甲醇制低碳烯烴工藝技術(shù)新進(jìn)展

第24卷第2期化學(xué)反應工程與工藝Vol 24, No22008年4月Chermical Reaction Engineering and TechnologyApr. 2008文章編號: 1001-7631 (2008) 02- -0178-05綜述甲醇制低碳烯烴工藝技術(shù)新進(jìn)展張惠明(中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院，上海201208)擠蔞:甲醇制烯烴(MTO)作為替代石油資源生產(chǎn)乙烯和丙烯的技術(shù)受到越來(lái)越多的重視，目前已經(jīng)處于工業(yè)化的前夕。重點(diǎn)介紹了具有代表性的幾種甲醇制烯烴工藝，如Advenced UOP/HYDRO MTO工藝、中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所的DMTO工藝、Lurgi 公司的MTP工藝、ExxonMobil 的MTO工藝、中國石化上海石油化工研究院的SMTO工藝和清華大學(xué)的FMTP工藝等，并對各工藝的最新進(jìn)展進(jìn)行了闡述。指出甲醇生產(chǎn)乙烯和丙烯是煤或天然氣生產(chǎn)聚烯烴工藝的關(guān)鍵，其工業(yè)化的難點(diǎn)是MTO催化劑的開(kāi)發(fā)和MTO反應器的放大，建立MTO/MTP的聯(lián)合裝置是利用煤或天然氣生產(chǎn)低碳烯烴未來(lái)的-個(gè)方向。關(guān)鍵詞:低碳煳烴; 甲酵;二甲建;工藝中圈分類(lèi)號: TQ223. 12+1 TQ221.21文獻標識碼: A乙烯和丙烯是現代化學(xué)工業(yè)中的重要基礎原料，其需求量越來(lái)越大1-2。傳統制備乙烯和丙烯的方法是采用石腦油裂解工藝，也就是所謂的石油路線(xiàn)。但由于石油是不可再生資源，儲量十分有限，且石油價(jià)格波動(dòng)很大，所以世界各國開(kāi)始致力于非石油路線(xiàn)制乙烯和丙烯類(lèi)低碳烯烴的開(kāi)發(fā)，由煤或天然氣經(jīng)甲醇制低碳烯烴的工藝受到越來(lái)越多的重視。早在1985年，美孚公司在新西蘭Montonui的甲醇制汽油(MTG)生產(chǎn)廠(chǎng)就已經(jīng)投產(chǎn)。在MTG工藝的開(kāi)發(fā)過(guò)程中，科研人員發(fā)現低碳烯烴為MTG反應過(guò)程的中間產(chǎn)物，于是在此基礎上開(kāi)發(fā)出了甲醇制低碳烯烴(MTO)工藝。本研究重點(diǎn)介紹幾種國際領(lǐng)先的甲醇制烯烴工藝，如UOP公司的Advanced UOP/HYDRO MTO工藝、中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所的DMTO工藝、Lurgi 公司的MTP工藝。簡(jiǎn)單介紹ExxonMobil的MTO工藝、中國石化上海石油化工研究院的S-MTO工藝以及清華大學(xué)的FMTP工藝，以期為甲醇制低碳烯烴的研究者們提供有用的信息。1 UOP/HYDRO MTO工藝UOP/HYDRO MTO工藝[3,1]采用流化床反應器和再生器，其核心部分為循環(huán)流化床反應-再生系統及氧化物回收系統。循環(huán)流化床反應器采用湍動(dòng)流化床，再生器采用鼓泡流化床。在反應器生成的氣體產(chǎn)物經(jīng)壓縮、氧化物回收、脫CO2和干燥后進(jìn)人產(chǎn)品回收段。該工段包括脫乙烷塔、乙炔飽合器、脫甲烷塔、C2分離器、C3分離器、脫丙烷塔和脫丁烷塔等。在進(jìn)人產(chǎn)品回收階段前的氧化物回收工藝是關(guān)鍵，主要回收未反應的甲醇及生成的二甲醚(DME) 等氧化物，采用UOP ORU(Oxygenates Recovery Unit)工藝單元進(jìn)行回收，可將氧化物體積濃度降至0.001%以下。有研究[叫表明,采用SAPO-34為主要組分的MTO-100催化劑，在0. 1~0. 5 MPa和350~550 C收稿日期: 2007-12-29; 慘訂日期: 2008-03-10作者簡(jiǎn)介:張惠明(1965-)， 男，高級工程師。E-mail:zhm@ sript, com. cn第24卷第2期.張惠明.甲醇制低磯烯烴工藝技術(shù)新進(jìn)展179下進(jìn)行反應。對于第- -代MTO-100催化劑來(lái)說(shuō)，-般在丙烯與乙烯的物質(zhì)的量之比(P/E 比)為1時(shí)，低碳烯烴總收率最高達到80%。UOP和Norsk Hydro證實(shí)了MTO-100 催化劑在連續流化床工藝條件下的耐損耗性和穩定性[0]優(yōu)于流化催化裂化(FCC)催化劑和丙烯腈催化劑，完全可以滿(mǎn)足流化床連續反應再生的要求。近幾年，UOP公司與TOTAL公司合作開(kāi)發(fā)MtO與碳四烯烴裂解的集成工藝，以最大化生產(chǎn)丙烯，并推出Advanced UOP/HYDRO MTO工藝。該工藝中除了集成碳四催化裂解生產(chǎn)丙烯工藝外，UOP公司對原有的第一-代MTO-100催化劑也進(jìn)行了一定的改進(jìn)，催化性能有所提高，P/E比可在1.0~2.1變化，乙烯和丙烯的總收率為85%~89%，低碳烯烴收率提高15%~ 20%。MTO工藝的關(guān)鍵之一是催化劑， 包括催化劑的活性、選擇性、耐磨性和穩定性等。目前，UOP公司在致力于開(kāi)發(fā)第三代和第四代MTO催化劑，且在實(shí)驗室已經(jīng)研發(fā)成功，反應性能再次大幅提高，現處于工業(yè)生產(chǎn)放大試驗階段功。2中國科學(xué)研究院大連化物所的DMTO工藝中科院大連化物所早在20世紀80年代初就開(kāi)始進(jìn)行MTO研究工作，1988 ~ 1993年期間完成300噸/天中試試驗，采用固定床反應器和不同的中孔ZSM-5沸石催化劑生產(chǎn)乙烯和丙烯。20世紀90年代初，開(kāi)發(fā)了合成氣經(jīng)二甲醚制烯烴的工藝(SDTO)[8~12)， 采用SAPO系列分子篩催化劑分別生產(chǎn)乙烯和丙烯。SDTO工藝包括兩個(gè)階段，第一階段是在固定床(D 40 mmX4 000 mm)中將合成氣轉化為DME,該階段采用的催化劑為金屬酸雙功能催化劑SD219-2，反應溫度240C，壓力3.4~3.7MPa,空速(GHSV)1 000h-',可連續平穩運行1 000 h, DME選擇性95%, CO單程轉化率75%~78%。第二階段將DME轉化成低碳烯烴，催化劑為基于SAPO-34的DO123或DO300催化劑，采用雙模板劑法合成，模板劑為三乙胺或二乙胺。據稱(chēng)用該模板劑合成的DO123催化劑，價(jià)格僅為MTO-100 .催化劑的8%~15%，而新一代DO300催化劑價(jià)格僅相當于DO123催化劑的68%1s]。SDTO工藝中二甲醚制低碳烯烴中試裝置采用上流密相流化床反應器(0100mm)，催化劑為D0123,中試規模為15~25噸/年，反應溫度500~560 C，常壓，甲醇轉化率大于98 %,乙烯和丙烯收率達81%。催化劑連續經(jīng)歷1 500次左右的反應再生操作，反應性能未見(jiàn)明顯變化，催化劑損耗與工業(yè)用FCC催化劑時(shí)相當C8.0]?？梢?jiàn)，新一代DO300催化劑不僅價(jià)格便宜，而且性能更加優(yōu)異。該催化劑主要為以丙烯為目的產(chǎn)物為丙烯的工藝而設計，同時(shí)集成碳四烯烴裂解工藝，甲醇轉化率大于99%，乙烯和丙烯選擇性大于90%，丙烯收率可達到40%~ 60%13]。雖然DME制低碳烯烴有許多優(yōu)點(diǎn)，但現有DME裝置規模遠遠達不到Oxygenates- to-Olefins (OTO)所需的進(jìn)料要求，因此甲醇仍將作為OTO工藝的原料用于制低碳烯烴。2004年8月，中科院大連化物所與陜西省新興煤化工科技發(fā)展有限公司和洛陽(yáng)石油化工工程公司合作建設萬(wàn)噸級甲醇制低碳烯烴中試項目(DMTO工藝)，只建設甲醇制烯烴反應單元、水氣急冷分離及廢水汽提單元。2006 年4月，工業(yè)化試驗裝置一次開(kāi)車(chē)成功，共運行1 150 h. DMTO中試裝置反應器采用密相流化床，反應溫度為460~520 C，反應壓力0~0. 1 MPa，乙烯收率為.40%~50%，丙烯收率為30%~37%，甲醇轉化率大于99%。平穩運行241 h時(shí)，乙烯和丙烯平均選擇性約79.2%，甲醇平均轉化率約99.5%[4]。3LurgiMTP工藝德國Lurgi公司是世界上唯-開(kāi)發(fā)成功MTP技術(shù)的公司，該公司還擁有大型甲醇(mega methanol)低壓合成技術(shù)，日產(chǎn)5000噸的大型甲醇裝置于2004年6月在南美特里尼達投人生產(chǎn)，另一套同樣規模的甲醇裝置于2005年3月在伊朗投入運行。大型甲醇技術(shù)與MTP技術(shù)兩者結合，可以建設大型MTP工業(yè)裝置。甲醇首先被反應器的出口物料預熱到250~350心后進(jìn)人絕熱預反應器。在預反應器中部分甲醇轉化為二甲醚和水(甲醇轉化率約為75%)，另一個(gè)反應器出口物料換熱器中生成的化學(xué)反應工程與工藝2008年4月蒸氣與預反應器的出口物料混合，進(jìn)人主反應器。反應器的出口物料先把部分熱量傳遞給循環(huán)水并生成水蒸氣，隨后把熱量傳遞給甲醇，最后用空氣冷卻和水冷相結合的方法將出口物料冷卻至凝固點(diǎn)，得到的混合物被送到相分離器中，分離出的烴類(lèi)液體被送到下游的精餾區，脫水后，- 部分烴被循環(huán)回反應器，蒸氣被送入裝置的壓縮和精餾區，裝置的壓縮和精餾區與氣體裂解裝置類(lèi)似。蒸汽被壓縮至2.75~3. 45 MPa,壓縮的蒸氣被干燥后除去其中的含氧化合物(如二氧化碳)[15]。該工藝采用穩定的ZSM-5分子篩催化劑(南方化學(xué)公司提供)，該催化劑具有高的丙烯選擇性、低的結焦和低的丙烷產(chǎn)率，其堿的質(zhì)量分率低于0.038%, ZnO和CdO質(zhì)量分率小于0.1 %，催化劑比表面積為300~600 m/g,孔容為0.3~0.8 m2 /g[16]。1999~ 2000年，Lurgi 公司在德國的Frankfurt研發(fā)中心建設了一套甲醇進(jìn)料為3.6 kg/h (包括三個(gè)反應器，每個(gè)反應器甲醇進(jìn)料1.2 kg/h)的試驗裝置，隨后與挪威國家石油公司(Statoil) 合作建設了一套甲醇進(jìn)料為1080 kg/d (包括三個(gè)反應器，每個(gè)反應器甲醇進(jìn)料360 kg/d)工業(yè)示范裝置。2002年，示范裝置平穩運行11 000 h07],甲醇轉化率大于96%,丙烯碳基收率71.2%,生焦率小于0.01%,催化劑再生周期500~600 h.日產(chǎn)5000噸甲醇的MTP裝置年產(chǎn)丙烯51.9萬(wàn)噸、汽油14. 3萬(wàn)噸和液化氣5.4萬(wàn)噸，年消耗燃料1.5萬(wàn)噸和水93.6萬(wàn)噸8。2004 年Lurgi公司公布了其開(kāi)發(fā)的新型MTP反應器[19]，該反應器直徑約10m，分為5~6層，每層高50~1 000 mm,催化劑水平布置，但該反應器用于MTP反應的性能未見(jiàn)報道。4 ExxonMobil MTO工藝MTO反應器的高效化是MTO工業(yè)放大過(guò)程中的一個(gè)重點(diǎn)和難點(diǎn)，UOP/HYDROMTO工藝及大連化物所的DMTO工藝都采用的是床層式流化床反應器，如果具有高活性、短接觸時(shí)間的MTO催化劑，則可以借鑒FCC的工藝經(jīng)驗，將MTO反應器向提升管發(fā)展。ExxonMobil 公司在這方面做了很多工作，1980年提出外換熱式密相流化床反應器(0],2000年后相繼提出單提升管式反應器C21、雙提升管式反應器和多提升管式反應器22]。但提升管反應器用于MTO反應，會(huì )遇到很多問(wèn)題，如提升管軸向溫升難以控制，可能需要液體甲醇進(jìn)料，要求催化劑強度高、活性高、停留時(shí)間短，存在氣固滑落系數的問(wèn)題，積炭的控制較難等.1999年，ExxonMobil 公司在其Baytown研究中心建設了一套60噸/天[*2的MTO試驗裝置，該裝置是一套全流程的MTO系統，包括深冷分離系統和聚烯烴系統。該裝置于2004年建成，其規模是UOP/HYDRO MTO中試裝置的80倍，與UOP/HYDRO MTO中試裝置一樣采用流化床反應-再生系統，催化劑采用SAPO-34分子篩，產(chǎn)品乙烯和丙烯碳基選擇性達到80%，乙烯與丙烯比例約為1。同時(shí)，該MTO試驗裝置配套烯烴轉化成汽油和餾分油MOGD (Mobil Olefin to Gasoline/ dstillates)工藝，可將MTO產(chǎn)品中的聚合級低碳烯烴轉化為汽油和餾分油。據文獻[3報道，通過(guò)MTO與MOGD工藝的集成，60 噸/天甲醇進(jìn)料規模的試驗裝置每天可生產(chǎn)約24噸的富含烯烴汽油，NO, 排放量?jì)H為石腦油裂解工藝的49%，CO2排放量?jì)H為石腦油裂解工藝的53%.5中國石化上海石油化工研究院(SRIPT)的S-MTO工藝上海石油化工研究院于2000年開(kāi)始進(jìn)行MTO技術(shù)的開(kāi)發(fā)。2004~ 2006年，SAPO-34分子篩工業(yè)放大生產(chǎn)成功。2005~2006 年，采用新型干燥方法的MTO流化床催化劑制備成功，其價(jià)格低廉，催化性能優(yōu)異，粒度分布類(lèi)似于FCC催化劑，而強度優(yōu)于FCC催化劑。2003~2006 年，上海石油化工研究院詳細研究了MTO反應的反應行為、失活行為和積炭行為等，并于2005年建立了一套12噸/年的MTO循環(huán)流化床熱模試驗裝置，將實(shí)驗室研究的結果在該試驗裝置上進(jìn)行了驗證。SMTO-1催化劑在該試驗裝置上平穩運行2 000 h,催化劑物性未見(jiàn)明顯變化，甲醇轉化率大于99. 8%，乙烯和丙烯碳基選擇性大于80%，乙烯、丙烯和C4碳基選擇性超過(guò)90%。6清華大學(xué)流化床甲醇制丙烯(FMTP)技術(shù)2007年，中國化學(xué)工程集團公司、清華大學(xué)和安微淮化集團有限公司合作開(kāi)發(fā)流化床甲醇制丙第24卷第2期張惠明。甲醇制低碳烯烴工藝技術(shù)新進(jìn)展181烯技術(shù)。該項目采用清華大學(xué)的“甲醇流化催化裂解制丙烯(FMTP)” 技術(shù)，年處理甲醇3萬(wàn)噸，年產(chǎn)丙烯近1萬(wàn)噸，年副產(chǎn)液化石油氣800噸。7結論MTO和MTP技術(shù)是替代能源(天然氣和煤等)制備乙烯和丙烯工藝路線(xiàn)中的關(guān)鍵技術(shù)，有著(zhù)重要的戰略意義。甲醇制備低碳烯烴技術(shù)已經(jīng)向工業(yè)化邁進(jìn)，但MTO工藝放大還存在不少難點(diǎn):(1) MTO催化劑的開(kāi)發(fā)。重點(diǎn)開(kāi)發(fā)出選擇性高、耐磨損、水熱穩定好、適用于流化床的MTO催化劑，尤其是催化劑價(jià)格要便宜，跑損量要小，催化劑可以回收利用。(2) MTO反應器的選型及放大。從目前的技術(shù)和專(zhuān)利來(lái)看，MTO反應器主要有密相床、湍動(dòng)床、快速床和提升管等，由于甲醇分子量小，要實(shí)現60萬(wàn)噸/年的烯烴規模，密相床和提升管的甲醇處理量規模有限，湍動(dòng)床、快速床是合適的選擇。(3)MTO產(chǎn)品中微量組分的分離和回收。未反應或生成的含氧化合物等的存在不但會(huì )影響低碳烯烴的純度，而且還會(huì )降低工藝的經(jīng)濟性，因此要考慮將這些微量氧化物脫除和回收。從全流程角度講，以煤或天然氣生產(chǎn)甲醇的技術(shù)和聚烯烴生產(chǎn)技術(shù)已經(jīng)成熟，而由甲醇生產(chǎn)乙烯和丙烯成為煤或天然氣生產(chǎn)聚烯烴工藝路線(xiàn)中的關(guān)鍵控制步驟。從技術(shù)的角度講，潔凈煤氣化技術(shù)、天然氣開(kāi)采技術(shù)和MegaMethanol技術(shù)正蓬勃發(fā)展，甲醇制烯烴技術(shù)(MTO和MTP)不斷成熟，無(wú)論是催化劑還是工藝過(guò)程都有所改進(jìn)，隨著(zhù)煤氣化技術(shù)的不斷發(fā)展和天然氣價(jià)格的降低，由煤或天然氣經(jīng)合成氣和甲醇制備乙烯和丙烯路線(xiàn)的經(jīng)濟性會(huì )愈發(fā)顯著(zhù)，建立MTO/MTP的聯(lián)合裝置制低碳烯烴將成為許多人的選擇。參考文獻:1 Jaiger K. 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Several representative processes, named Advanced UOP/ Hydromethanol to olefins, dimethyl ether or methanol to olefins (DMTO, by Dalian Institute of ChemicalPhysics, Chinese Academy of Sciences), Lurgi methanol to propylene (Lurgi-MTP), were reviewed,focusing on technical requirement,improvement and industrialization progresses of MTOtechnolughy. Besides, several processes such as ExxonMobil MTO, Shanghai Research Institute ofPetroclemical Technology S-MTO, TsingHua FMTP, were also discussed. It was proposed thatmethanol to ethylene and propylene (MTO/MTP) was the key for synthesis of polyolefins from coalor nature gas and it was a trend to build up a MTO/MTP united equipment to produce polyolefinsfrom coal or nature gas in the future.Key words: light olefins; methanol ; dimethylether; technology processSasol-Huntsman擴大德國順酐裝置產(chǎn)能Sasol- Huntsman計劃將德國Moers地區的順酐裝置產(chǎn)能增加4.5萬(wàn)t/a,達到10.5 萬(wàn)t/a,增加的產(chǎn)能預期2011年第一季度在線(xiàn)運行。該擴建通過(guò)在Moers現有順酐裝置中建第二臺反應器和提純工序得以完成。此次擴能將需滿(mǎn)足強勁增長(cháng)的順酐需求量。新的反應器設計類(lèi)似于Huntsman 在路易斯安那Geismar建設的4.5萬(wàn)t/a順酐裝置的反應器，該裝置將于2008年晚些時(shí)候完工。沈菊華摘自美 CW, 2008-4-7