甲醇-水溶液中甲醇分析方法探討

China Science Technology Overview/設計改造及檢測檢修甲醇-水溶液中甲醇分析方法探討海芳唐曉峰(神華寧煤集團煤化工分公司質(zhì)檢計量中心,寧夏銀川750004)【摘要】釆用密度計法、氣相色譜法和卡爾貲休水分儀測定方法對甲醇-水溶液中甲醇含量進(jìn)行測定,結果表明密度計法測定甲醇含量更為方便、快捷,更符合中控分析的特點(diǎn)【關(guān)鍵詞】密度計法甲醇-水溶液甲醇含量甲醇又稱(chēng)“木醇”或“木精”,是無(wú)色有酒精氣味易揮發(fā)的液體超純水:普析通用GW-UP儀器自制取得。毒,誤飲5-10毫升能雙目失明,大量飲用會(huì )導致死亡。甲醇用途30%甲醇一水溶液:使用上述甲醇及超純水配制質(zhì)量分數為30泛,是基礎的有機化工原料和優(yōu)質(zhì)燃料。主要應用于精細化工,塑料的甲醇-水溶液等領(lǐng)域,用來(lái)制造甲醛、醋酸、氯甲烷、甲氨、硫二甲酯等多種有機產(chǎn)40%甲醇一水溶液:使用上述甲醇及超純水配制質(zhì)量分數為300品,也是農藥、醫藥的重要原料之一。甲醇在深加工后可作為一種新的甲醇一水溶液。型清潔燃料,也加入汽油摻燒.50%甲醇-水溶液:使用上述甲醇及超純水配制質(zhì)量分數為30o目前神華寧煤煤化工公司甲醇廠(chǎng)采用煤炭催化加氫的方式生的甲醇-水溶液產(chǎn)甲醇。本文分別采用密度計法、氣相色譜法和卡爾費休水分儀測70%甲醇一水溶液:使用上述甲醇及超純水配制質(zhì)量分數為30定方法對甲醇水溶液中甲醇含量進(jìn)行測定,探討了三種分析方法的甲醇-水溶液的優(yōu)缺點(diǎn),為甲醇含量分析奠定了基礎卡爾費休試劑。1儀器和試劑2實(shí)驗過(guò)程1.1儀器及器具2.1密度計法氣相色譜儀:島津2014氣相色譜儀,分流/進(jìn)樣口,FID檢測器;實(shí)驗步驟INNOWAX柱,長(cháng)60m,內徑0.32mm,惠普公司生產(chǎn)萬(wàn)通KF870卡(1)使做樣狀態(tài)良好,所取樣品具有代表性爾費休水分儀浮力計。(2)分別將各濃度甲醇一水溶液倒入250m量筒中1.2試劑(3)將取合適浮力計緩慢放入量筒中,讀取密度及溫度(對密度甲醇:CH3OH濃度≥9.5%,色譜純,天津市北聯(lián)精細化學(xué)品進(jìn)行校正)。開(kāi)發(fā)有限公司。(4通過(guò)甲醇-水溶液密度及甲醇含量一覽表査得甲醇含量(結表1甲醇含量-密度計法果見(jiàn)表1)22色譜分析法序號密度(tC)溫度℃密度(tC)甲醇含量2.2.1色譜條件0.94080.9427載氣:N2,純度99.999%,流速:5mL/min;0.92130.8902220.89燃氣:H2,純度99.999%,流速:30mL/min0.8321834085%助燃氣:潔凈空氣,流速:300mL/min;進(jìn)樣口溫度:250℃柱箱溫度:45℃保持lmin,以20℃/min升溫到200℃,保留2min檢測器溫度:FID250℃。2.2.2實(shí)驗步驟(1)色譜柱老化:色譜柱于160℃保持2~3h2)樣品采集(3)樣品分析:開(kāi)啟色譜儀,在2.1.1色譜條件下,取樣品注入色譜柱中,測定其相對保留時(shí)間和峰高(或峰面積見(jiàn)圖1),作為甲醇·水試樣中組份的定性和定量分析依據(結果見(jiàn)表2)23卡爾費休水分儀分析方法圖1甲醇-水溶液分析色譜圖實(shí)驗步驟表2甲醇含量-色譜分析法(1)使儀器狀態(tài)良好,所取樣品具有代表性(2)將各濃度甲醇一水溶液5-10u樣品注入卡爾費休水分儀中「序號甲醇含量1(%)甲醇含量2(%)甲醇含量4(結果見(jiàn)表3)35.7235,6346.8946.78%3結語(yǔ)采用密度計法、氣相色譜法和卡爾費休水分儀測定方法對甲82.36%醇一水溶液中甲醇含量進(jìn)行測定,由表1、表2、表3表明三種分析方法表3甲醇含量一卡爾費休分析法對甲醇一水溶液中甲醇含量分析準確度均較高,但其中密度計法更序號甲醇含量1(%)甲醇含量2(%)甲醇含量4為方便、快捷,更符合中控分析的特點(diǎn)。本文對三種分析方法的討論為甲醇含量分析奠定了基礎47.847.98參考文獻H中國煤化工61236%[1]張子鋒,張凡CNMHG出版社2010作者簡(jiǎn)介:海芳(1982—),工程師,煤化工分公司質(zhì)檢計量中心生控分析一室。014年11月下第22期總第202期51