曲酸提取工藝

第19卷第5期無(wú)錫輕工大學(xué)學(xué)報Vol 19 No2000年9月Journal of wuxi University of Light Industryep.2000文章編號:009-038X(200005-0430-03曲酸提取工藝孫微,傅鶯鶯,許正宏,孫克,陶文沂無(wú)錫輕工大學(xué)生物工程學(xué)院江蘇無(wú)錫214036)摘要:對發(fā)酵法生產(chǎn)曲酸中提取流程及脫色工藝進(jìn)行了研究.獲得了曲酸在不同溫度下的溶解度以及脫色過(guò)程中活性炭的種類(lèi)、用量、脫色溫度最佳脫色pH值等工藝條件鈷對與曲酸有絡(luò )合作用的Fe3+等金屬離子采用了強酸型陽(yáng)離子樹(shù)脂脫色的工藝通過(guò)不同提取流程的比較選擇獲得91.8%的脫色效果與72.4%的產(chǎn)品得率關(guān)鍵詞:曲酸;脫色;提取中圖分類(lèi)號:0622文獻標識碼:AA Study of Extracting Procession of Kojic acidSUN Wei, FU Yin-yin, XU Zheng-hong, SUN Ke, TAO Wen-yiSchool of Biotechnology Wuxi University of Light Industry Wuxi 214036)Abstract: In this article extracting procession and depigmentation on kojic acid production were studed. The solubility of kojic acid type of active carbon as depigmentary agent /dosage ,temperature andpH value were studied. For removing the chelated Fe't and other metal ions on kojic acid the cationexchange resin 732 could be used. After comparing four different extracting processions the optimumdepigmentation rate 91. 8% and the expecting recovery yield 72. 4% were abtainedKey words kojic acid i depigmentation ; extraction曲酸( kojic acid是微生物產(chǎn)生的一種具有抗菌道了從曲酸發(fā)酵液中提取曲酸的研究結果作用的有機酸化學(xué)名稱(chēng)為5-羥基2羥甲基-γ吡喃酮(2 Hydroxymethy5 hydroxy- y-pyrone月1.20世1材料與方法紀60年代曲酸曾廣泛用于增香劑殺蟲(chóng)抗菌劑,鐵分析試劑膠片去斑劑中近年來(lái)國外將曲酸及其1.1材料衍生物用于美白化妝品,食品護色、果蔬保鮮、鮮切曲酸標準樣品為瑞士Ried- dehaven公司產(chǎn)品花保鮮延長(cháng)貨架期及制藥等方面曲酸產(chǎn)品日益受各類(lèi)活性炭、離子交換樹(shù)脂均為國產(chǎn)到重視2-411.2方法傳統的曲酸的提取方法有鋅鹽或銅鹽沉淀法,1.2.1曲酸測定參考文獻5]將顯色劑中硫酸此法操作復雜其中還要用到二氧化硫污染嚴重.改為鹽酸取1mL樣品稀釋液加4mL蒸餾水和1由于曲酸在水中溶解度梯度較大是一種比較容易mL中國500m處測吸光OD為方便的直接濃縮結晶的方法來(lái)提取曲酸作者報曲線(xiàn), CNMHG白用標準品作工作降溫結晶的有機酸所以可采用提取成本較低且較值里上收稿日期:1999-12-13修訂日期2000-06-22基金項目:國家輕工業(yè)局輕工業(yè)科技發(fā)展計劃項目輕科96050)作者簡(jiǎn)藝撒1971-)男江蘇無(wú)錫人工學(xué)碩士助理研究員第5期孫微等:曲酸提取工藝4312.2還原糖測定費林滴定法測還原糖6中脫色用活性炭12.3色澤測定560mm處測吸光OD值以蒸口脫色效果B收率餾水作空白1.2.4溶解度的測定在燒杯中放入過(guò)量曲酸晶9006體分別用水浴鍋、可致冷式恒溫箱,設置由高到低不同溫度將將上述曲酸飽和溶液保溫2h以上測清液中曲酸質(zhì)量濃度1.2.5鐵含量測定采用鄰菲羅啉顯色法72結果與討論A767;B702匯工業(yè)炭;D味精炭;E磷酸炭2.1溫度對溶解度的影響F藥用炭X粉末炭;HVc炭研究曲酸在不同溫度下的溶解度對于采用發(fā)圖1不同活性炭脫色效果的比較酵液菌液分離后直接濃縮結晶的提取過(guò)程中溶解Fig. 1 The decolor effect of different type of active carbon與結晶操作有指導作用2.2.2活性炭用量選擇以所選得的767活性炭使用降溫法測得曲酸溶解度變化曲線(xiàn)見(jiàn)表1.為實(shí)驗對象稱(chēng)取5g發(fā)酵罐發(fā)酵所得曲酸粗結晶,表1不同溫度下曲酸的溶解度溶于50mL水中,分別加入活性炭0.1、0.2、0.4Tat1 The solubility of kojic acid in different temperature0.6、0.8g進(jìn)行與上相同條件的脫色實(shí)驗結果如溫度/℃溶解度(g/L)溫度℃溶解度(g/L)圖2所示3451.6101.11031.80.5獲80收率■脫色率當50℃飽和的曲酸被冷卻至2℃時(shí)87.7%的曲酸可以結晶出來(lái)所以采用直接濃縮結晶的辦法可以方便地獲得曲酸晶體.日本北田牧夫首先報活性炭用量/%道了在大規模提取曲酸中采用直接濃縮結晶的方法提取曲酸獲得了78.4%的總提取收率含二次圖2活性炭用量的確定母液全部再濃縮結晶)Fig. 2 The determination of the amount of active carbon2.2脫色工藝的研究圖2是相對粗曲酸結晶所需用的活性炭量由直接濃縮結晶方法的主要問(wèn)題是產(chǎn)品色澤深,圖看出當添加粗曲酸量4%的活性炭就可除去大部因此在曲酸的提取中脫色是直接濃縮最為關(guān)鍵的分的顏色曲酸損失極小而增加活性炭用量雖然步對于曲酸的脫色由于曲酸與鐵等金屬離子可提高脫色率但損失率也更大了有絡(luò )合顏色反應所以采用了離子交換樹(shù)脂去除雜2.2.3活性炭脫色溫度30g粗結晶溶于300mL質(zhì)陽(yáng)離子及活性炭吸附脫色的方法蒸餾水中分別量取50mL于數個(gè)250mL三角瓶2.2.1活性炭的選擇不同品種的活性炭及不同中各加入0.6g767活性炭不同溫度下保溫脫色廠(chǎng)家與來(lái)源的活性炭在脫色效果上有很大不同,為45min保溫過(guò)濾后測定脫色前后液體的色澤OD選擇適合曲酸脫色的活性炭我們使用江蘇溧陽(yáng)活值和曲酸含量計算脫色效果和脫色收率以選擇最性炭廠(chǎng)的8種活性炭進(jìn)行試驗利用10%濃度搖瓶佳脫色溫度發(fā)酵曲酸溶液為實(shí)驗對象活性炭用量為溶液含曲圖3結果表明,以80℃脫色效果和脫色收率酸質(zhì)量的3%保溫脫色溫度50℃.實(shí)驗結果如圖1較好中國煤化工果反而有所降低所示2.2CNMHG響有些活性炭在不由圖1可知767活性炭江蘇溧陽(yáng)活性炭聯(lián)合pH時(shí)對脫色物質(zhì)的吸附能力有所不同,767活工廠(chǎng)脫色效果最好脫色率達70%且脫色收率也性炭屬酸性炭,為考察此炭在曲酸脫色時(shí)pH的影較好達89.2%.各類(lèi)活性炭中以藥用炭脫色收率響進(jìn)行了不同pH值條件下脫色的實(shí)驗最高,為9方數線(xiàn)合考慮以767S胙作為以下實(shí)驗無(wú)錫輕工大學(xué)學(xué)報第19卷新使用用上述方法對顏色較深的發(fā)酵液所得的脫色效果為71.48%此步曲酸收率為90.59%脫色液肉眼觀(guān)察已基本無(wú)紅色為淺黃色液體◆脫色收率■脫色效果2.2.6幾種直接濃縮提取流程的比較在曲酸提取實(shí)驗中進(jìn)行不同流程直接濃縮提取的研究脫色溫度/℃流程1:發(fā)酵液→過(guò)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱→濃縮結晶→活性炭脫色→重結晶→干燥圖3脫色溫度對脫色效果及收率的影響流程2:發(fā)酵液→亠過(guò)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱→濃縮Fig 3 The effect of decolor temperature on extraction rate活性炭脫色→濃縮-4℃冷卻結晶→干燥表2不同pH對脫色的影響流程3:發(fā)酵液濃縮約2倍)加0.2%活性Tab. 2 The effect of different pH values on deoloration炭脫色→濾液繼續濃縮至原體積的1/5-4℃冷卻脫色效果/%脫色收率/%結晶→干燥2.6363.691.9流程4:發(fā)酵液→加0.2%活性炭脫色→濃縮3.38自然)65.9(約4倍)-4℃冷卻結晶→干燥4個(gè)流程在精制總收率、母液按80%回收的預從表2可知H對脫色影響不大當pH值為期總得率以及脫色效果的比較如表3所示3.38自然)時(shí)脫色效果和脫色收率效果較好,幾表3不同流程在得率和脫色效果方面的比較乎無(wú)曲酸損失.所以在曲酸脫色時(shí)不必專(zhuān)門(mén)調節Tab. 3 The comparison of extraction rate and effect of值decoloration during different processes22.5離子交換樹(shù)脂脫色由于設備材質(zhì)或質(zhì)量流程序號精制總收率預期得率脫色效果的原因,發(fā)酵液中金屬離子及各種雜質(zhì)含量高,曲53.172.4柱71.5炭91.8酸會(huì )絡(luò )合大量鐵等金屬離子使顏色較深只用活263.375.4柱76.1炭了78.9性炭脫色效果不能達到要求.作者用723強酸型陽(yáng)38.89炭2.4離子交換樹(shù)脂除去絡(luò )合的鐵離子與顏色73.01)脫色液收集方法:比色板上滴一滴FeCl流程1脫色效果最好得到的結晶質(zhì)量也最HC顯色劑當離交柱中流出液與之反應顯色時(shí)開(kāi)佳其收率也較為理想:流程2由于少了一步結晶始收集脫色液脫色完畢后用蒸餾水洗岀柱內殘留操作母液損失減小得率略高但成品純度與色澤曲酸待流岀液與Fel;HCl不顯色或顯色很淡時(shí),不能完全滿(mǎn)足流程3由于發(fā)酵液中雜質(zhì)在濃縮后停止收集使脫色后發(fā)酵液難以過(guò)濾且導致曲酸損失較大.流2)離交終點(diǎn)判斷迕透明離交柱上可以看到吸程4中脫色效果差還需要再次重結晶脫色咐了鐵的樹(shù)脂由原來(lái)黃色變?yōu)樯罴t色所以很容易判斷交換帶的移動(dòng).當交換帶移至接近柱底部時(shí)停3結語(yǔ)止加入料液用水洗出柱內殘酸在有機酸結晶精制過(guò)程中利用活性炭與離子3)離交柱的再生:離交柱失效后,以2mol/L交換樹(shù)脂是一種常見(jiàn)的手段但對于不同的產(chǎn)品HCl進(jìn)行再生當流出液與5g/L黃血鹽無(wú)顯色反工藝條件與流程也有所不同作者主要研究了發(fā)酵應時(shí)停止操作讓柱內樹(shù)脂在2 MOl/L hcl中浸泡法生產(chǎn)曲酸時(shí)產(chǎn)品提取精制過(guò)程中的一些工藝條1h順向通水洗至流出液pH值在4以上柱可重對曲酸的工業(yè)生產(chǎn)有較為現實(shí)的指導意義參考文獻M凵中國煤化工[1]陳陶聲有機酸發(fā)酵生產(chǎn)技朮M]北京北學(xué)工業(yè)出版社,987CNMHG[2]楊躍飛.曲酸及其衍生物在美白化妝品中的應用J]日用化學(xué)工業(yè)A99528~32[3]孫微陶文沂曲酸在食品添加中的應用J]食品與發(fā)酵工業(yè),1997[4]無(wú)錫輕工業(yè)學(xué)院.工業(yè)發(fā)酵分杌M]北京中國輕工業(yè)出版社,1994[刀]帥桂當瞰酒鐵含量的測定J釀酒,19971)29~31(責任編輯朱明)