環(huán)丙烷二甲醇的合成

試駿研究環(huán)丙烷二甲醇是一種重要的精細化工中間體,為飽和環(huán)酸含量,小于5%酯化反應結狀醇類(lèi)化合物,其有較活潑的反應特性,且能與多種化學(xué)官束;用鹽水給反應器降溫至能團反應,形成非常有用的化學(xué)物質(zhì)。主要用于生產(chǎn)藥品等15℃以下,加入飽和碳酸氫些精細化學(xué)品,是目前國際市場(chǎng)上銷(xiāo)量較好的抗哮喘藥物鈉溶液,保持物料溫度低于孟魯司特鈉側鏈的起始原料近年來(lái)受下游產(chǎn)品的拉動(dòng)對15℃,調至叫H值7-8之間,留環(huán)丙烷二甲醇的需求量不斷擴大,但國內生產(chǎn)工藝不成熟,過(guò)濾,濾液用乙酸乙酯萃取炕牡產(chǎn)量小,開(kāi)發(fā)研究環(huán)丙烷二甲醇具有很強的現實(shí)意義2~3遍,加干燥劑干燥,過(guò)1實(shí)驗工藝路線(xiàn)的選擇濾,濾液減壓蒸餾,收集60~11工藝路線(xiàn)環(huán)丙烷二甲醇的合成路線(xiàn)主要有兩條。80℃餾分得到中間體環(huán)丙烷是將環(huán)丙烷二甲酸與無(wú)水乙醇混合,經(jīng)酯化反應生成中間產(chǎn)二甲酸二乙酯。丹江友搏藥業(yè)物環(huán)丙烷二甲酸甲酯;然后再經(jīng)氫化鋰鋁還原后制得。但所得餾分加入四氫呋喃②戍業(yè)該方法在加氫化鋰鋁時(shí),必須保證環(huán)境絕對干燥,否則氫化溶液中備用;在另一個(gè)經(jīng)無(wú)水股醇份鋰鋁會(huì )與水發(fā)生反應,在短時(shí)間內猛烈放出氣體容易發(fā)生處理的三口瓶中加人四氫呋8有爆炸的危險,給安全生產(chǎn)造成隱患。喃溶液,鹽水降溫至0℃以鋅限憲水乙醇作溶劑,加熱至75-8℃回流反應牛成環(huán)丙烷二甲鋁攪拌降溫至15以下滴g盒,12另一條路線(xiàn)是以二溴新戊二醇和鋅粉為原料,用無(wú)下,在氮氣保護下加入氫化鋰S烷二甲醇醇。該方法缺點(diǎn)是反應時(shí)間較長(cháng),但合成途徑較簡(jiǎn)易,所用原加準備好的環(huán)丙烷二甲酸料少且易得,成本較低乙酯/四氫呋喃溶液,常溫反的2合成反應原理應10h,取樣HPLC檢測環(huán)丙21第一條工藝路線(xiàn)環(huán)丙烷二甲醇和無(wú)水乙醇在催化劑烷二甲酸二乙酯含量小于濃硫酸存在下加熱至回流發(fā)生酯化反應得到中間體環(huán)丙烷1%還原反應結束。過(guò)濾濾二甲酸二乙酯。反應式見(jiàn)下圖1。液減壓蒸餾,收集85-95℃成餾分,得到產(chǎn)品環(huán)丙烷二甲0題醇含量98%,收率90%。0C032第二條工藝路線(xiàn)在裝圖1有攪拌器,回流冷凝器的三環(huán)丙烷二甲酸二乙酯在四氫呋喃溶液中加入氫化鋰鋁,口瓶中按比例加入無(wú)水乙在-10℃以下發(fā)生還原反應生成環(huán)丙烷二甲醇反應式見(jiàn)下醇二溴新戊二醇攪拌加熱圖2至回流;加入鋅粉,鋅粉加完后回流反應I6h。取樣HPLC檢測二溴新戊二醇含量小于1%,反應結束。0H5反應液趁熱抽濾,濾渣去除,濾液返回三口瓶?jì)?繼續通氣反應,通入堿性氣體“氨氣”,使溶液中鹵素完全釋放出來(lái)。CoOC2H5過(guò)濾,濾液減壓蒸餾,收集85~95℃餾分得到產(chǎn)品環(huán)丙烷二圖2甲醇,含量99%以上,收率75%以上。22第二條工藝路餞二溴新戊二醇經(jīng)鋅粉活化脫鹵后自4結果與討論身扣環(huán)。其反應式見(jiàn)下圖3。41通過(guò)實(shí)驗的驗證,第一條路線(xiàn)里酯化反應中用到濃硫酸,還原反應中用到氫化鋰鋁,二者均屬于危險品,給安全生乙醇產(chǎn)帶來(lái)隱患。而且反應條件較苛刻,合成途徑繁瑣,工業(yè)化生產(chǎn)風(fēng)險大,難度大,不宜采用△42第二條路線(xiàn)合成途徑較簡(jiǎn)易,所需的原輔材料少且易得;最終的產(chǎn)品容易以較純的形式分離出來(lái),且操作簡(jiǎn)便,制圖3備條件易于控制,也較為安全;雖然收率略低,但相對成本較3實(shí)驗部分低,經(jīng)濟效益較好,比較適合工業(yè)化生產(chǎn)。31第一條工藝路線(xiàn)在裝有攪拌器、回流冷凝器的三口5結論瓶中按比例加入無(wú)水乙醇,攪拌下加入環(huán)丙烷二甲酸,升溫以二溴新戊二醇、鋅粉為原料選用無(wú)水乙醇為溶劑、鋅至回流開(kāi)始緩慢滴加濃硫酸,用滴加速度控制回流速度,保粉為催化劑,持回流反應3~4h。乙醇帶水向反應器中滴加無(wú)水乙醇,滴合理化學(xué)反中國煤化工摩,其工藝路線(xiàn)使產(chǎn)品收率達到加的同時(shí)蒸出乙醇控制滴加和蒸出的速度。(蒸出乙醇速度85%以上,CNMHG要大于滴加速度)繼續反應4h,取樣HPLC檢測環(huán)丙烷二甲參考文獻從略2013年第06期●牧獸醫科技信息●