氣相色譜內標法測定食品加工助劑三乙醇胺中單乙醇胺、二乙醇胺

食品業(yè)紂核分析檢測ol.29,No.08,2008氣相色譜內標法測定食品加工助劑三乙醇胺中單乙醇胺、二乙醇胺余孔捷,黃杰,楊方,李耀平,陳祥明,錢(qián)疆(福建出入境檢驗檢疫局,福建福州350001)摘要:研究并建立了氣相色譜內標法測定食品加工助劑三乙醇胺中單乙醇胺、二乙醇胺的方法。三乙醇胺樣品添加0.25%、0.50%、100%三個(gè)濃度水平的單乙醇胺、二乙醇胺時(shí),單乙醇胺、二乙醇胺平均回收率范圍分別為105.7%1065%和9395%101.1%,RSD范圍分別為0.36%-1.22%和0.84%-156%,方法簡(jiǎn)便可行。關(guān)鍵詞:食品加工助劑三乙醇胺,氣相色譜,內標法測定,單乙醇胺和二乙醇胺Determination of monoethanolamine and diethanolaminein food processing aids trolamine by GC internal standard methodYU Kong-jie, HUANG Jie, YANG Fang, LI Yao-ping, CHEN Xiang-ming, QIAN JiangFujian Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Fuzhou 350001, China)Abstract: A method was developed to determine monoethanolamine and diethanolamine in food processing aidstrolamine by GC internal standard method. In the levels of 0. 25%-1.00% spike concentration in trolamine, the spikeaverage range of monoethanolamine and diethanolamine were 105.7%-106.5% and 93.95%-101 1%, respectively,and the relative standard deviation( RSD) falls in the range of 0. 36%-1 22% and 0.84%1.56%, respectively. Themethod was simple and feasibleKey words: food processing aids trolamine; GC; internal standard method; monoethanolamine and diethanolamine中圖分類(lèi)號:TS075文獻標識碼:A文章編號:1002-0306(2008)08-0281-02三乙醇胺(編號:CNs102-71-6),英文名方法為氣相色譜法,但僅對限量點(diǎn)進(jìn)行峰面積比較trolamine或 triethanolamine,又名:2,2’,2”-氮川三未能給出樣品中單一醇胺、二乙醇胺準確的含量乙醇(2,2,2 Nitrilotriethanol);2,2’,2”-三羥我國化工企業(yè)常采用氣相色諧歸一化法,由于未知基三乙胺(2,2’,2” trirthanoltryethylamine),分雜質(zhì)峰的存在而難以進(jìn)行所有組分的全面校正。本子式:C6H3O3N,相對分子質(zhì)量:149.19。三乙醇胺與文研究了氣相色譜內標法進(jìn)行定量測定,采用甲醇單乙醇胺、二乙醇胺總稱(chēng)為乙醇胺。乙醇胺是氨基溶解稀釋后用氣相色譜法分離試樣中各組分,用火醇中最有實(shí)用價(jià)值的產(chǎn)品,占氨基醇總產(chǎn)量的焰離子化檢測器檢測,內標法定量,可以準確定量測90%-95%。目前,三乙醇胺是以環(huán)氧乙烷和液氨為原定食品加工助劑三乙醇胺的單一醇胺、二乙醇胺,結料,經(jīng)化學(xué)反應后精餾分離而成。我國《食品添加劑果滿(mǎn)意,方法可行使用衛生標準》(GB2760)和國際食品法典委員會(huì )標1材料與方法準(CAC/MISC3- INVENTORY OF PROCESSING1.1材料與儀器AIDs)都將三乙醇胺列入食品加工助劑目錄。GB甲醇色譜純;單乙醇胺、二乙醇胺、正丙醇胺2760規定:“加工助劑在食品工業(yè)中應用的質(zhì)量要求分析純;高純氮氣純度不低于99999%;內標溶為食品添加劑規格,如無(wú)可用藥典、美國食品化學(xué)法液(100mL溶液含正丙醇胺5g)稱(chēng)取5g(精確至典(FCC)等的規格”。歐洲藥典和我國化工行業(yè)標00001g)正丙醇胺,用甲醇溶解并稀釋至1000mL;準《工業(yè)用三乙醇胺》(HGT3268-2002)都將三乙標準儲備溶液(100mL溶液含單乙醇胺和二乙醇胺醇胺中單乙醇胺和二乙醇胺列為質(zhì)量控制指標?，F各5g)稱(chēng)取單子醇胺和二乙醇胺各5g(精確至行歐洲藥典檢測三乙醇胺中單乙醇胺和二乙醇胺的00001中國煤化工00mL;標準工作溶液CNMHG積的標準儲備溶收稿日期:2007-12-26,凵,甲醇準確稀釋至作者簡(jiǎn)介:余孔捷(1956-),男,高工程師,長(cháng)期從事食品安全檢測100mL,使溶液含有適當濃度的單乙醇胺和二乙281食品業(yè)鐘城分析檢瀏Science and Technology of Food Indus氣相色譜儀配火焰離子化檢測器。FIDI A, (YK\YAINO5#313. D)1.2分析步驟1.2.1試樣溶液制備稱(chēng)取10g試樣(精確至0。001g),用甲醇溶解,準確加人1.0mL內標溶液,用甲醇準確稀釋至1000mL。搖勻,靜置至無(wú)氣泡1.22氣相色譜測定1.22.1色譜條件色譜柱:HP-5柱或相當的毛細管柱,長(cháng)30m,內徑0.32mm,膜厚0.25μm。柱溫:初始溫度60℃;以8℃/min速率,升溫至80℃;再以圖2加標樣液的典型色譜圖30℃/mn速率,升溫至260℃。載氣:氮氣,純度≥(c)作圖,分析目的物在005-5mgm范圍內呈良好999%9;33cm/s。進(jìn)樣:溫度260℃;60kP4;分流線(xiàn)性關(guān)性?；貧w方程如下比35:1。FID檢測器:溫度280℃;氫氣為40mL/min單乙醇胺:y=16292c-0.0065,相關(guān)系數r2=1;空氣為300mL/min。進(jìn)樣量:lμL。二乙醇胺:y=2.1326c-09068,相關(guān)系數r2=09996122色譜測定根據試樣中單乙醇胺和二乙醇23方法的回收率和精密度胺的含量情況,選取響應值適宜的標準工作溶液進(jìn)不含單乙醇胺、二乙醇胺的三乙醇胺樣品作行色譜分析。標準工作溶液和待測樣液中單乙醇胺為基質(zhì),進(jìn)行025%、0.50%、1.00%三個(gè)濃度水平的和二乙醇胺的響應值應在儀器線(xiàn)性響應范圍內。標添加回收實(shí)驗(n=10),其回收率均值與精密度見(jiàn)準工作液與待測樣液等體積進(jìn)樣。在上述色譜條件表1。下,單乙醇胺、正丙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺參考表1單乙醇胺、二乙醇胺回收率均值與精密度保留時(shí)間分別為182、2.47、4.37、6.50min單一醇胺二乙醇胺2結果與討論濃度(%)回收率均FD回收率均Rs(%)21色譜條件優(yōu)化0.25105.70.76693.951.56在實(shí)驗室現有條件下,以高純氮氣為載氣試驗106.59821了HP5柱和DB-1701柱,樣液溶劑分別為甲醇、乙0.3590841醇、乙腈異丙醇,結果HP5柱為分離柱和甲醇為樣24檢出限液溶劑獲得理想的分離峰。本方法選用高純氮氣為以被測物信噪比≥3時(shí)所對應的含量為檢出限載氣,HP5柱為分離柱,甲醇為樣液溶劑的體系。按本文分析步驟測定的樣品中單乙醇胺、二乙醇胺在選定的儀器條件下,三乙醇胺樣品空白基體的檢出限分別為10、20mg/kg色諧圖和樣品基體加標色譜圖見(jiàn)圖1、圖23結論FIDI A, YK1#20L. D)本文建立了測定食品加工助劑中單乙醇胺和二乙醇胺的氣相色譜內標法,無(wú)需復雜的樣品前處理操作簡(jiǎn)便快速,分離效果滿(mǎn)意,結果準確,方法可行參考文獻[1]European Directorate for the Quality of Medicines of EuropeanCouncil. European Pharmacopoeia 6.0[M]. Volume 2: 3133http://www.edqm.eu圖1樣品空白基體色譜圖he unite1溶劑,2單一醇胺,3內標,4.二乙醇胺5.三乙醇胺;States Pharmacopeial( USP30-NF25)[M]( Asian Edition)22線(xiàn)性范圍和線(xiàn)性關(guān)系Volume 1. Published by board of Trustees, 2007: 1240.在本方法所確定的實(shí)驗條件下,以分析目的物[3]HG/T3268-2002工業(yè)用三乙醇胺[S]與內標物峰面積比值(y)對分析目的物校準液濃度[4]GB2760-2006食品添加劑使用衛生標準[S]歡迎訂鬩《良品工業(yè)武技》菌煤化2399CNMHG282