不同來(lái)源木質(zhì)素磺酸鈉對水煤漿流變特性的影響

第21卷第3期高?；瘜W(xué)工程學(xué)報No.3 Vol212007年6月Joumal of Chemical Engineering of Chinese Universities文章編號:1003-901502007)030386-06不同來(lái)源木質(zhì)素磺酸鈉對水煤漿流變特性的影響周明松12,楊東杰12,年學(xué)青12(1.華南理工大學(xué)化工與能源學(xué)院,廣東廣州510640;2.華南理工大學(xué)廣東省綠色化學(xué)產(chǎn)品技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗室,廣東廣州510640)摘要:針對木質(zhì)素磺酸鹽結構復雜,用作水煤漿分散劑性能差異較大的特點(diǎn),分別研究了來(lái)源于木材、麥草、竹子和蔗渣造紙黑液的木質(zhì)素磺酸鈉作為水煤漿分散劑的性能,結果發(fā)現木材和竹子木質(zhì)素磺酸鈉的分子量較高,對水煤漿的分散降點(diǎn)性能優(yōu)于麥草和蔗渣木質(zhì)素磺酸鈉。采用流變儀測試水煤漿的流變性,用 Herschel- Bulkley模型對不同漿體的流變曲線(xiàn)進(jìn)行擬合,發(fā)現摻竹子和蔗渣木質(zhì)素磺酸鈉的水煤漿漿體的假塑性較強,觸變環(huán)面積較大,漿體的穩定性較優(yōu):而摻木材和麥草木質(zhì)素磺酸鈉的水煤漿漿體多表現出輕微的脹塑性特征,觸變環(huán)面積較小,穩定性較差。關(guān)鍵詞:木質(zhì)素磺酸鈉:水煤漿;流變特性;流變模型;觸變環(huán)中圖分類(lèi)號:TQ42334;Q5361文獻標識碼:AEffect of the Sodium Lignosulphonate from Different Materialon rheological Behavior of Coal Water SlurryZHOU Ming-song", YANG Dong- jie2,QIU(1. School of Chemical and Energy Engineering; 2. Guangdong Provincial Laboratory of Green ChemicalTechnology, South China University of Technology, Guangzhou 510640, China)Abstract: The sodium lignosulphonate(SL) of the black liquor originated separately from wood, straw,bamboo and bagasse were used as dispersant for coal water slurry(CwS), and the influences of the complexmolecular structure of SL on the viscosity-reducing ability, the rheological behavior and thixotropy of cwswere studied. The Haake rheometer was used to measure the rheological properties, and the rheological datathe shear-stress/shear rate data of each CwS prepared with different SL were fitted by using the three-parameterHerschel-Bulkley model. Moreover, the thixotropy loop area was calculated to characterize the thixotropy ofCwS. The results show that the Cws prepared with bamboo or bagasse SL exhibits evidently pseudoplasticcharacteristic, stronger thixotropy and better stability. However, the CwS prepared with wood or straw SLshows slightly dilatant characteristic, weaker thixotropy and worse stability. Furthermore, the difference ofrheological properties of CwS is associated with the molecular weight and the functional groups content of theused SLKey words: sodium lignosulphonate(SL); coal water slurry( CWS); rheological behavior; rheological model1前言水煤漿(CWS)是煤與水的非均相液固懸浮液,屬于非牛頓流體。水煤漿流變學(xué)著(zhù)重研究流變屬性、流變參數、流動(dòng)性和觸變性等內容,這些特性影響著(zhù)水煤漿的配制、儲存、運輸以及霧化燃燒-3,研究水煤漿的流變學(xué)特性對水煤漿的工業(yè)應用具有重要意義。中國煤化工數圍200601-1修訂日期:2000602CNMHG國家自然科學(xué)基金(20276024)廣東省自然科學(xué)重點(diǎn)基金(05103536n廣州市科技lLEL周明松(1980),男,河南信陽(yáng)人,華南理工大學(xué)博士生,通訊聯(lián)系人:邱學(xué)青,Emal;cexqqu@scut.edu.cn第21卷第3期松等:不同來(lái)源木質(zhì)素磺酸鈉對水煤菜流變特性的影響木質(zhì)素磺酸鹽是具有苯丙烷基(C6C)疏水骨架和以磺酸基為主要親水基團的高分子化合物,來(lái)源于亞硫酸法生產(chǎn)紙漿或纖維漿的副產(chǎn)物,具有吸附分散性,廣泛應用于染料、涂料、石油、煤炭工業(yè)和建筑業(yè)等領(lǐng)域46。我國應用于水煤漿工業(yè)的木質(zhì)素磺酸鹽主要來(lái)源于樹(shù)木、麥草、竹類(lèi)、甘蔗渣、蘆葦等造紙黑液,不同造紙原料所得的木質(zhì)素磺酸鹽由于其分子結構的不同,作為水煤漿分散劑的應用效能也有較大的差異,這也造成了我國木質(zhì)素磺酸鹽系水煤漿分散劑的工業(yè)應用效能參差不齊,市場(chǎng)比較混亂的現狀。因此本文分別研究了來(lái)源于木材、麥草、竹子和蔗渣的木質(zhì)素磺酸鈉作為水煤漿分散劑的應用性能,并對不同來(lái)源的木質(zhì)素磺酸鈉對水煤漿漿體的流變特性和觸變特性的影響作了較為詳細的考察,為不同來(lái)源木質(zhì)素磺酸鹽作為水煤漿分散劑的研發(fā)應用提供理論基礎和基礎數據。2實(shí)驗部分21煤樣與分散劑實(shí)驗選用煤樣為山東兗州煤,煤質(zhì)分析見(jiàn)表1。煤樣在105℃下經(jīng)過(guò)24h真空干燥后球磨,所得煤粉的體積平均粒徑為2348μm。其中粒度小于30μm的質(zhì)量百分比為7529%,30-75um的為1749%大于75μm的為713%褒1煤質(zhì)分析Table 1 Elemental and proximate analyses of coal sampleCoal sample/%(wo)/%(wn)/%6wn)/%(o)/%(w)/%w)/%6(wo/%(w0)ST/C HGI4151410506實(shí)驗選用了四種不同來(lái)源的木質(zhì)素磺酸鈉(簡(jiǎn)稱(chēng)木鈉,SL),分別為木材木鈉(來(lái)源于吉林石硯造紙廠(chǎng),楊木酸性亞硫酸鈉法制漿),麥草木鈉(來(lái)自于河南舞鋼海明集團造紙廠(chǎng),麥草中性亞硫酸鈉法制漿),竹子木鈉(來(lái)自于四川高縣華盛紙業(yè)有限公司,竹子中性亞硫酸鈉法制漿),蔗渣木鈉(來(lái)自于廣東江門(mén)甘化集團有限公司,蔗渣酸性亞硫酸鎂法制漿)。22紫外吸收光譜測定木質(zhì)素含量作為標準樣的木鈉是原木鈉經(jīng)過(guò)分子量為50000和5000的超濾膜純化后,濾去大分子的糖類(lèi)半纖維素和小分子量的糖類(lèi)以及無(wú)機鹽等,然后經(jīng)過(guò)陰陽(yáng)離子交換樹(shù)脂交換除去少量與木質(zhì)素磺酸鈉結合的無(wú)機鹽類(lèi)以及其它糖類(lèi)水溶性分子。以純化的木鈉為標準樣作出標準濃度曲線(xiàn),采用紫外分光光度計UVl60PC,日本島津公司)定量檢測各種木鈉中木質(zhì)素的質(zhì)量分數。2.3官能團含量測定把木鈉經(jīng)過(guò)陰陽(yáng)離子交換樹(shù)脂后,采用電導滴定法測定磺酸基含量。以對羥基苯甲酸作為內標物,以四丁基氫氧化銨標準溶液作為滴定液,在二甲基甲酰胺介質(zhì)中進(jìn)行電導滴定測定木鈉分子中的羧基和酚羥基含量24凝膠滲透色譜(GPC)測試采用 Waters 15l5 Isocratic HPLP pump/Waters2487Dualλ Absorbance detector凝膠色譜儀,色譜柱由Ultrahydragel120和 Ultrahydragel250柱串聯(lián)構成。以pH=8、濃度為010moL的NaNO3溶液作為流動(dòng)相,以聚苯乙烯磺酸鈉標樣為基準相對分子質(zhì)量,流動(dòng)相流速為0.50 mL min25水煤漿制備與流變性測定將球磨好的兩種不同粒度級配的煤樣按照1:1的比例混合,分散劑用量(即添加質(zhì)量分數)為其占干基煤樣的質(zhì)量分數,攪拌速率為1200rmin1,攪拌時(shí)間為10min。另外為了考察分散劑自身的性能,所有水煤漿均不加穩定劑中國煤化工水煤漿的表觀(guān)黏度和漿體流變性由德國 Haake RV.I流一度取剪切速率為1004時(shí)的黏度值,測定溫度為25℃。煤漿濃度(即煤漿質(zhì)刀CNMH侮初孔們多HB43型水分測定儀測定(105℃,B模式,精確到001g)。漿體流動(dòng)性采用目測法,分為A(連續流動(dòng))、B(間斷流動(dòng))38高?；瘜W(xué)工程學(xué)2007年6月C(不流動(dòng))三個(gè)級別,漿體穩定性采用析水率表示。水煤漿的流變曲線(xiàn)由 Haake RV-I型流變儀測定,所有水煤漿樣品的測定條件為:z41轉子,剪切速率范圍為上行0s-200s-,下行200s~0s1,上下行時(shí)間各3min,恒溫25℃。測得數據由計算機自動(dòng)擬合,繪制剪切應力和剪切速率的關(guān)系曲線(xiàn),由該曲線(xiàn)判定水煤漿的流變特性。并積分計算上下行曲線(xiàn)之間的觸變環(huán)面積。3結果與討論31不同來(lái)源木鈉木質(zhì)素含量的測定及分子結構特征由于木鈉來(lái)源于造紙黑液,其中含有較多的半纖維素、糖類(lèi)和無(wú)機鹽等雜質(zhì),不同來(lái)源木鈉中木質(zhì)素的質(zhì)量分數區別很大。作為水煤漿分散劑,真正對煤粒起到分散降黏作用的有效成分是木質(zhì)素磺酸鈉,因此實(shí)驗采用紫外吸收光譜法測定每種木鈉中的木質(zhì)素質(zhì)量分數,并采用化學(xué)滴定法和GPC法測得這四種木鈉的官能團含量以及分子量分布,結果如表2所示。表2四種木鈉的木質(zhì)素含量及官能團含量和重均分子量Table 2 Lignin contents, sulfonic group contents and molecular weight of different SLSulfonic groupPhenolic hydroxylcontent/mmol- gcontent/mmmolecular weightBamboo sl37363.2不同來(lái)源木鈉對煤成漿性的研究分別用四種木鈉作表3不同木鈉對水煤漿成漿性能的影響為分散劑制備水煤漿Table 3 Effect of different SL on slurrying ability of Cws研究了四種木鈉對水煤oal concentration Apparent viscosity visu%(w漿的表觀(guān)黏度及漿體穩1235Wood SL640214.74定性的影響,從表2看出不同木鈉的木質(zhì)素質(zhì)00600600639765AAAAA13.63134量分數差別較大,而在6399水煤漿體系中起到分散Straw SL降黏作用的有效成分只639110.741273有木鈉,所以在制備水Bagasse1,06397883035煤漿時(shí),每種木鈉都以113實(shí)際的木質(zhì)素質(zhì)量分數Note: A-continuous flow B-interruptive flow; C-no flow計算加入。不同木鈉對水煤漿成漿性的影響如表3所示,表中同時(shí)也列出了在木鈉用量為1.0%時(shí),不同的煤漿濃度對煤漿性質(zhì)的影響:以及在煤漿濃度一定時(shí),1.0%和0.6%的木鈉用量對煤漿性質(zhì)的影響由表3可見(jiàn),木材木鈉和竹子木鈉在0.6%和1.0%添加量時(shí)水煤漿的成漿性能優(yōu)于麥草木鈉和蔗渣木鈉,漿體黏度較低,流動(dòng)性較好。蔗渣木鈉對水煤漿的成漿性能較差,漿體黏度大、流動(dòng)性差。另外,摻竹子木鈉和蔗渣木鈉的水煤漿的漿體穩定性遠優(yōu)于摻木材木鈉和麥草木鈉的水煤漿。此外還可以看出煤漿濃度增加導致漿體的黏度的增加,木鈉用量的減少導致漿體黏度增加,流動(dòng)性略變差。分散劑對水煤漿的分散降黏機理主要是由于分散劑分子在煤粒表面吸附,吸附的分散劑分子使煤表面動(dòng)電電位升高,并在煤表面形成一定的空間位阻。靜電斥力和空間位阻的雙雷作田導致了煤顆粒的分散。文獻[9,10認為,水煤漿分散劑的分子量大小對其中國煤化工分子量的分散劑具有較優(yōu)的分散降黏效能。木材木鈉和竹子木鈉具有較高的CNMHG時(shí)產(chǎn)生的空間位阻較大,因此分散降黏能力優(yōu)于麥草木鈉和蔗渣木鈉。麥草木鈉雖然分子量較低,但是其磺酸基和羧基第21卷第3期周明松等:不同來(lái)源木質(zhì)素磺酸鈉對水煤槳流變特性的影響含量相對較高,在煤表面吸附產(chǎn)生的靜電斥力較大,因此摻量較高時(shí)也具有較優(yōu)的分散降黏能力。蔗渣木鈉的分子量較低,磺酸基含量也較低,在煤粒表面難以吸附,在煤表面產(chǎn)生空間位阻和靜電斥力的作用都較弱,因此分散降黏能力較差。33不同來(lái)源木鈉對水煤漿流變特性的影響水煤漿漿體屬于廣義牛頓流體,其流體可以用廣義牛頓流體模型進(jìn)行擬合,本文采用 Herschel- Bulkley模型(r=t+K/)2112表3中用不同木鈉作為分散劑制備水煤漿所得漿體的流變數據進(jìn)行擬合,分別研究煤漿濃度和分散劑用量對漿體流變特性的影響,得到了不同漿體的模型參數值、K、n和R2,如表4所示。衰4摻不同木鈉的水煤漿漿體的流變模型參數擬合值Table4 Rheological data for Cws with different SICoa%=6550%SL%=10%coa%=6400%SL%=10%coa%=6400%SL%=0.6%Dispersant To/Pa pa-sTo/ Pa/PasR2|/PodsL00001068191.043209995039220.52781.047509990503608357097350998Bamboo SL06824134900903109993607704921106270998674508377097010991Straw SL09683097621002609343420681210231099919246907638101610993Bagasse SL0.7714187890861409149604053130981909943286644160630.875309962從表4看出,對摻不同木鈉的各種水煤漿漿體流變曲線(xiàn)的擬合相關(guān)系數都大于099,說(shuō)明了用Herschel- Bulkley模型擬合實(shí)驗中的水煤漿漿體是合適的從表4還可看出,在分散劑用量為1.0%時(shí),摻四種木鈉的水煤漿漿體的流動(dòng)行為指數n隨著(zhù)煤漿濃度的增加而升高,在煤漿濃度不變時(shí)隨著(zhù)分散劑用量的降低都有所降低。 Herschel- Bulkley模型認為,當流動(dòng)行為指數n<1時(shí),漿體屬于“剪切變稀”假塑性流體,當流動(dòng)行為指數>1時(shí),漿體屬于“剪切變稠脹塑性流體?？梢钥闯鎏岣呙簼{濃度、減少分散劑用量有利于漿體的假塑性,但降低煤漿濃度、增加分散劑用量則導致漿體的脹塑性。摻四種木鈉的水煤漿漿體中,竹子木鈉和蔗渣木鈉在煤漿濃度為6550%、分散劑用量為10%時(shí),在煤漿濃度為6400%、分散劑用量為06%時(shí),漿體的流動(dòng)行為指數較低,假塑性較強;而在煤漿濃度為6400%、分散劑用量為1.0%時(shí)具有輕微的脹塑性。摻木材木鈉為10%的水煤漿漿體都具有輕微的脹塑性,當降低用量至0.6%時(shí)漿體的流動(dòng)行為指數降低,表現出假塑性。而摻麥草木鈉的水煤漿漿體都具有輕微的脹塑性。摻蔗渣木鈉的水煤漿漿體的假塑性較強,屈服值也較大,由于n較小,所以漿體的流動(dòng)性較差,從表3流動(dòng)性數據也看出蔗渣木鈉制得漿體的流動(dòng)性較差。由于漿體的假塑性特征有利于漿體的穩定性,所以結合表4和表3的流變性數據和穩定性數據可以看出,摻竹子木鈉和蔗渣木鈉的水煤漿漿體的假塑性較強,因此漿體的穩定性較優(yōu),而摻木材木鈉和麥草木鈉的水煤漿漿體多表現出輕微的脹塑性,因此穩定性較差由于煤中含有較多的礦物質(zhì),隨著(zhù)漿體放置時(shí)間的延長(cháng),煤中溶出的金屬離子會(huì )逐漸中和煤表面電性14。木材木鈉由于磺酸基含量較低,在煤表面吸附時(shí),其電性更容易被煤中溶出金屬陽(yáng)離子中和而產(chǎn)生煤顆粒之間絮凝沉淀,導致漿體的不穩定。竹子木鈉含有較髙的磺酸基含量,在煤表面吸附時(shí),其電性不容易被被煤中溶出金屬陽(yáng)離子中和,并且部分陰離子基團可以與溶出金屬離子形成“搭橋”效應因此漿體相對比較穩定。麥草木鈉的分子量較低,吸附在煤表面產(chǎn)生的空間位阻作用較弱,并且隨著(zhù)時(shí)間的延長(cháng),煤表面孔隙會(huì )逐漸吸附小分子的分散劑,因此漿體中的有效分散劑分子逐漸減少,加上金屬陽(yáng)離子的中和,所以漿體穩定性較差。蔗渣木鈉的分散降黏效能較差,煤漿初始黏度大,屈服值高,流動(dòng)性差,漿體中的煤顆粒分散不均勻,團聚嚴重,這種漿體觸變性強,穩定性很好。另外從表4還看出,屈服值x在6550%煤漿濃度、分散劑用量為10%的時(shí)候很小,在分散劑用量不變時(shí),隨著(zhù)煤漿濃度的降低,屈服值略有升高:保持煤漿氵中國煤化工:6%,屈服值有較大增加。另外,摻四種木鈉的水煤漿漿體中,摻木材木鈉CNMH(參竹子木鈉和麥草木鈉的漿體,摻蔗渣木鈉的漿體的屈服值最高。2007年6月?lián)剿姆N木鈉的水煤漿漿體在分散劑用量為10%時(shí),稠度系數K隨著(zhù)煤漿濃度的降低都有所降低,在煤漿濃度不變時(shí)隨著(zhù)分散劑用量的降低而有所增加?？梢钥闯鰸{體的稠度系數與表3中漿體的表觀(guān)黏度具有相o bamboo sl關(guān)性160F· straw SL3,4不同來(lái)源木鈉對水煤漿觸變特性的影響觸變性反映了水煤漿漿體受到破壞后恢復的能力,是水煤漿在儲存和運輸過(guò)程中十分重要的流變性能。本文通過(guò) Haake流變儀數據處理軟件定量計算觸變流體的觸變環(huán)面積來(lái)定量表征漿體的觸變性14。對表4中摻不同來(lái)源木鈉的水煤漿漿體進(jìn)行觸變性研究,分別討論不同的分散劑用量(1.0%,0.6%和不同的煤漿濃度圖1摻不同木鈉的水煤漿漿體的觸變特性(6400%,6550%)對漿體觸變特性的影響,如圖1、2、3(coa%=65.50%SL%=1.0%)所示。由圖1、2、3用數據處理軟件計算出不同漿體的Fig I Thixotropic behavior of CwS with different SL觸變環(huán)面積(無(wú)因次)如表5所示。(coa%=65.50%SL%=10%)wood SL★ wood SLDOO SLo bamboo SL160■staw圖2摻不同木鈉的水煤漿漿體的觸變特性圖3排不同木鈉的水煤漿漿體的觸變特性(coa%=6400%SL%=10%)(coa%=6400%SL%=0.6%)Fig 2 Thixotropic behavior of CwS with different SLFig 3 Thixotropic behavior of CwS with different SL(coal%=6400%SL%=1.0%)(CoaB%=6400%,SL%=0.6%)從表5看出,摻蔗渣木鈉、竹子木衰5摻不同木鈉的水煤漿漿體的觸變環(huán)面積鈉、木材木鈉、麥草木鈉的水煤漿漿體T_ ble s Caleulated are_ of the thixotropic loop of CwS with different SIArea ofcoa%=6550%Coal%-64.00%coa%=64.00%的觸變環(huán)面積依次減小,漿體的觸變性igs%-10%5%=10%依次減弱。另外增加煤漿濃度、減少分Wood slBamboo sl散劑用量有利于漿體觸變性的增加。結Straw SL合表5中的觸變環(huán)數據和表3中的漿體B819252806穩定性數據,發(fā)現摻蔗渣木鈉和竹子木鈉的水煤漿漿體的觸變環(huán)面積大于摻木材木鈉和麥草木鈉的漿體,其穩定性遠優(yōu)于摻木材木鈉和麥草木鈉的漿體。并且對于任何一種木鈉,在不同的煤漿濃度和分散劑用量下,觸變環(huán)面積的大小和其漿體的穩定性具有很大的相關(guān)性,觸變環(huán)面積越大,穩定性越好,觸變環(huán)面積越小,穩定性越差。因此,增強漿體的觸變性有利于漿體穩定性的提高引起觸變性較大的差異主要有以下原因,煤漿濃度的增加,會(huì )使漿體中煤顆粒堆積效率增加,漿體的黏彈性增加,因此漿體受到破壞后恢復快,觸變性大。中國煤化工的分散不均勻煤顆粒的團聚嚴重,因此觸變性強烈。蔗渣木鈉的分散降黍分散不夠完全,而木材木鈉的分散降黏效能好,其觸變性較NMH漿體中煤顆粒的分散降黏性能具有一定的相關(guān)性。第21卷第3期周明松等:不同來(lái)源木質(zhì)素磺酸鈉對水煤漿流變特性的彩響4結論(1)用不同來(lái)源的木鈉作為水煤漿分散劑,結果發(fā)現木材木鈉和竹子木鈉的分子量較高,對水煤漿的分散降黏性能優(yōu)于麥草木鈉和蔗渣木鈉,漿體流動(dòng)性好;蔗渣木鈉分子量低、磺酸基含量低,對水煤漿的分散降黏能力差,漿體流動(dòng)性差。(2)采用 Herschel- Bulkley模型對摻不同木鈉的水煤漿漿體的流變曲線(xiàn)進(jìn)行擬合,發(fā)現摻竹子木鈉和蔗渣木鈉的水煤漿漿體的假塑性較強,而摻木材木鈉和麥草木鈉的水煤漿漿體多表現出輕微的脹塑性分析認為不同來(lái)源木鈉的磺酸基含量和分子量大小是其對水煤漿流變性影響的主要原因(3)通過(guò)定量計算了摻不同木鈉的水煤漿漿體的觸變環(huán)面積研究漿體的觸變性,發(fā)現增加煤漿濃度和減少分散劑用量都有利于漿體觸變性的增強。摻蔗渣木鈉和竹子木鈉的水煤漿漿體的觸變環(huán)面積大于摻木材木鈉和麥草木鈉的漿體,觸變性較強,并且其穩定性?xún)?yōu)于摻木材木鈉和麥草木鈉的漿體,因此觸變環(huán)面積的增大有利于漿體的穩定性。符號說(shuō)明:HGI一可磨性指數ST熔點(diǎn),℃K一稠度系數,Pas剪切引力,Pa流動(dòng)行為指數屈服值,Pa相關(guān)系數剪切速率參考文獻:[] WANG Jian-min(汪建敏) Antithixotropy of highly concentrated coal-water slurries(高濃度水煤漿反觸變性的流變模型式)Acta Mechanica Sinica(力學(xué)學(xué)報),1990,22(5)603-609[2] Turian R M, Attal J F, Sung Dong-Jin et al. 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