的界面張力增溶量大。制備方例的磷酸鈉、三聚磷酸鈉溶于水中配制成溶液③法有相轉變溫度法、反相乳化法及D相乳化法等。將溶液①與溶液②按1:比混合后向其中滴加甲其中D相乳化法具有能乳化較難乳化的油類(lèi)、乳化苯至體系透明則得微乳液④4。此微乳液配制技術(shù)劑用量少,無(wú)須控制乳化溫度和親水親油平衡中二甲苯的滴加量和多元醇水溶液中的醇、水、二(HB等優(yōu)點(diǎn)以微乳液、堿、聚合物復配的三元甲苯的相互質(zhì)量大小是成功配制的關(guān)鍵。當多元醇復合驅ASP)體系可用于三次采油技術(shù)中的化學(xué)驅中醇的質(zhì)量濃度為10%,二甲苯的滴加量占總溶油方法中,該三元復合驅具有協(xié)同作用好油水間液質(zhì)量的14%兩種表面活性劑總量為總溶液質(zhì)量界面低驅油效率高等優(yōu)點(diǎn)吲。本文首先以D相乳化的31%時(shí)所得微乳液的界面張力最低可達3.8mNV/m。法制備了微粒粒徑小,透明穩定旳凝膠狀微乳液,此微乳液透明澄清熱力學(xué)穩定久置不分層。向所然后以該微乳液配制了三元復合驅體系并進(jìn)行了得微乳液④中加入溶液③則得驅油劑S99。原油驅替實(shí)驗的模擬應用。1.3分析方法1以D相乳化法制備微乳液1.3.1界面張力按SY/T5370-1999旋轉滴法測定。1.32粘度以NXS-11型粘度儀測定。1.1原料13.3密度按GB1984-83測定。十二烷基苯磺酸鈉醇醚硫酸鈉磷酸鈉匚甲苯1.4-微乳液技術(shù)指標吉化103廠(chǎng)生產(chǎn)、工業(yè)級)多元釀日本三井東壓公外觀(guān):透明液體,久置不分層;密度⑩.9~1.10司生產(chǎn)、工業(yè)級)聚丙烯酰胺三聚磷酸鈉燕山石化g/cm;界面張力(3%30℃)泙平均4mN/m腐蝕速公司生產(chǎn)、工業(yè)級)源澉吉林采油一廠(chǎng)提供)率無(wú)腐蝕1.2制備方法及結果按1比例質(zhì)量比稱(chēng)取一定量的十二烷基收稿時(shí)間:2004-10-26rV凵中國煤化工conception diagram. We are by means of 2-chloroethanol waternal water solution forCNMHGabsorbing chlorine and compare under different temperature and coliLallllllg oponly improving the solubility of chlorine, but also inceasing prodution of 2-chloroethanol, the yield can increasing 40percentKey ordSia-chloroethanol similarity and intermiscibility porganic conception diagram new technology