化學(xué)試劑乙醇的應用與分析

化學(xué)工程與裝備2008年第4期34 Chemical Engit&Equipsent2008年4月化學(xué)試劑乙醇的應用與分析李麗,李玉春2(1.大慶石化分公司化工三廠(chǎng),黑龍江大慶1637142大慶石化分公司儲運中心,黑龍江大慶163714)摘要:中藥在醫學(xué)領(lǐng)域應用越來(lái)越廣泛,其有效成份的提取方法是制約其應用的關(guān)鍵,利用化學(xué)試劑作為萃取劑,選擇最優(yōu)的提取條件可以最大限度的提純中藥成份本文以黃芩提取率的研究為例,探求化學(xué)方法提純中藥成份的獨特的優(yōu)勢關(guān)鍵詞:正交化;提純:黃芩;提取率傳統提取中藥有效成分的方法很多,如煎煮、以即可用于提取親水性的成分又可以提取某些親冷浸、溫浸、酒制等:比較現代化的方法如超聲波脂性的物質(zhì),而在提取黃芩的過(guò)程中有一些游離態(tài)提取等。這些方法中存在許多缺點(diǎn)和不足,眾所周的黃酮類(lèi)化合物難溶于或不溶于水,可溶于乙醇、知,提取條件對提取回收率及產(chǎn)品中有效成分的含甲醇、石油醚等有機溶劑:而另一些羥基被糖甙化量影響很大,所以提取條件的選擇應考慮全面,并后的黃酮類(lèi)化合物易溶于水,為親水性物質(zhì),所以細致選定,但傳統的方法對條件的選擇只是憑經(jīng)驗我們在本實(shí)驗中選取乙醇作為溶劑是十分理想的。而定,或是只考慮到少數幾個(gè)方面的因素,這樣都另外由于黃芩中存在大量的生物酶,在提取的過(guò)程是不完整的,不系統的,缺少科學(xué)依據的方法;而中由于酶的作用而使黃酮類(lèi)化合物發(fā)生水解[21超聲波清洗這一方法因為設備價(jià)格昂貴其應用受不利與我們的回收,會(huì )造成提取物的產(chǎn)量大大降到限制很難應用于工廠(chǎng)中大規模的生產(chǎn),以上這些低,所以在萃取前對生黃芩進(jìn)行滅酶是十分有必要不利因素不僅對黃芩的藥效及產(chǎn)量有很大影響,對的(這也是大部分中藥提取過(guò)程中所必要),而高人力、物力、財力造成極大的浪費,而且對黃芩產(chǎn)濃度的乙醇恰好是一種十分理想的滅酶物質(zhì),這也品的開(kāi)發(fā)及應用范圍的推廣都起到極大阻礙作用,是我們選擇乙醇做溶劑的一個(gè)重要原因。除此之所以研究和探討提取黃芩的最優(yōu)方案具有十分重外,乙醇還具有無(wú)毒性、沸點(diǎn)低容易回收、價(jià)格低要的現實(shí)作用和深遠意義。廉等優(yōu)點(diǎn),缺點(diǎn)是乙醇易燃。1試驗條件選擇1.2提取時(shí)間的選定1.1溶媒的選擇對于一般的藥物提取實(shí)驗來(lái)說(shuō),提取的時(shí)間越在提取過(guò)程中溶劑的選擇需要滿(mǎn)足以下幾個(gè)長(cháng)(在提取的溶劑和試樣品達到該溶液濃度的平衡條件,首先溶解度,對目的產(chǎn)物的溶解度應該盡量之前),其提取量越大,即回收率越高[22]:但但有的大,而對雜質(zhì)的溶解度要盡量的小。其次是穩定效成分與溶劑濃度達到平衡之后增加提取時(shí)間,提性,即不和目的產(chǎn)物發(fā)生化學(xué)變化,而且不易分解。取量不會(huì )變大,同時(shí)還可能造成一些雜質(zhì)的大量溶第三為經(jīng)濟性,應是價(jià)格低廉、使用安全、而且最出,不但降低了產(chǎn)品的質(zhì)量,還為下面的精制帶來(lái)終濃縮回收方便。第四為無(wú)污染性,我們所選用的了很大的麻煩,而且造成能源的浪費,所以我們確溶劑應具有較小的毒性,對環(huán)境沒(méi)有污染或污染較定的提取時(shí)間為每次1-2小時(shí),這樣不至于使有效小成分的流失和雜質(zhì)的大量引入。乙醇溶液由于同時(shí)具備水和醇的提取性能,所1.3提取溫度的確定李麗:化學(xué)試劑乙醇的應用與分析35藥物提取溫度的確定需要考慮的問(wèn)題很多,既提取次數定為2次為了溶掉大量的蛋白質(zhì)、糖類(lèi)、需要考慮溫度對藥物有效成分的破壞作用,又要注纖維素色素等雜質(zhì),以提高產(chǎn)品的質(zhì)量我們確定意溫度對提取效率的影響和產(chǎn)品質(zhì)量的影響,還要藥物與溶劑用量的比例為1:10(質(zhì)量比)兼顧能源的節約和溶劑的沸點(diǎn)等多方面的因素,綜2藥物有效成份的提取方法合考慮以上各個(gè)因素的影響,本次實(shí)驗的溫度選擇酒精溫浸法稱(chēng)取黃芩粗粉15克,溶媒采用乙在20-60℃范圍,這樣有利于我們在實(shí)驗中產(chǎn)量和醇溶液,濃度分別為50%、70%、90%,提取溫度含量的提高。分別為20℃、40℃、60℃,每次加入溶媒為藥品的1.4溶劑比與提取次數10倍量即150ml,兩次提取,提取時(shí)間有1.0h、由于提取過(guò)程中溶劑分子與樣品分子成分發(fā)1.5h、2.0h,實(shí)驗過(guò)程中的一系列實(shí)驗按正交表(表生擴散和滲透作用為動(dòng)態(tài)平衡時(shí),提取結束,既整2-2)組合所示個(gè)系統達到飽和,為了提高產(chǎn)品的回收率,我們把表2-1實(shí)驗因素與水平因素水平A溶媒濃度B提取溫度(℃)C提取時(shí)間(h)12390%乙醇20170%乙醇4050%乙醇6052溫浸時(shí)間到達以后,將兩次提取物分別進(jìn)行減得率計算公式:得率=m/Mx100%壓過(guò)濾,合并兩次澄清濾液,用2moL的鹽酸調m提取黃芩品的量,g節PH值至1.5左右,置于40℃水浴鍋中保溫1小M—提取用生藥的量,g時(shí),取出靜置12小時(shí),用移液管移去上層清夜,本實(shí)驗過(guò)程中所得的黃芩甙粗品的質(zhì)量及其得將沉淀2次,置于紅外干燥箱內干燥,即得黃芩甙率見(jiàn)下表粗品,用分析天平稱(chēng)重,計算其得率。表2-3黃芩質(zhì)量及得率表實(shí)驗號黃芩甙質(zhì)量g黃芩得率100%0.58803920.70354.691234567890.60454.031.31418.7651.16857.791.33228.881.00846.720.89255.950.93156.21通過(guò)運用正交實(shí)驗設計的數據分析方法我們優(yōu)溶媒處的兩端各選一個(gè)水平,我們選60%和80%知道了在本實(shí)驗中溶媒(乙醇)的濃度對實(shí)驗結果提取時(shí)間和提取溫度為20℃和1小時(shí)。其它條件如的影響是最大的,而提取時(shí)間和提取溫度的影響是前操作。結果如下:相對較小的所以我們需要做兩個(gè)補充實(shí)驗,即在最36李麗:化學(xué)試劑乙醇的應用與分析表24補充實(shí)驗數據表實(shí)驗號黃芩甙質(zhì)量g黃芩得率100%60%乙醇1.031168780%乙醇1.12357.49驗證實(shí)驗,通過(guò)對實(shí)驗結果進(jìn)行分析,我們選察其穩定性是否良好,實(shí)驗條件:溶媒,70%乙醇定了提取黃芩甙的最優(yōu)條件,但這個(gè)條件下的實(shí)驗提取時(shí)間,1.5小時(shí)提取溫度,20℃,其它條件在正交表中并沒(méi)有出現所以我們需要再做三個(gè)驗如前,三個(gè)實(shí)驗同時(shí)進(jìn)行。結果如下:證實(shí)驗,以驗證我們所選的條件是否最優(yōu),并且觀(guān)表2-5驗證實(shí)驗數據表實(shí)驗號黃芩甙質(zhì)量(g)黃芩甙得率(%) SD RSD(%)1231.36529.101.35949.060.04530.4981.37199.15通過(guò)萃取得到黃芩甙粗品,經(jīng)過(guò)反復堿洗酸沉 Sciences.1987(:138-141法后得到精制黃芩甙[4]胡應權.黃芩提取工藝的改進(jìn).深圳中西醫用紫外分光光度計對樣品進(jìn)行含量的測定,掃描波結合雜志,19999(2):21-22長(cháng)定為200-500nm。最大吸收波長(cháng)在285nm左右[5]董建萍等.中草藥.1992:23(12):619這與文獻記載黃芩甙標準物的紫外最大吸收波長(cháng)高愿君中國野生植物開(kāi)發(fā)與利用.北京:中國基本相似,證明了我們所提取的物質(zhì)確為黃芩甙。輕工出版社,1995:3683結論 [7] Takagi S, etal..Phytochemistry. 1981,20(10): 2443.通過(guò)實(shí)驗及實(shí)驗的結果分析,我們得出了以下8]中醫研究院中藥研究所中華醫學(xué)雜志,1973:7:結論:利用化學(xué)試劑乙醇溫浸法提取黃芩甙的最優(yōu)417條件是溶媒(酒精)濃度為70%、時(shí)間為1.5小時(shí)9]高木修造等藥學(xué)雜志,1981:101(12):1220提取溫度為20℃,利用化學(xué)試劑萃取中藥有效成份10]王愛(ài)武,耿輝酒制及超微粉碎對當歸散中黃方法可行。芩甙溶出效果的影響.山東中醫雜志,200120(4):237-238參考文獻11]王善源等科學(xué)通報,1958:(3):9012】孫迅中華醫學(xué)雜志,1955:(6):5631]肖培根新編中藥志.北京:化學(xué)工業(yè)出版社[13] Nagai.Chem Pharm Bull11984,8(5):13292002:862 [14] Michinor,etal. Chem Pharm2]林秀英宋瑞海.用薄層掃描法考察溶劑對黃芩[,《Bull198432(D:2724《(7):2724甙的溶出率中國中藥雜志,1994;19(10):[1]趙晶等.藥學(xué)學(xué)報,1997:32(2):639608 [16] Gao H,etal.Int J Oriental Med.1990,15(2):70[3]yong- yu Zhang, Yunzen Guo Quantitative Analysis17]侯艷寧等.藥學(xué)學(xué)報,2000:35(3):161 of Flavonoids in Scutellariae Radix of Different18]周元平等中國藥學(xué)雜志,1990;(7):49 Sources and Seasonal Variation by HPLCJournal[19]唐汝愚等生理學(xué)報,1958;22(3):248 of Chinese Pharmaceutical