測定水中丙烯酰胺方法的研究

江蘇預防醫學(xué)2012年1月第23卷第1期 Jiangsu J Prev Med,Jan,2012,Vol.23,No.165·用水水質(zhì)狀況不容樂(lè )觀(guān),農村集中式生活飲用水豐水練掌握水質(zhì)凈化和消毒劑添加規律,提高水廠(chǎng)自檢能期水質(zhì)較枯水期差,這與蘭州市情況一致,遠低于力。其次,衛生部門(mén)要加大對農村飲用水的監測力度,準安市報告結果(2。尤其是細菌學(xué)指標超標率較高,對采樣人員檢驗人員進(jìn)行相關(guān)技能培訓保證檢測結這可能與豐水期溫度較高,易于細菌生長(cháng)繁殖有關(guān),果的真實(shí)可靠,為農村飲用水的衛生安全提供技術(shù)支加之豐水期雨水充沛,水循環(huán)活躍,地表污染物隨水持。再次,對因自然地質(zhì)條件影響造成水樣超標的檢測體流滲污染地下水源所致。出廠(chǎng)水與末梢水水質(zhì)均點(diǎn),在條件允許的情況下,應重新選址建廠(chǎng)或采取水質(zhì)不理想,這可能是各水廠(chǎng)對水源水都未進(jìn)行任何方式凈化、軟化等水質(zhì)處理設施,保證水質(zhì)質(zhì)量。消毒處理造成的。而氟化物、總硬度、錳等超標主要與當地自然地質(zhì)條件有關(guān)參考文獻提高農村生活飲用水衛生質(zhì)量是保障農村居民健1]李盛,王金玉,余加琳等蘭州市三郊縣農村集中式供水水質(zhì)衛康的重要手段。應抓住國家實(shí)施農村飲用水安全工程生現狀調查[].中國衛生檢驗雜志,2011,21(4):997-998.建設的機遇加快農村改水進(jìn)程。首先應加強農村集中[2]侯繼丹陳宇煉,劉林飛淮安市農村集中式生活飲用水水質(zhì)監測與分析[J.江蘇預防醫學(xué),2010,21(11):42-44式供水水廠(chǎng)的管理,尤其應加強飲用水水質(zhì)凈化消毒。收稿日期:2011—05-17編輯:周羚定期對水廠(chǎng)從業(yè)人員進(jìn)行衛生知識培訓,使操作人員熟生檢驗測定水中丙烯酰胺方法的研究朱銘洪,馬永建江蘇省疾病預防控制中心,南京,210009摘要:目的建立一種測定水中丙烯酰胺的新方法。方法水中丙烯酰胺與新生溴加成反應生成a-B一二溴丙酰胺,用乙酸乙酯萃取后,經(jīng)FFAP毛細管柱,電子捕獲檢測器檢測,并對色譜柱及色譜條件進(jìn)行優(yōu)選。結果該方法相關(guān)系數r=0.9998,相對偏差RSD<5.0%,樣品回收率在94.0%~100.2%間。最低檢測質(zhì)量為0.001ng,若取100mL水樣測定,最低檢出濃度為0.01四g/L。結論該法相關(guān)性好,精密度高,適用于生活飲用水及水源水中的丙烯酰胺測定。關(guān)鍵詞:丙烯酰胺;FFAP柱;水中圖分類(lèi)號:R—331文獻標識碼:B文章編號:1006-9070(2012)01-0065-02丙烯酰胺為白色透明片狀晶體,易溶于水,不易電子捕獲檢測器檢測。主要試劑:2,3一二溴丙烯胺標去除毒性較大?？赏ㄟ^(guò)被污染的水體由消化道進(jìn)入準溶液(0.1g/mL):稱(chēng)取0.010g2,3一二溴丙烯胺色人體,對人的神經(jīng)系統損害很大,而且被認為可能是譜標準物質(zhì),用乙酸乙酯配制為濃度1008/mL的標準致癌物質(zhì)?，F行生活飲用水規范中水中丙烯酰胺的儲備液,再吸取上述儲備液,用乙酸乙酯稀釋為測定方法中所用色譜柱為10%丁二酸乙二醇聚酯+0.1gg/m的標準使用液;溴酸鉀溶液(0.1mol/L):稱(chēng)2%溴化鉀,該色譜柱比較專(zhuān)一,一般實(shí)驗室不具備,取1.67g溴酸鉀,用純水溶解并稀釋至100mL;硫代硫需專(zhuān)門(mén)為其配制填充柱且靈敏度較低,所出色譜峰保酸鈉溶液(1mol/L):稱(chēng)取24.8g硫代硫酸鈉(Na2SO3留時(shí)間較短(1.12min),易受溶劑峰干擾,對丙烯酰胺·5H2O),用純水溶解并稀釋至100mL。的峰形有影響。本實(shí)驗建立了一種測定水中丙烯酰1.2方法胺的新方法。1.2.1色譜條件:FFAP石英毛細管柱(30m×0.32mm×0.25pmHP公司);選定柱溫55℃,保持lmin1材料與方法再以15℃/min升至170℃,保持3min,再以3℃/min1.1材料儀器:GC-2010氣相色譜儀(島津公司),升至195℃YH中國煤化工℃,保持6minCNMHGDO1:10.3969/j.isn.1006-9070.2012.01.034作者簡(jiǎn)介:朱銘洪(1971一),女,浙江紹興人,副主任技師。主要從事理化檢驗工作。江蘇預防醫學(xué)2012年1月第23卷第1期 Jiangsu J Prev Med,Jan,2012,Vol.23,No.11.2.2標準曲線(xiàn)繪制:分別吸取1.1配制的2,3—二峰的保留時(shí)間、峰面積、峰形與干擾物的分離情況優(yōu)劣,溴丙烯胺標準使用溶液0.00、0.10、0.50、1.00、5.00、選定柱溫55℃,保持1min,再以15℃/min升至170℃,10.0mL于10mL比色管中,用乙酸乙酯稀釋至刻保持3min,再以3C/min升至195℃,再以40℃/min度,混勻。自動(dòng)進(jìn)樣1μL,根據標準系列濃度對應的升至220℃,保持6min。色譜圖見(jiàn)圖1峰面積繪制。1.2.3樣品前處理:吸取100mL水樣置于250mL碘量瓶中,加入6.0mL硫酸溶液混勻,置于4℃冰箱中30min。再加入15g溴化鉀溶解后加人10mL溴酸品0.75鉀溶液混勻,于冰箱中靜置60min。取出后加入2,3-二溴丙酰胺0.501.0mL硫代硫酸鈉溶液,移人250mL分液漏斗中,分別用25mL乙酸乙酯萃取2次,每次振搖2min,合并萃取液于100mL錐形瓶中,加入15g無(wú)水硫酸鈉脫水2h。將萃取液置于KD濃縮器中,用少量乙酸乙時(shí)間(min)酯洗滌硫酸鈉2次,洗液并入濃縮器中,將萃取液濃圖1丙烯酰胺的色譜圖(溶劑峰,2,3-二溴丙酰胺)縮至1.0mL。自動(dòng)進(jìn)樣1L,同時(shí)用純水作空白2.2標準曲線(xiàn)與檢測限在方法所確定條件下,2,31.2.4計算公式:P(CH2 CHCONH2)=p×V1×二溴丙烯胺在0.001~0.1g/mL范圍內呈現良好的線(xiàn)0.308/V,式中p(CH2 CHCONH2)為丙烯酰胺的濃度(mgLP為曲線(xiàn)上查出的2,3-二溴丙烯胺的濃度形關(guān)系,相關(guān)系數r=0.998,最低檢測質(zhì)量為0.001ng,100mL水樣的最低檢出濃度為0.01g/L。(pg/mL),V1為濃縮后萃取液的體積(mL),V為水樣體積(mL),0.308為1mol丙烯酰胺與1mol2,3—二2.3精密度與回收試驗分別對0.01、0.050.1gg/mL3種不同濃度的2,3-二溴丙烯胺標準溶溴丙烯胺的質(zhì)量比值。液,按上述條件測定6次,相對標準偏差在0.7%~2.2%。在已知含量的100mL樣品液中,加入3個(gè)濃度2結果2.1色譜條件的選擇分別選用①HP-5、②DB水平的標準溶液,測定加標回收率在95.3%~97.2%間,結果見(jiàn)表1。1701、③FFAP3根毛細管色色譜柱進(jìn)行比較,結果表明2.4不同樣品的加標試驗在不同的樣品中加人同一丙烯酰胺在柱②、③出峰峰形均好,出峰快,柱①上丙烯濃度的2,3-二溴丙烯胺標準溶液,回收率在97.2%~酰胺分離度稍差,但不影響丙烯酰胺的測定,柱②上出98.3%間,回收率范圍在94.3%~100.2%之間,RSD峰較慢,且有拖尾。因此,選擇FFAP柱。從標準品出5%,見(jiàn)表2。表1回收率試驗結果樣品名稱(chēng)樣品含量測定值(pg)平均值(pg)回收率(%)水源水<0.0020.009400.009320.009040.009740.01030.00953水源水<0.0020.04870.04760.04810.04880.04790.04820.048296.4水源水<0.0020.100.09600.09720.09680.09800.09800.09720.0972表2不同樣品的加標試驗結果由于水中丙烯酰胺的衛生標準很低,要求檢測的方法很樣品名稱(chēng)樣品含量加標量回收率平均回收率RSD(pg)(gg)范圍(%)(%靈敏,濃度很低。本方法采用FFAP毛細管柱,不必專(zhuān)門(mén)自來(lái)水<0.0020.0594.3~100.098.3配制口。水中的丙烯酰胺用乙酸乙酯萃取后,經(jīng)FFAP水源水<0.0020.0595.1~99.798.12.4毛細管柱,電子捕獲檢測器檢測。樣品在該柱上與溶劑礦泉水<0.0020.0595.6~100.297.2峰分離度好,岀峰好,峰形對稱(chēng),靈敏高,能獲得準確,快湖水0.0020.0598.7~100.198.2速簡(jiǎn)單的效果,且分析時(shí)間短。測定水源水、自來(lái)水、生2.5千擾試驗對水源水、自來(lái)水深井水、礦泉水等活飲用水中的丙烯酰胺,回收率在94.3%~10.2%間,水中可能存在的丙烯、二氯甲烷、1,2一二氯乙烷等物適用于生活飲用水及水源水中的丙烯酰胺測定。質(zhì),經(jīng)試驗,在此色譜條件下,它們的保留時(shí)間均<2mn(2,3-二溴丙酰胺的保留時(shí)間為10.46min),故這參考文獻中國煤化工些可能的共存物不干擾丙烯酰胺的測定。[1徐伯洪,同YHCNMH[M].北京:中國人3討論民公安大學(xué)出版社,2003:151目前飲水是人們已知的獲得丙烯酰胺的主要途徑。收稿日期:2011-10-20編輯:張熳