聚烯烴/凹凸棒石納米復合材料研究進(jìn)展

塑料2007年36卷第4期聚烯烴/凹凸棒石納米復合材料研究進(jìn)展李麗坤'2 ,陳光明' ,馬永梅,官建國’(1.中國科學(xué)院化學(xué)研究所,北京分子科學(xué)國家實(shí)驗室新材料實(shí)驗室,北京100080;2.武漢理工大學(xué),湖北,武漢430070)摘要:文章在介紹凹凸棒石(ATP)的結構特點(diǎn)和提高ATP在聚烯烴復合材料分散性的幾種基本技術(shù)基礎上,重點(diǎn)對聚丙烯(PP)/凹凸棒石納米復合材料的力學(xué)、結晶及加工性能等進(jìn)行了綜述。同時(shí)還介紹了低密度聚乙烯( LDPE)、乙烯辛烯共聚物(E0C)/凹凸棒石(ATP)納米復合材料的各方面性能。關(guān)鍵詞:聚烯烴;納米;凹凸棒石;復合材料.中團分類(lèi)號:TQ325.1,TD985文獻標識碼:A 文章 編號:1001 - 9456(2007 )04 -0072 -06Advances in Polyolefin/ Attapulgite NanocompositesLI Li-kun',2 ,CHEN Guang-ming' , MA Yong-mei , GUAN Jian guo2(1. Beijing National Laboratory for Molecular Science ( BNLMS) Laboratory of New Materials,Institute of Chemistry，Chinese Academy of Sciences , Beijing 100080，China;2. W uhan University of Technology , Wuhan, Hubei 430070 , China)Abstract:The structure and characteritic of ATP and some basic technique of enbancing the dispersionof ATP in polyolefin were introduced. Emphased on the, mechanical, crystalline , processing and other propertiesof the PP/ATP nanocomposites were. reviwed. And the properties of lowdensity polyethylene ( LDPE) andethane-octhlene. copolymer( EOC)/ ATP nanocomposites were also reviewed.Key words:polyolein; nano ;ttapulgite ;composites聚合物基納米復合材料是指無(wú)機物以納米尺寸均隨著(zhù)近年來(lái)納米科學(xué)與技術(shù)的快速發(fā)展,聚烯烴勻分散在聚合物基體中形成的復合材料。由于納米尺納米復合材料的制備和應用已經(jīng)成為實(shí)現上述目標的寸效應、比表面積超大以及界面相互作用強等,納米復重要途徑之一5。ATP 在我國資源較為豐富,占世界合材料所表現出來(lái)的性能往往優(yōu)于微米級復合材料的存儲量的50%以上,我國蘇皖交界地帶的凹凸棒石礦性能[-3)。有機/無(wú)機納米復合材料是近年來(lái)材料科.僅盱眙地區優(yōu)質(zhì)凹凸棒石探明儲量就在6700萬(wàn)噸以學(xué)領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)之一,其中對納米無(wú)機相蒙脫土的上,遠景資源總量達5億噸以上,占我國儲量的65%研究最多41,而對于A(yíng)TP這種纖維棒石類(lèi)黏土的研究~70%[6)。ATP獨特的天然一維納米棒晶結構決定相對較少,尤其是在聚烯烴類(lèi)非極性聚合物中的應用了它是制備聚合物納米復合材料的理想礦物資源,可研究則更少。以在微米填充和納米增強兩個(gè)水平上與聚合物進(jìn)行復聚烯烴作為用途廣、產(chǎn)量大的通用塑料品種,多年合”。ATP 已在建材、采礦、化肥、食品、農藥、印染、來(lái)在理論和技術(shù)等方面都取得了較大發(fā)展。但如何制環(huán)保等領(lǐng)域得到廣泛應用,且可代替昂貴的人工納米備出具有高性能和高附加值的聚烯烴及其復合材料, .材料[8),文章主要綜述了ATP的結構特點(diǎn)、提高ATP一直是國 內外科學(xué)研究和聚烯烴生產(chǎn)商關(guān)注的焦點(diǎn)及在聚合物中分散的基本技術(shù)和聚烯烴/ATP納米復合前沿課題。材料中國煤化工TYHCNMHG收稿日期:006-12 -02基金項目:科技部國家重點(diǎn)基礎研究專(zhuān)項經(jīng)費資助項目(2005CB623800)。作者簡(jiǎn)介:李麗坤(1982-),女,材料學(xué)碩士研究生,主要研究方向:高分子納米復合材料。塑料2007年36卷第4期聚嬌烴/凹凸櫸石納米復合材料研究進(jìn)展是一種較微弱的物理吸附力,不同于蒙脫土納米單晶1 ATP的結構特點(diǎn)ATP是一種具有特殊的層鏈狀分子結構的含水富片層之間的強離子鍵作用,所以選擇超聲波處理可獲得均勻分散的納米棒晶。鎂鋁硅酸鹽礦物,1982年發(fā)現于前蘇聯(lián)烏拉爾礦區的圖2是在甲苯中超聲分散后滴膜法制備ATP的熱液蝕變產(chǎn)物中而得名。1935 年法國學(xué)者巴朗特(JTEM照片[9)。從圖2可以看出，經(jīng)超聲波分散處理D Laporent)在美國佐治亞州凹凸堡(Attapulsys)和法后,ATP基本上以單個(gè)棒晶形式分散的。國奠摩滌( Mormoriron)沉積巖層中也曾發(fā)現這-礦物,并命名為凹凸棒石( Atlapitoleiat..其典型的理論化學(xué)式為:SigMg,O。[ AI](OH)2(OH,)。.4H;O1940年Bradley!"I" 首先闡明了它的結構，如圖1所示。圖2 ATP 棒晶的TEM照片0。o超聲波處理過(guò)的ATP在聚合物基體中會(huì )再度聚集,增強效果不明顯;以適當的硅烷偶聯(lián)劑如K-5501.2對ATP進(jìn)行表面處理,將硅烷偶聯(lián)劑接枝到ATP棒表面上,從而降低了ATP棒晶的表面自由-0-0- 00-能,可以明顯改善其在PP中的分散。圖1 ATP 晶體的理想結構2.2加入增容劑對 ATP的改性ATP晶體結構為:每個(gè)單元晶層有上、下兩條硅氧PP接枝馬來(lái)酸酐(PP-g-MAH)是- -種常用的增容四面體雙鏈晶片,中間夾5個(gè)鋁氧八面體[2) ,每個(gè)單劑,加人PP-g-MAH對ATP棒晶在PP中的分散狀態(tài)元層相互間通過(guò)氧連接成孔道式的晶體結構,形成纖沒(méi)有顯著(zhù)的影響,據報道(2)2稱(chēng)加人PP-g-MAH能有效維狀的棒晶(多呈平直的針狀、棒狀或纖維狀),棒晶地改善 PP與原礦ATP的相容性,同時(shí)還能提高PP/(也叫單晶)是ATP的基本結構單元，長(cháng)約1μm,直徑原礦ATP復合體系的力學(xué)性能。大多為10 -25nm。櫸晶-般會(huì )緊密平行排列,聚集成3 PP/ATP 納米復合材料的性能為晶束，晶束又相互聚集而形成微米級別的聚集體3.1 PP/ATP 納米復合材料力學(xué)性能的改善(粒徑通常在0.01 ~0. 1mm)1-1)。由于納米棒晶在錢(qián)運華(23]等人將ATP用硅烷偶聯(lián)劑KH-550改通常情況下容易聚集,導致ATP與聚合物復合往往只性后制成PP/ATP復合材料。通過(guò)對該復合材料的一能起到微米級填充增量作用10。系列的PP/ATP力學(xué)性能的測試發(fā)現,加入ATP后,2 ATP 在聚合物中分散的幾種基本技術(shù)PP的力學(xué)性能不僅可以得到明顯改善,而且要優(yōu)于傳近年來(lái),ATP被用于聚合物以降低成本,提高聚合統使用的CaCO,填充PP復合材料:1)加入份數較少物材料的力學(xué)性能。但是其表面的大量硅羥基與非極時(shí),同樣份數的ATP復合PP的拉伸強度要高于CaCO,性聚合物的相容性差("1 ,從而影響了ATP在非極性填充PP,見(jiàn)表1。2)ATP復合PP的缺口沖擊強度要聚合物中的分散效果?？梢酝ㄟ^(guò)兩種方法來(lái)改善這一高于 CaCO,填充PP,見(jiàn)表2。3)ATP較CaCO,有明顯缺陷"”):-是超聲波及偶聯(lián)劑對ATP進(jìn)行表面改性;的補強作用。隨著(zhù)ATP份數的增加,其復合材料的彎二是加人第三組分-增 容劑,來(lái)改善非極性聚合物曲強中國煤化工PP反而有所下降，見(jiàn)與ATP的相容性。表30HCNMHG2.1 超聲波分散及偶聯(lián)劑對ATP的表面處理實(shí)驗結果表明，當收性AIP加入份數較少時(shí)(10ATP棒晶在通常情況下容易聚集,但是ATP的陽(yáng)份以下),對復合材料起著(zhù)一定的增強作用,無(wú)論復合離子交換容量(CEC)值較小，說(shuō)明棒晶之間的聚集力73-塑料2007年36卷第4期聚婚烴/凹凸棒石納米復合材料研究進(jìn)展表1 PP復合材料的拉伸強度與填充 的關(guān)系填充量/份010203(405(PP/ATP/MPa29. 330.2428. 1626. 3325. 1923. 51PP/CaC0,/MPa29.3227.1125.7:24. 2722.9721.32表2 PP 復合材料的缺口沖擊強度與填充量的關(guān)系4PP/ATP/(kJ/m2 )5.325.384. 524.233.953.43PP/CaCO3/(kJ/m* )4. 584.033.763.112. 95表3 PP 復合材料的彎曲強度與填充量的關(guān)系.35049.3351.2652. 3253.2854.2155. 09PP/CaCO,/MPa47.2944.8242.3340.1938.16材料的拉伸強度、斷裂伸長(cháng)率還是缺口沖擊強度都有韌效果最好。所提高;當所加改性ATP超過(guò)10份時(shí)，上述性能開(kāi)始3.2 PP/ATP 納米復合材料結晶能力的提高下降,但是復合材料的彎曲強度和熱變形溫度隨著(zhù)改王平華[25]等人對PP/ATP納米復合材料的非等性ATP用量的增加而提高?？傊?改性ATP復合的溫結晶行為進(jìn)行了研究,結果表明:PP與PP/ATP納PP復合材料的綜合性能優(yōu)于CaCO3填充的PP復合米復合材料的半結晶時(shí)間(12)隨降溫速率的增大而材料,并可降低成本。降低。在同樣的降溫速率下PP的tin比PP/ATP納米呂召勝(22)等人研究表明:在用PP_g-MAH 對PP復合材料的t,n要大,說(shuō)明ATP能夠明顯提高PP的結與ATP進(jìn)行增容的過(guò)程中PP-g-MAH的加人為基體晶速率。同時(shí),PP的結晶活化能大于PP/ATP納米復PP引入了酸酐極性基團,增強了PP的極性,從而提高合材料的結晶活化能,表明ATP的加入降低了PP的了PP/原礦ATP復合體系的拉伸屈服強度。同時(shí),PP結晶活化能,ATP棒晶在PP結晶過(guò)程中起到了異相與ATP之間的界面結合變強,從而提高了PP/原礦成核的成核劑作用。另外ATP的加入使PP的結晶度ATP復合體系的缺口沖擊強度。略有增大,有助于PP的結晶。此外,戴蘭宏(241用缺口簡(jiǎn)支梁沖擊實(shí)驗裝置研究3.3 PP/ATP納米復合材料加工性能的提高了ATP增強PP復合材料的斷裂韌性,結果表明:當表4列出PP與PP/ATP納米復合材料的熔體指.ATP的質(zhì)量分數為2% ~3%時(shí)，PP/ATP復合材料增數MFR[25]。表4 PP/ATP 納米復合材料的MFRATP含量/%1%3%5%7%10%MFR/(g/ 10min)2.132.733.493.473.122. 94由表4可見(jiàn),加人ATP后，復合材料的MFR增進(jìn)行了研究。圖3是ATP對復合體系力學(xué)性能的影大,成型加工性能變好。隨著(zhù)ATP含量的增加,ATP在響曲線(xiàn)圖。由圖3可見(jiàn),復合材料拉伸性能有一定的.復合材料中分散性變差,導致流動(dòng)性變差,但變化不大。提高,沖擊強度呈下降趨勢。這是因為偶聯(lián)劑處理并4 LDPE/ATP納米復合材料的性能不能有效防止ATP納米棒晶間的聚集,從而在復合材4.1 LDPE/ATP 納米復合材料力學(xué)性能的改善料體系中國煤化工導致復合材料的沖王平華等(26]采用超聲波分散方法利用均勻分散擊強目YHCNMHG聚合方法對分散的的納米棒晶與聚合物復合制備123型低密度聚乙烯/ATP棒晶進(jìn)行高分子包覆處理,力爭能阻止ATP納米凹凸棒土( LDPE/ATP)復合材料,并對其結構與性能.棒晶間的相互團聚,從而盡可能使ATP納米棒晶發(fā)揮- 74-塑料聚烯烴/凹凸棒石納米復合材料研究進(jìn)展2007年36卷第4期其納米材料的作用。改變聚乙烯的110、200等晶面衍射位置(20)， 即不改00變聚乙烯的晶型。根據謝樂(lè )公式和晶面距公式121計算聚乙烯的微晶尺寸L和晶胞參數,結果見(jiàn)表5。說(shuō)明添加適量的ATP可降低微晶尺寸,微晶尺寸減少有至7.04300迅利于力學(xué)性能的提高。ATP含量對復合材料的晶胞參200數的影響較小,這與圖3的結果- -致。6.6100AT質(zhì)量首分比房圖3 LDPE/ATP 復合材料的力學(xué)性能4.2 LDPE/ATP 納米復合材料結晶能力的影響納米ATP棒晶對復合體系結晶行為用WAXD分析和DSC分析來(lái)表征,下面分別論述。4.2.1 LDPE/ATP 納米復合材料的WAXD分析圖4為不同含量的ATP與LDPE復合后得到的復圖4 LDPE/ATP 復合材料的WAXD曲線(xiàn)合材料的WAXD曲線(xiàn),如圖所示,ATP的加人并沒(méi)有表5 LDPE/ATP 復合材料的微晶尺寸和晶胞參數微晶尺/nm晶胞參數/nm項目ATP/份L10L20009. 4287. 3750. 7560. 504L10. 1548.2870.7550. 49710. 5657.3790. 7460. 5009.7836. 6440. 50110.5657. 3760.7530. 498.1010. 2636.4834.2.2 LDPE/ATP 納米復合材料的DSC分析須的引人對復合材料中聚乙烯的結晶過(guò)程可能會(huì )起到圖5.6分別是LDPE/ATP復合材料的結晶與熔融一定的異相成核作用。行為的DSC曲線(xiàn)，結果表明,隨著(zhù)復合材料中ATP含量的增加,其熔融熱焓值呈現降低的趨勢,相應材料的結晶度也呈現降低的趨勢。DSC降溫曲線(xiàn)的結果顯示,納米級ATP的引人對復合材料結晶溫度的影響并不顯著(zhù),隨著(zhù)ATP含量的變化,復合材料的結晶溫度略高于相應的純聚乙烯樹(shù)脂的結晶溫度,說(shuō)明無(wú)機晶.山山.60 80100120140160 18圖6 LDPE/ATP 復合材料的DSC熔融曲線(xiàn)4.3中國煤化工工性能的提高.YHC N MH G1% )后,復合材料的成型加工性能變好,這是由于A(yíng)TP均勻分散的結果,20溫度/心80隨著(zhù)ATP含量的增加,復合材料中凝膠的含量也隨之圖5LDPE/ATP復合材料的DSC冷卻曲線(xiàn)75-塑料2007年 36卷第4期聚烯烴/凹凸櫸石納米復合材料研究進(jìn)展增加,分子間纏結嚴重,ATP在復合材料中分散性變差,導致流動(dòng)性變差,但變化不大。表6 LDPE/ATP 復合材料的熔體指數ATP含量/%%3%5%7%10%熔體指數/( g/ 10min)2.753. 282.402.452.231.69，5 E0C/ATP 納米復合材料的性能的制備、結構與性能進(jìn)行了研究。EOC是用茂金屬催化劑合成的乙烯辛烯共聚物,5.1 EOC/ATP納米復合材料力學(xué)性能的改善.是一種新型的聚烯烴熱塑性彈性體,具有優(yōu)良的力學(xué)從表7看出,在E0C-g-MAH加入量-一定的條件性能和加工性能,可用于樹(shù)脂增韌改性，也可作為熱塑下,ATP用量為10份,與EOC彈性體相比較,復合材.性彈性體(未交聯(lián))或熱固性彈性體材料(交料的100%拉伸模量和拉伸強度有所提高,ATP用量聯(lián))[28-30]。田明、曲成東(51等對E0C/ATP復合材料更高時(shí),復合材料的某些性能反而下降。表7 ATP 加入量對ATP/EOC復合材料力學(xué)性能的影響ATP用量V份502(撕裂強度/(kN/m)41.434.238.939.536.3100%拉伸模量/MPa2.63.5.2.53.210. 910.415.1.0斷裂伸長(cháng)率/%764698801810 .拉伸永久變形/%1908788221201邵A硬度76745.2 EOC/ATP 納米復合材料結晶能力的影響定的異相成核作用。由表9可知,ATP的引人對EOC基體的DSC熔融4)加人較高接枝率的增容劑EOC-g-MAH,用KH-峰、熔融熱焓和DSC的結晶峰、結晶熱焓沒(méi)有顯著(zhù)的550處理的凹凸棒石對EOC的補強效果最好。復合影響。ATP沒(méi)有起到文獻報道中可以作為聚烯烴結晶材料的100%拉伸模量、拉伸強度和撕裂強度比EOC成核劑的作用52)。彈性體分別提高104%、56% 、25%。表8 EOC 和ATP/EOC復合材料的DSC分析隨著(zhù)廉價(jià)納米材料的不斷開(kāi)發(fā)應用和納米粒子表試樣:oCEOC/ATP面處理技術(shù)的不斷完善及改進(jìn),納米材料改性聚烯烴將逐步推廣于工業(yè)化發(fā)展,對納米級別的ATP顆粒進(jìn)熔融峰溫度/C46174619熔融熱焓/(J/g)321301321 104行有機化改性處理是一條好路線(xiàn)?；贏(yíng)TP獨特的結晶峰溫度/C48194916物理結構,采用簡(jiǎn)單有效的工藝技術(shù),使ATP盡可能結晶熱焓/(J/g)301594301473均勻地以納米單元分散在聚烯烴基體中,提高復合材注:ATP含量為10份。.料的性能,降低復合材料成本,有望進(jìn)一步拓寬ATP6結束語(yǔ)的應用范圍。參考文獻:文章可以小結以下幾點(diǎn):1)超聲波分散將ATP棒晶以納米尺度均勻分散，[1] 龐曉華.未來(lái)I5年美國納米復合材料市場(chǎng)將飛速發(fā)展[J].化工科技,2006 ,13(3) :86 -88.為制備聚合物基納米復合材料提供了可能性。2)將經(jīng)偶聯(lián)劑KH-550處理的ATP 與PP熔融復2] 冉松林,沈上越,湯慶國,等.坡縷石/聚合物納米復舍材料的研究進(jìn)展[J].地球科學(xué)與環(huán)境學(xué)報,2004 ,4(26);合,制成PP/ATP納米復合材料,當ATP質(zhì)量含量較低中國煤化工時(shí),復合材料的力學(xué)性能有一定程度提高;但ATP質(zhì)[3]YHC N M H Gnetics of methyle blue量含量進(jìn)一步增加,復合材料的力學(xué)性能有所下降。from aqueous solutions onto palygorskite[J]. Acta Geologica3)LDPE/ATP復合材料的拉伸強度及結晶加工性Sinica ,2006 ,80(2) :130 -132.能均有不同程度的改善,ATP可能在復合材料中有一[4] 楊柳. PP/PS/蒙脫土納米復合材料的制備[J].中國塑一76塑料聚烯烴/凹凸樟石納米復合材料研究進(jìn)展2007年36卷第4期料.2002 ,16(2) :43 -46.[19]王平華,徐國永,宋功品.凹凸棒土納米復合材料的制備[5]唐偉家. 聚烯烴包裝膜防水汽侵蝕劑[J].塑料,2005 ,34與性能研究[J].工程塑料應用,2003,12(31);11-15.(6) :96 -99.[20] Wang L H , Sheng J. A kinetie study on the thermal[6] 沈鎮平.盱眙成為中國"凹土之都"[J].造紙化學(xué)品，degradation of polypropylene/ atapulgite nanocomposites2006 ,18(4):20 -23.[J]. Journal of Macrornolecular Science( Physics) ,2006 ,[7]徐國永,王平華. 凹凸棒土在高分子材料領(lǐng)域中的應用45 (1):33 -36.[J].現代塑料加工應用,2004,15(4):35 -37.[21]王平華,徐國永.聚丙烯/凹凸棒石納米復合材料的制[8]張啟衛,章永化,周文富 ,等.改性凹凸棒土填充硬質(zhì)PVC備、結構與性能[J].高分子材料科學(xué)與工程,2005 ,21的制備與性能研究[J].中國塑料,2002,16(9) :50 -54.(2) :213 -216.[9]詹庚申 ,鄭茂松.美國凹凸棒石黏土開(kāi)發(fā)應用淺議[J].非[22]呂召勝,高翔,毛立新. PP接枝馬來(lái)酸酐對PP/凹凸棒金屬礦,2006 ,2(28):28 -31.石復合體系力學(xué)性能的影響[J].塑料工業(yè),2005(5): .[10] Wang L H,Sheng J,Li J D. 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