大曲分析方法

釀酒科技2010 年第6期(總第192期).LIQUOR-MAKING SCIENCE & TECHNOLOGY 2010 No.6(ToL.192). i]大曲分析方法練順才,李楊華,王芳,謝正敏,廖 勤儉,王小琴(五糧液集團技術(shù)中心,四川宜賓644007)摘要:大曲測定無(wú)國家標準和行業(yè)標準,各廠(chǎng)家按企業(yè)標準檢驗, 有的廠(chǎng)家檢測精度很高,淀粉水解時(shí)間較長(cháng),酶活力測定用不同的溫度等等,因此,各個(gè)廠(chǎng)家的數據無(wú)可比性,有的方法也有待探討。從大曲的淀粉含量、糖化力、發(fā)酵力、酯化力、液化力和糖化力的測定溫度檢測精度分析方法幾方面進(jìn)行了探討。關(guān)鍵詞:大曲;分析方法;討論中圖分類(lèi)號:TS261.1 ;TS261.4;TS261.7文獻標識碼:B文章編號:1001- 9286<2010)06- 0097-02Investigation on the Analytic Methods of DaquLIAN Shun-cai, LI Yang-hua, WANG Fang,XIE Zheng- min, LIAO Qin-jian and WANG Xiao-qin(Technical Center of Wuliangye Group, Yibin, Sichuan 644007, China)Abstract: There is no national standards or industrial standards for the measurement of Daqu. Each enterprise sets its own enterprise standards.Thus the measurement data varies for dfferent enterprise due to dfferent measuring condition such as longer or shorter starch bhydrolysis and en-zyme activity measurement by diferent temperature etc. Besides, some measuring methods need further exploration. In this paper, the measuringmethods of starch content, saccharifying power, the measuring termperature of esterifying power and liquefying power, and measuring precisionwere discussed.Key words: Daqu; analytic methods; discussion大曲是釀制大曲酒用的糖化劑、發(fā)酵劑和增香劑,含表1大曲不同部位含水量%)有多種微生物及產(chǎn)生的多種酶類(lèi)，其品質(zhì)對曲酒的出酒項目曲心曲皮2曲皮3曲皮41號曲9.79.49.28.9率和酒質(zhì)都有極大的影響。因此,大曲的檢驗非常重要。由于大曲是釀酒的中間產(chǎn)品，多數廠(chǎng)家都是自己生產(chǎn)自2號曲14.711.410.710.6己用,因此,長(cháng)期以來(lái)無(wú)國家標準和行業(yè)標準,各個(gè)廠(chǎng)家2淀粉含量測定都按企業(yè)自身標準檢驗。根據多年的工作經(jīng)驗,筆者認為淀粉含量的測定用鹽酸將淀粉水解為還原糖,再用大曲的分析方法有如下幾個(gè)問(wèn)題值得探討。斐林試液法測定。該方法通常水解時(shí)間為30min,但有1檢測精度的廠(chǎng)家水解時(shí)間為2h。筆者用純淀粉、大米、曲藥做試由于大曲是固體發(fā)酵,又是自然接種,同一批大曲質(zhì)驗,鹽酸水解30 min,還原糖含量達到了最大值,隨著(zhù)水量有很大的差異,有優(yōu)質(zhì)曲也有等外曲,只是哪種曲比例解時(shí)間的延長(cháng),還原糖含量會(huì )降低,應該是發(fā)生反應所大小的差異。另外,同一塊曲各個(gè)部位的質(zhì)量也有很大的致。還原糖隨水解時(shí)間的變化曲線(xiàn)見(jiàn)圖1。差異,可能一半好-伴差,因此，檢測精度過(guò)高,對生產(chǎn)意0. 80+義不大,但檢測時(shí)非常麻煩,費時(shí)費力,應該適可而止。據了解，有的廠(chǎng)家把檢測精度定到萬(wàn)分之一，筆者認為太0. 6050. 50}高,定到百分之一-即可。例如水分,同一曲房,中間的曲塊0. 40-0. 30水分高達13%,面上的曲塊水分可低至9%。同一曲塊0. 20也是中間水分高，邊上水分低，而且各個(gè)點(diǎn)的水分也不0.10同。表1是隨機抽取的2塊曲,曲心和曲皮(4個(gè)點(diǎn))的水中國煤化工一10020 140分測定結果。TYHCNMHG的關(guān)系曲線(xiàn)收稿日期:2010-01-08釀酒科技2010 年第6期(總第192期).LIQUOR-MAKING SCIENCE & TECHNOLOGY 2010 No.6(Tol.192)3液化力和糖化力的測定溫度是,實(shí)際生產(chǎn)中不同批次的糧食有時(shí)差別較大,發(fā)酵情況大曲中液化酶、糖化酶的活力隨著(zhù)溫度的升高呈直會(huì )有所不同,因而數據可比性不準確。筆者認為,用葡萄線(xiàn)上升趨勢,約60C時(shí)最高。酒窖內糟醅的發(fā)酵溫度最糖或蔗糖作底物更合適。表5列出了2批次不同糖源的高不超過(guò)40C,35C的以上不多,大多數時(shí)間窖內溫度發(fā)酵情況。由表5可知,以葡萄糖和蔗糖作底物,不同批在30 C左右。酒醅在窖池內是一-個(gè)漫 長(cháng)的液化、糖化、發(fā)次發(fā)酵力差別不大,但用紅糧水解液作底物,2個(gè)批次差酵、生香過(guò)程,淀粉在大曲中酶制劑的作用下邊糖化邊發(fā)別較大。表5不同糖源發(fā)酵力比較酵。因此,測定大曲液化力和糖化力時(shí),把溫度定在30C項且發(fā)酵力(g/g.72h)_較為合適。表2為曲藥在30C和35C時(shí)的糖化力變化。8%葡萄糖溶液1號樣882號樣87表2曲藥30 C和35 C的糖化力(mg/g*h)7730C35 c8 %蔗糖溶液項目2號樣.180第1次第2次第3次第1次第2次第3次第1組391399398480487 488含糖8 %的紅糧水解液7151第2組390387386523524 532表3曲藥30 C和35 C時(shí)的液化力(g/g.h)5.2發(fā)酵容 器的影響30 C35 C第1第2次第3次第1次第2次第3次表6發(fā)酵容器對發(fā)酵力的影響第1組0.80 0.81 0.790.98 0.97 0. 99發(fā)酵瓶體積測定盛水重量排水后剩排水量發(fā)酵力第2組0.51 0.49 0.510.70 0.73 0.72_(mL)次數(g)余水重量(mL) (g/g.72 h)5773911862504糖化力測定589397192576462114500有的廠(chǎng)家測定大曲糖化力時(shí)不終止酶反應,而是糖581464117化時(shí)間到后立即進(jìn)行滴定,及時(shí)性要求很高,實(shí)際工作中注: 1山水約等于1 g重量.難于滿(mǎn)足要求,特別是夏天。因此,應該終止酶反應后再測發(fā)酵力用的容器大小不同，發(fā)酵力相差很大,用進(jìn)行滴定。將兩種方法測定的結果進(jìn)行比較,見(jiàn)表4。250mL三角瓶測出的發(fā)酵力是500mL三角瓶的近2表4終止和不終 止酶反應糖化力比較不終止酶反應(ng/g.h)倍,可能是因容器中空氣量的不同而影響發(fā)酵的緣故。發(fā)終止酶反應374酵三角瓶分別為250mL和500mL,盛水三角瓶體積均2376390為500mL。.3388403平均值896酯化力測定標準偏差6.415. 0有的廠(chǎng)家測定總酯含量用的是化學(xué)分析法，即用氫氧化鈉皂化,再用硫酸反滴定,該方法麻煩、時(shí)間長(cháng)。筆者5發(fā)酵力測定認為用儀器分析,即用氣相色譜法測定總酯更好樣品不5.1 不同糖源的影響發(fā)酵力是大曲產(chǎn)酒能力的一個(gè)指標，測定大曲發(fā)酵需處理,直接進(jìn)樣,簡(jiǎn)單、快捷,而且可知酯的種類(lèi)。如:某力的底物有用葡萄糖的,有用蔗糖的,也有用糧食水解糖大曲酯化液用化學(xué)滴定法測定,總酯為13.57 mgg.7t;用氣相色譜法測定,總酯為13.07 mg/g.7t,其中已酸乙的,底物不同,發(fā)酵力有一定的差異。生產(chǎn)上用什么糧食酯12.03 mg/g.7t,乳酸乙酯0.71 mg/g.7t,丁酸乙酯做原料,就用什么糧食水解糖作底物更貼近生產(chǎn)實(shí)際,但0.02 mg/g.7t,乙酸乙酯0.31 g/g.7t。( )四川省33戶(hù)白酒企業(yè)躋身全國百強本刊訊:2010年5月19日,四川省省食品工業(yè)協(xié)會(huì )發(fā)布最新教據顯示,按工業(yè)總產(chǎn)值排序,今年1~4月,四川省五糧液、瀘州老窖、郎酒等33戶(hù)白酒企業(yè)進(jìn)入全國白酒行業(yè)100強,比2009年底凈增7戶(hù)。其中，“六朵金花”中國煤化工-賣(mài)穩居第一,瀘州老窖首次超過(guò)茅臺排位第二。郎酒由去年底的第七躍居第五。頭企業(yè)帶動(dòng)明顯。1~4月,六大名酒企業(yè)共實(shí)現工業(yè)總產(chǎn)值218.14億元，同比:TYHCNMHG到65.14%。其中,水井坊增長(cháng)82.41 %,郎酒增長(cháng)75.05%,瀘州老窖增長(cháng)41.04 %。地方名酒快速發(fā)展。1~4月,四川省共有27戶(hù)地方名酒企業(yè)工業(yè)總產(chǎn)值進(jìn)入全國白酒工業(yè)100強,其中豐谷、仙潭、江口醇等企業(yè)位列前50產(chǎn)量大幅增長(cháng)。1~4月,四川省規模以上白酒企業(yè)產(chǎn)量達65.60萬(wàn)噸,占全國白酒總產(chǎn)量的24.20%。出口形勢喜人。1~4月,四川省規模以上白酒企業(yè)實(shí)現出口交貨值4.38億元，占全國比重達84.39%，同比增長(cháng)62.79%。其中，五糧液集團實(shí)現出交貨值4.26億元,是全國白酒行業(yè)最大的出口企業(yè)。(江源)”