胡椒酸乙二醇單酯合成的工藝研究

第31卷第9期吉林化工學(xué)院學(xué)報ol, 31 No 92014年9月JOURNAL OF JILIN INSTITUTE OF CHEMICAL TECHNOLOGYSep.2014文章編號:1007-2853(2014)09001403胡椒酸乙二醇單酯合成的工藝研究吉惠杰,楊英杰,薛俊禮,楊艷俊,曹雪玲(吉林化工學(xué)院化學(xué)與制藥工程學(xué)院,吉林吉林132022)摘要:以胡椒酸乙二醇單酯的收率為指標,研究胡椒酸乙二醇單酯的合成工藝條件.以對甲苯磺酸為催化劑,加熱回流反應合成胡椒酸乙二醇單酯實(shí)驗結果表明:用對甲苯磺酸為催化劑,催化劑用量0.1g,回流反應時(shí)間5h,為較好的合成工藝條件,胡椒酸乙二醇單酯收率達60%以上,對推動(dòng)藥物中間體研發(fā)具有一定意義關(guān)鍵詞:胡椒酸;胡椒酸乙二醇單酯;降血脂中圖分類(lèi)號:R284.3文獻標志碼:A隨著(zhù)人們生活水平的提高和飲食結構的改試劑廠(chǎng);甲苯,天津市北方天醫化學(xué)試劑廠(chǎng);乙醚,變,攝入的脂肪超過(guò)機體代謝的需要,過(guò)剩的脂肪天津市大茂化學(xué)試劑廠(chǎng);對甲苯磺酸,天津市基準在體內積累導致肥胖、高血脂、高血壓等疾病狀化學(xué)試劑有限公司;甲酸,天津市瑞金特化學(xué)品有態(tài),其中:高血脂老年多發(fā),年輕化趨勢凸顯.研究限公司;冰乙酸,天津市大茂化學(xué)試劑廠(chǎng);硫酸,沈降脂類(lèi)化合物具有重要意義和開(kāi)發(fā)前景1.20陽(yáng)市新西試劑廠(chǎng);磷酸,沈陽(yáng)市新西試劑廠(chǎng),以上世紀70年代人們發(fā)現,胡椒(胡椒科)具有明顯試劑均為分析純.降血脂作用,并從該藥材中分離得到12種有明顯1.1.2儀器設備的降血脂作用的化合物,經(jīng)過(guò)臨床觀(guān)察證明,這電子天平BS600L型,上海精天電子儀器有12種化合物的混合物有明顯的降血脂作用,高血限公司;電熱鼓風(fēng)干燥箱CS1013型,重慶實(shí)驗設脂癥的治療總有效率高達93.3%21.目前,國備廠(chǎng);恒溫水浴鍋,上海精宏實(shí)驗設備有限公司;內、外對胡椒中有效成分的提取方法研究和藥理紅外快速干燥器WS70-1型,上海浦東榮豐科學(xué)實(shí)驗報道較多,而對胡椒酸酯類(lèi)合成的研究比較儀器有限公司;紅外光譜分析儀,美國PE公司少.近年來(lái),博·格日勒圖等人對胡椒和胡椒類(lèi)衍FT-IR.生物及相關(guān)藥理做了很多工作(3,胡椒酸類(lèi)衍生1.2胡椒酸乙二醇單酯的制備物的高藥用價(jià)值和獨特的療效,吸引學(xué)者深入研合成步驟:稱(chēng)取0.66g胡椒酸于三口燒瓶究與開(kāi)發(fā).關(guān)于胡椒酸酯類(lèi)(胡椒酸甲酯和胡椒中,依次加入甲苯20mL,3mL乙二醇和0.1g對酸乙酯)的合成方法和降血脂作用研究,系統性甲基苯磺酸.安裝帶有攪拌器、回流冷凝管及溫度研究不足4s,該研究成果對胡椒酸乙二醇單酯計的反應裝置.用可調溫電爐加熱,緩慢回流5h.的合成的規范化工藝設計具有一定價(jià)值冷卻,將反應液用乙醚萃取3次,合并醚層.安裝蒸餾裝置,蒸除溶劑(乙醚和甲苯),瓶?jì)任镔|(zhì)較1實(shí)驗部分黏稠,不易收集,加入5~10mL無(wú)水乙醇在反應瓶中,稍微加熱至溶解,蒸出乙醇得粗產(chǎn)品.粗產(chǎn)1.1實(shí)驗材料品用無(wú)水乙醇重結晶提純,紅外干燥箱干燥,得到1.1.1試劑藥品產(chǎn)品胡椒酸,本實(shí)驗室自制;乙二醇,沈陽(yáng)市新西在催化劑作用下,胡椒酸與乙二醇反應生成收稿日期:201407-11基金項目:吉林化工學(xué)院資助項目(吉化院合字[201]第28號)作者簡(jiǎn)介:吉惠杰(1973-),女,吉林省吉林市人,吉林化工學(xué)院實(shí)驗師,主要從事精細有機合成與應用方面的研究*通信作者:楊英杰,E-mail:1052060008@qcom第9期吉惠杰,等:胡椒酸乙二醇單酯合成的工藝研究酯.乙二醇在羧酸少的時(shí)候只有一個(gè)羥基參與反反應的方程式如下:應,所以采用乙二醇大量過(guò)量的方法,得到單酯CHAICHI,