神府煤加壓熱解特性及熱解動(dòng)力學(xué)分析

第31卷第11期中國電機工程學(xué)報Vol.31 No.11 Apr:Is, 2011402011年4月15日Proceedings of the CSEEC2011 Chin.Soc.for Elec.Eng.文章編號: 0258-8013 (2011) 1-00405中圖分類(lèi)號: TK224文獻標志碼: A學(xué)科分類(lèi)號: 470.20神府煤加壓熱解特性及熱解動(dòng)力學(xué)分析王賢華，鞠付棟，楊海平，徐健，張世紅，陳漢平(煤燃燒國家重點(diǎn)實(shí)驗室(華中科技大學(xué)),湖北省武漢市430074)Kinetics and Properties Analysis of Shenfu Coal Pressurized PyrolysisWANG Xianhua, JU Fudong, YANG Haiping, XU Jian, ZHANG Shihong, CHEN Hanping(State Key Laboratory of Coal Combustion, Huazhong University of Science and Technology,Wuhan 430074, Hubei Province,China)ABSTRACT: Pressurized gasification is critical to the clean初始階段，煤熱解特性對煤氣化過(guò)程有著(zhù)重要的意義。為了utilization of coal. As the initial step, pyrolysis is significant for深入了解煤的加壓熱解機制，該文采用加壓熱重分析儀研究the process of coal gasification. To catch the mechanism coal了我國的一種典型煙煤神府煤在 不同壓力下的熱解失重pressurized pyrolysis in depth, the pyrolysis of ShenFu coal特性，采用揮發(fā)分釋放綜合特性指數(D)與非等溫法，結合was investigated using pressurized thermogravimetric analyzer不同的擴散機制函數分析了神府煤加壓熱解動(dòng)力學(xué)機制。研under dfferent pressures (0.1, 0.8, 1.5, 3 and 5MPa). The究發(fā)現神府煤的熱解主要包括煤樣的干燥脫水、揮發(fā)分的析kinetics propery was analyzed by overall index of volatile出以及大分子焦油的二次裂解:加壓對神府煤的熱解過(guò)程有evolving (D) based on pyrolysis characteristics and明顯的影響，熱解壓力小范圍的升高(<0.8MPa)有利于揮發(fā)non-isothermal method coupled with variant diffusing分的析出，然而過(guò)高的壓力不利于揮發(fā)分的快速析出，揮發(fā)mechanism functions. The result indicates that the pressurized分釋放綜合特性指數可很好地表征神府煤加壓熱解過(guò)程中pyrolysis of ShenFu coal is mainly consisted of moisture揮發(fā)分的析出特性。熱動(dòng)力學(xué)分析表明，三維球擴散模型比removing, volatile releasing and secondary cracking of較適合神府煤的加壓熱解機制,低溫段活化能隨熱解壓力增macromolecular tar. Pressure has great influence on the大先增大后減小，但明顯高于高溫段熱解活化能。behavior of ShenFu coal pyrolysis. The enhance of pressure關(guān)鍵詞:神府煤;加壓熱解;三維球擴散:動(dòng)力學(xué)(<0.8MPa) is beneficial for volatile releasing, however, afterthat, it suppresses volatile releasing. The overall index of0引言volatile evolving (D) shows consistent result with volatile煤氣化是-一個(gè)復雜的反應過(guò)程，主要包括煤的releasing behavior with pyrolysis pressure increasing.熱解和熱解煤焦的氣化反應等。熱解作為氣化反應Three-dimension spherical diffusing mode is fit for the的初始階段，對煤焦的產(chǎn)量及其物化特性有著(zhù)重要mechanism of ShenFu coal pressurized pyrolysis. Th的影響，并進(jìn)而影響煤焦的氣化反應性-3)。熱解壓activation energy (E) of low temperature range is enlarged withpressure incrcasing and achieves the maximum value at 1.5MPa,力提高抑制了揮發(fā)分的析出，增加了揮發(fā)分與焦炭afer that it diminishes with pressure increasing further. E of的相互反應，提高了煤焦產(chǎn)量，而揮發(fā)分在顆粒內lower temperature range is much higher than that of higher部停留時(shí)間增加也必然影響煤焦的物化結構|47]。temperature range.Wall等指出在熱解過(guò)程中壓力對煤焦的膨脹性有KEY WORDS: Shenfu coal; pressurized pyrolysis; pherical重要的影響，同時(shí)高壓明顯改變了灰和焦的結構，diffusing mode; kinetics從而影響了焦的氣化活性8。Wu等采用加壓沉降摘要:煤的加壓氣化是煤清潔利用的關(guān)鍵，作為氣化反應的爐研究了壓力對煤焦結構的影響時(shí)發(fā)現加壓有利于多孔煤焦的形成!", Liu等也發(fā)現相似的結論l01?；痦椖?國家自然科學(xué)基金項目(51021065,50876036; 國家重點(diǎn)孔隙結構增多有利于氣化反應的發(fā)生，從而有利于基礎研究專(zhuān)項經(jīng)費項(010C8227003)。煤焦氣化活性的提高"。Gadiou等研究發(fā)現高壓延Project Supported by National Natural Science Foundation of China長(cháng)了揮發(fā)分在固體顆粒內的停留時(shí)間，從而促進(jìn)了(51021065.508760367); Special Fund of tbe National Priority BasicRescarch of China (2010CB22003).揮發(fā)分的二次裂解，使得焦的石墨化和芳香度增第11期王賢華等:神府煤加壓熱解特性及熱解動(dòng)力學(xué)分析41加，導致煤焦的氣化活性降低([2。然而目前的研究失重速率快速增大，并在500"C 左右得到最大失重大都集中在對煤焦結構和反應性的研究，而對加壓速率。此階段主要為煤中較弱的橋鍵和側鏈結構開(kāi)熱解過(guò)程中揮發(fā)分的析出以及煤的熱解行為的研始斷裂，并形成揮發(fā)性氣體析出，主要氣體產(chǎn)物為究還鮮，見(jiàn)報道，鑒于此，本文采用加壓熱重分析儀CO2、CO、 CH4等小分子氣體和焦油類(lèi)物質(zhì)。隨著(zhù)主要研究了神府煙煤在不同壓力下的加壓熱解特熱解壓力的升高揮發(fā)分的析出溫度逐漸降低(約50性，并對神府煤的熱解機制進(jìn)行了探討分析。C),但失重速率有所降低，這主要是因為系統壓力的增加(<3MPa),使得煤顆粒在熱解之前首先膨脹，1試驗樣品和試驗方法并隨壓力的升高，膨脹度加大，進(jìn)-一步改善了煤顆本研究所采用煤樣為我國典型的動(dòng)力煤粒內部孔結構，從而有利于有機官能團的低溫裂種一神府煙煤， 其工業(yè)分析和元素分析結果見(jiàn)表解。然而隨著(zhù)壓力的進(jìn)-一步升高(>3MPa),壓力的1。將所選空干基樣品經(jīng)過(guò)多次磨制和篩分至小于繼續升高不利于神府煤熱解移向高溫，且最大失重100目后密封保存備用。率明顯降低，這主要因為過(guò)高的系統壓力抑制了揮表1神府煤的工業(yè)分析和元素分析發(fā)分的析出和鍵斷裂。隨著(zhù)熱解溫度的繼續升高Tab.1 Proximate and ultimate analysis of Shenfu coal %(>700C),熱解反應進(jìn)入二次熱解階段，DTG曲線(xiàn)工業(yè)分析上出現另一失重峰(800 C左右)，在該階段煤中發(fā)A_ F_HNS010.19 31.62 5.84 52.35 68.84 5.06 0.91 0.28 888生大分子結構的縮聚、交聯(lián)反應以及焦油的裂解注: 0通過(guò)差減法計算得到。等，主要為CO、H2和小分子的烴類(lèi)物質(zhì)明)，而隨神府煤加壓熱解實(shí)驗是在高溫加壓熱重分析著(zhù)壓力的升高，峰值均有所降低，所對應的溫度趨儀(pTGA，Thermal Max 500，Thermal Cahn, USA)于高溫段，主要因為加壓使得大分子揮發(fā)分在系統上進(jìn)行的，加壓反應器系統的天平氣和爐氣均采用內的停留時(shí)間延長(cháng),而高溫有利于(>700C)大分子高純氮:對于煤的熱解，采用Ar為反應氣保護爐揮發(fā)分的二次裂解。內惰性環(huán)境。熱解程序如下:一定量的神府煤粉末加壓熱解過(guò)程中神府煤的揮發(fā)特性可用揮發(fā)(1 g)樣品預先置于石英坩堝內，對系統進(jìn)行升壓，到00設定壓力開(kāi)始升溫，升溫速率為10C/min, 終溫0.8 MPa: 90-1000C;為確保熱解完全在1000C, 保溫0min,1.5 MPa .0,1 MPa然后熱解結束關(guān)閉電爐降溫，并打開(kāi)背壓閥緩慢泄5 MPa壓。為考察熱解壓力對神府煤熱解過(guò)程的影響，在3 MPa701000C條件下選擇了5個(gè)不同的系統壓力，分別是0.1、0.8、1.5、 3和5MPao60200 400 600 800 1000溫度/心.2實(shí)驗結果 與討論圖1神府煤加壓熱解失重曲線(xiàn)Fig. 1 Profile of weight loss of2.1熱解壓力對神府煤熱解過(guò)程的影響Shenfu coal pressurized pyrolysis不同壓力下神府煤熱解的TG和DTG曲線(xiàn)及其.特征參數如圖1、圖2和表2所示?？梢钥闯雒侯w.00粒的熱解主要發(fā)生在300-900C,加壓對神府煤的熱解過(guò)程有明顯的影響。當熱解溫度低于300C,-0.05-; MPa主要是干燥以及少量吸附的小分子氣體析出過(guò)程。隨著(zhù)熱解壓力的升高，表征干燥階段的第一失重峰米所對應的溫度逐漸升高，失重峰值逐漸減小，而峰-0.15形變寬，這說(shuō)明加壓條件下水分的析出過(guò)程變得較00 400 60000 1000為緩和。溫度/心C圖2神府煤加壓熱解的 DTG曲線(xiàn)隨著(zhù)熱解溫度的升高(400~700C),煤發(fā)生- -次Fig.2 Profile of weight loss rate of熱解，揮發(fā)分迅速析出，固體煤樣的質(zhì)量逐漸減小，42中國電機工程學(xué)報第31卷分釋放綜合特性指數(D)來(lái)分析4,其可用于表征.. wo-w(3)揮發(fā)分的析出難易程度，具體表達式可描述如下:D=(dw/d)m :(dw/d1)mm :V。(1)式中: w和w.分別為熱解樣品的起始量和最終剩T, .Tm .0Tn余量; w為l時(shí)刻樣品的質(zhì)量。將式(2)進(jìn)行轉化，式中: T, 為揮發(fā)分初始析出溫度; (dw/d)mx 為揮發(fā)可以得到積分形式的反應動(dòng)力學(xué)關(guān)系式:分最大失重速率; Tmx為對應于(dw/d)mx的峰值溫G(a)= Ida__ Alp(x)(4)度; (dw/dr)mean 為揮發(fā)分平均失重速率，即熱解失0f(a) β重率與熱解時(shí)間之比;△T1/z 為對應(dw/dt)/式中: β=dTpx)=0-2! 3! 4!(dw/d)max=1/2的溫度區間，即半峰寬度: V。為熱解d最大失重率。各參數具體數值見(jiàn)表2.從表中可以RT°E而對一般的反應溫度區域，E>>RT,則取看出壓力越大，T, 越低，揮發(fā)分越易析出，而(dw/d)mx和(dw/d)mean越大,揮發(fā)分釋放得越強烈，p(x)的第一近似表達式將式(4)轉化為V越大則析出量越多，Tmx 和ATin越小則揮發(fā)分G(a)=ART'(a- 2RT)e-8IRT(5)釋放高峰出現得越早;越集中，就越有利于熱解以βEE'及氣化。從表中結果可以得知，隨著(zhù)熱解壓力的升將上式簡(jiǎn)化取對數后可得:高，D值先增大，在熱解壓力為0.8MPa時(shí)達到最I(lǐng)n[C()=-(=)+ In[4R](6)T2J= RT大值，而后隨壓力繼續升高，逐漸減小。這說(shuō)明當熱解壓力小于0.8MPa時(shí)，壓力的升高有利于煤顆因此，對于正確的機制函數f(a)，其積分形粒的熱解和揮發(fā)分的析出，而當壓力高于0.8MPa式的機制函數與反應溫度的倒數存在線(xiàn)性關(guān)系。時(shí)，壓力增加卻不利于揮發(fā)分的析出，即在加壓熱熱解反應條件是影響熱解反應機制選擇的重解過(guò)程中存在一最優(yōu)壓力，而過(guò)高的系統壓力會(huì )阻要因素!"5),且在本加壓熱解實(shí)驗過(guò)程中所采用的樣礙揮發(fā)分的析出和釋放，與熱失重曲線(xiàn)有相似的品量比較大，在坩堝中呈堆積狀態(tài)，樣品顆粒內的傳熱傳質(zhì)對于熱解反應有著(zhù)重要的影響，特別是在結論。表2加壓下神府煤的熱解特性參數加壓條件下，產(chǎn)物的擴散阻力相應增大，擴散過(guò)程Tab.2 The cbaracteristics parameter of Shenfu coal的影響更為顯著(zhù)[61。因此，這里采用三維球擴散pressurized pyrolysis(Jander方程)機制函數進(jìn)行熱解反應動(dòng)力學(xué)參數的(wd)mw(dwd)w D壓力MPa T/C .wc分析，具體制制函數f(a)描述如下:(%/min)(9%/min)100.423 5161.3027.19 0.54381.9841661.337.220.50442.21f(a)=za-a)[1-(I-a)r'(7)1.5 405 4723125.24 0.504 82.06然而，當整個(gè)熱解過(guò)程被分為幾個(gè)階段時(shí)，得到的403 469.2023.08 0.461 61.6398 4730.9823.18 0.4636 1.36僅為單個(gè)溫度段的表觀(guān)活化能，為描述熱解反應的2.2 神府煤的加壓熱解動(dòng)力學(xué)分析總包反應動(dòng)力學(xué), Cumming提出了重量加權平均活煤的熱解動(dòng)力學(xué)是進(jìn)行煤的熱利用過(guò)程?；蹺7，具體表示為的重要組成部分。由于煤的結構非常復雜，熱解過(guò)E=FxE+Ex+.....+F.xE, (8)程中煤的外圍結構和基本結構相繼發(fā)生斷裂、縮合式中: E~En 是每個(gè)階段的平均表觀(guān)活化能: F~Fn和交聯(lián)，熱解反應過(guò)程也非常復雜。同時(shí)，熱解反是各階段相對失重份額。應條件對煤的熱解反應過(guò)程也有極為重要的影響。不同壓力下神府煤的熱解動(dòng)力學(xué)參數如表3所本文中采用了非等溫法進(jìn)行熱解反應動(dòng)力學(xué)參數示，相關(guān)系數都在0.99以上，說(shuō)明三維球擴散模型的計算。煤的熱分解反應動(dòng)力學(xué)可以表示為適合神府煤的加壓熱解?？梢钥闯錾窀旱募訅簾醖a= Aexp(-_Ef(x)(2)解過(guò)程可以分為2段，與熱重特性曲線(xiàn)(圖1和~ RT圖2)相似，低溫段為320~500C左右， 高溫段為式中: f(a) 為熱解反應機制函數; a為熱解轉500-1000C。不同的熱解反應階段具有不同的動(dòng)力化率。學(xué)參數，即神府煤的熱解動(dòng)力學(xué)參數在不同的溫度第11期王賢華等:神府煤加壓熱解特性及熱解動(dòng)力學(xué)分析范圍內出現了轉變，且轉變溫度大多接近熱解最大1)神府煤的熱解主要集中在300-900C,熱重失重速率所對應的溫度，這可能與最大失重速率對失重曲線(xiàn)主要包括3個(gè)失重峰，分別為煤樣的干燥應溫度前后煤本身的變化以及熱解產(chǎn)物的性質(zhì)有脫水、揮發(fā)分的析出以及焦的二次裂解縮合:加壓關(guān)。Cai等研究表明煤的塑性變化直接影響了產(chǎn)物的對神府煤的熱解過(guò)程有明顯的影響，隨著(zhù)熱解壓力擴散性質(zhì)，且焦油的擴散與小分子的擴散存在顯著(zhù)的升高神府煤的熱解揮發(fā)分的析出溫度逐漸降低的差異8。而神府煤熱解過(guò)程中低溫階段煤將發(fā)生(約50'C)，但失重速率有所降低，而焦的二次裂解塑性變化，成為塑性中間體，產(chǎn)物在其中的擴散阻溫度有所提高，這主要因為加壓抑制了揮發(fā)分的析力相應增加，同時(shí)此階段焦油的生成量隨著(zhù)溫度增出，使得大分子揮發(fā)分在系統內停留時(shí)間延長(cháng)，而加逐漸增多，而大分子化合物相對于小分子化合物高溫有利于(>700C)焦油等大分子揮發(fā)分的二次的擴散阻力更大19]。隨著(zhù)溫度的進(jìn)- -步升高，一方裂解;面煤焦本身的塑性隨著(zhù)焦油的析出而逐漸減小201,2)揮發(fā)分釋放難易程度的綜合特性指數D可同時(shí)焦油本身在高溫條件下的熱裂解產(chǎn)生更易析有效表征煤加壓熱解過(guò)程中揮發(fā)分析出的難易程出的小分子氣體”,從而使得在轉變溫度處熱解動(dòng)度，結果表明隨著(zhù)熱解壓力的升高，D值先增大，力學(xué)參數發(fā)生轉變。因此可以近似認為在溫度低于在熱解壓力為0.8MPa時(shí)達到最大值，而后隨壓力轉變溫度的反應區的動(dòng)力學(xué)參數可以由大分子產(chǎn)物繼續升高而逐漸減小，說(shuō)明神府煤在0.8MPa系統的生成反應及擴散控制。而高于轉變溫度的溫度區壓力下熱解時(shí)系揮發(fā)分最易析出，與熱重特性曲線(xiàn)域則表現為小分子化合物的生成反應及擴散控制區一致;域。且低溫區的活化能均高于高溫區的活化能。3)神府煤的加壓熱解符合三維球擴散模型機比較不同壓力下神府煤的熱解活化能可以發(fā)制，其煤樣熱解過(guò)程中低溫段(320- 500"C)主要為煤現，低溫段的活化能和指前因子均隨著(zhù)熱解壓力的樣的塑性變化與大分子揮發(fā)分的擴散析出，而高溫增加先增大后減小，轉變壓力為1.5MPa,這主要因段(500- -1000C)主要為大分子焦油的裂解和擴散;為隨著(zhù)熱解壓力升高，煤焦在低溫段的塑性發(fā)生改動(dòng)力學(xué)分析表明低溫區的活化能均高于高溫區的變,從而影響了產(chǎn)物的擴散有關(guān)2;:而加壓條件下活化能，而且隨著(zhù)熱解壓力的增加，低溫段活化能高溫段由于焦油二次反應的增強，焦油本身的析出先增大后減小，在1.5MPa時(shí)有最大值，而高溫段量減少，從而使得高溫段的活化能和指前因子均低活化能均小于常壓條件下。于常壓熱解。參考文獻表3神府煤在不同壓力 下的熱解動(dòng)力學(xué)參數Tab.3 Kinetics parameters of1] 謝克昌.煤的結構與煤的反應性[M].北京:科學(xué)出版社，2002:Shenfu coal pressurized pyrolysis289-29Xie Kechang. 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Joumal of化床的氣固分離、燃燒、氣化與液化及污染物控制Combustion Science and Technology, 2005， 1(5): 415-420(in等方面的研究，bp.chcn@163.com.Chinese).[15] Secbauer V, Petck J, Staudinger G. Eftects of particle size, heating(責任編輯車(chē)德競)rate and pressure on measurement of pyrolysis kineticsthermogravietric analys[]. Fuel, 1997, 76(13); 1277-1282.[16] Sathe C, Hayashi J, LiC z. Release of volatiles fom the prolysis ofa victorian lignite at elevated pessres[J. Fuel. 2002， 81(9);