電導率法快速測定工業(yè)用乙二醇中的電解質(zhì)

第19卷第4期聚酯工業(yè) Vol. 19 No.4200607 Polyester Industry July 2006電導率法快速測定工業(yè)用乙二醇中的電解質(zhì)陸軍,孫真東(中國石化儀征化纖股份有限公司,江蘇儀征211900)摘要提出了乙二醇電導率分析方法,給出了乙二醇的電導率合格判定標準。電導率法簡(jiǎn)單快速并應用于聚酯生產(chǎn)行業(yè)進(jìn)貨質(zhì)量檢驗以及乙二醇貨運行業(yè)的裝運前貨物品質(zhì)驗證。關(guān)鍵詞:乙二醇;電導率;電解質(zhì)中圖分類(lèi)號:TQ223.162文獻標識碼:B文章編號:1008-8261(2006)04-0040-0工業(yè)用乙二醇是聚酯生產(chǎn)的主要原料之一,其2結果及討論品質(zhì)的優(yōu)劣直接關(guān)系到聚酯產(chǎn)品品質(zhì)的高低。GB4649《工業(yè)用乙二醇》技術(shù)要求中對乙二醇品質(zhì)2.1電導率與氯化物含量、水分、鐵含量及酸度的作了明確的要求,總共規定了色度、水分、灰分等15關(guān)系個(gè)技術(shù)指標,其中氯化物含量、水分、鐵含量和酸度選取工業(yè)用乙二醇作為實(shí)驗樣品,分別定量加是判斷其電解質(zhì)含量的相關(guān)指標,含量過(guò)高的電解入系列含量的氯標準溶液、鐵離子標準溶液、乙酸標質(zhì)會(huì )造成聚酯產(chǎn)品品質(zhì)波動(dòng)。但是,電解質(zhì)包括的準溶液、水,分別測定乙二醇電導率的變化情況。實(shí)雜質(zhì)種類(lèi)很多,這4項指標不能全面反映乙二醇中驗表明乙二醇電導率與氯化物含量、水分鐵含量和電解質(zhì)含量的多少。通過(guò)大量的研究發(fā)現,量乙酸度成正相關(guān),氯化物含量、鐵含量對乙二醇電導率二醇的電導率可以快速、綜合評價(jià)乙二醇中存在的的影響較大,而酸度的影響較小,水分含量幾乎不影電解質(zhì)的程度。提出了乙二醇電導率分析方法,對響。氯化物含量、鐵含量對乙二醇電導率的影響見(jiàn)乙二醇電導率與電解質(zhì)含量的關(guān)系進(jìn)行了初步地研圖1,2,酸度、水分的影響見(jiàn)表1,2究及探索。表1酸度對電導率的影響 Table 1 Effect of acetic acid concentration on1實(shí)驗 electric conductivity1.1儀器和試劑序號12345678910cm-30電導率儀,日本t電子公司制造;W(AcH)2345678910CT-57101B電導電極,日本TOA電子公司制造;工業(yè)用乙二醇;氯離子標準溶液,w(C)=5×10-;鐵(sm)2334455電導率離子標準溶液,w(Fe)=100×10-;乙酸標準溶液,w(AcOH)=100×10-。0.31.2方法25按儀器說(shuō)明書(shū)調試好電導率儀并預熱0.5h,用0.2乙二醇試樣浸洗電極2~3次,取樣品約80mL于干0.15凈燒杯中。把電極浸入試樣中,電極球浸在液面下0.12cm以下,同時(shí)距燒杯底2cm以上,讀取乙二醇試0.05樣在(25±1)℃下電導率。測試完畢后,擦拭并用蒸餾水沖洗電極頭后,浸入裝有蒸餾水的燒杯中。23試樣的電導率以uS/m表示,取2次重復測定結果w(氯化物)/10的算術(shù)平均值作為分析結果。2次重復測定結果絕圖1氯離子含量對電導率的影響對值差不大于1S/m。 Fig. Effect of w() on electric conductivity收稿日期:2006-03-07作者簡(jiǎn)介:陸軍(1968-),男,江蘇榆人,工程師,學(xué)士,現從事分析檢驗管理工作。第4期陸軍,等:電導率法快速測定工業(yè)用乙二醇中的電解質(zhì)41表2水分對電導率的影響2.5樣品分析 Table Effect of moisture content on electric conductivity對幾年來(lái)積累的國內外乙二醇電導率測試結果序號12345678910進(jìn)行分析,發(fā)現有一定的規律:國內正常乙二醇包(H2O)0.010.020.030.040.050.060.070.080.00.10裝、運輸、裝卸環(huán)節少,電導率相對較低;國外乙二醇電導率2232222233正常樣品電導率相對偏高,異常樣品電導率更高。 (uS'm"-I造成生產(chǎn)異常的乙二醇電導率都普遍高于正常值,分析結果見(jiàn)表3。1.64表3乙二醇電導率分析結果 Table 3 Determination results of EG electric conductivity12E電導率(usm-)∽編號國內樣品國外樣品異常樣品0.8160.666200.40.200.20.40.60.811.222235232274432465441839921761w(鐵離子)/10-3442圖2鐵離子含量對電導率的影響 Fig.2 Effect of w(Fe) on electric conductivity2.6初步結論影響乙二醇電導率的因素有很多,水溶性的酸、2.2測試溫度的影響堿、鹽都會(huì )影響乙二醇電導率的大小。對乙二醇電溫度的高低影響著(zhù)溶液的導電能力,從5℃開(kāi)導率異常樣品的剖析表明,造成乙二醇電導率異常始逐步升溫,測定乙二醇電導率的變化情況,發(fā)現乙二醇的電導率隨著(zhù)溫度的升高而增加,其增加的幅的主要原因為乙二醇中氯化物含量超標,這主要是包裝、運輸、裝卸環(huán)節外來(lái)自來(lái)水或海水污染造成度約為1.8%,建議讀取25℃下的電導率。2.3精密度和準確度的。當然,也存在其他不明的原因,尚需進(jìn)一步地研對纖維級工業(yè)用乙二醇試樣進(jìn)行20次平行測究和探索。不論何種離子的超標都會(huì )對聚酯生產(chǎn)造成一定的影響,必須對乙二醇電導率適當控制。為定,測定結果的RSD為3.7%。2.4擾實(shí)驗保證聚酯產(chǎn)品品質(zhì),根據多年的生產(chǎn)經(jīng)驗以及10a來(lái)進(jìn)貨檢驗的經(jīng)驗,工業(yè)用乙二醇電導率應控制在實(shí)驗了,Mg2+,Ca2+,Cu2+,Ag,A13+,0.015mS/m以下。Mn2+,Zn2+,SO42-,O3,Br,po3對乙二醇電導0.015mS/m以下。乙二醇電導率不僅可以反映出氯化物、鐵含量率的影響,乙二醇的電導率與離子的種類(lèi)有關(guān)。同樣含量電解質(zhì),它們的電導率也不一樣。實(shí)驗表明的影響,還可以綜合反映出其他電解質(zhì)的存在程度。電導率是快速評價(jià)工業(yè)用乙二醇品質(zhì)的新指標,電強酸對電導率影響最大,強堿和它與強酸生成的鹽導率測試法適用于聚酯生產(chǎn)行業(yè)進(jìn)貨品質(zhì)檢驗以及類(lèi)次之,而弱酸和弱堿的電導率最小。因此,通過(guò)對乙二醇貨運行業(yè)的裝運前貨物品質(zhì)驗證,有快速、直乙二醇的電導的測定,對其電解質(zhì)的概況就有了初步地了解。觀(guān)、簡(jiǎn)便的優(yōu)點(diǎn),建議推廣使用。 Test for the electrolytes content in ethylene glycol with electric conductivity LU Jun, SUN Zhen-dong (Sinopec Yizheng Chemical Fibre Co. Ltd. Yizheng 211900, China) Abstract: A rapid and simple method was developed for the test of electric conductivity of ethylene glycol. The qualified determination standard of the electric conductivity of ethylene glycol was given. The electric conductivity method was simple and rapid. It can be applied to polyester production industry purchasing quality inspection and commodity quality verification before loading in ethylene glycol transport trade.