纖維素燃料乙醇廢液與煤的成漿性能研究

第38卷第3期燃料化學(xué)學(xué)報Vol 38 No. 32010年6月Journal of Fuel Chemistry and TechnJun.2010文章編號:0253-2409(2010)0306-264纖維素燃料乙醇廢液與煤的成漿性能研究王玉枝,陳雪莉,邵守言,王輔臣華東理工大學(xué)煤氣化教育部重點(diǎn)實(shí)驗室,上海200237)摘要:提出了一種纖維素燃料乙醇廢液大規模資源化利用的新方法一將纖維素燃料乙醇廢液與煤共混制備廢液煤漿作燃料用。借助旋轉黏度計對廢液煤漿( WLCS-CEF)進(jìn)行流變性測定,研究了成漿濃度、廢液加入量和添加劑對煤漿流變性的影響。結果表明廢液煤漿的表觀(guān)黏度隨成漿濃度及廢液加入量的增加而增大,添加劑的加入明顯改善廢液煤漿的流變特性。廢液中大分子量的木質(zhì)素及未水解完全的纖維素和半纖維素能起到穩定煤漿的作用,同濃度下的廢液煤漿比水煤漿穩定性高,且煤漿穩定性隨濃度增大而增強,合適的添加劑也能改善穩定性。當選擇添加劑A,成漿濃度為62%,廢液添加量為煤量的25%時(shí),制得的廢液煤漿比較適合氣化。關(guān)鍵詞:纖維素燃料乙醇廢液;煤漿;流變性;穩定性中圖分類(lèi)號:TQ546.1文獻標識碼:APerformance of slurry prepared with coal and waste liquor from cellulose ethanol fuelWANG Yu-zhi, CHEN Xue-li, SHAO Shou-yan, WANG Fu-chenKey Laboratory of Coal Gasification of Ministry of Education, east China University of Science and Technology, Shanghai 200237)Abstract: A new method to recycle waste liquor from cellulose ethanol fuel was suggested. It was mixed with coalto prepare slurry which could be utilized as fuel. Rotating viscometer was used to determine the rheology of wasteliquor coal slurry of cellulose ethanol fuel WLCS-CEF). The effects of slurry concentration, dosage of waste liquorand additive on rheology of WLCS-CEF were studied. The apparent viscosity increases with the increasing of solidconcentration and dosage of waste liquor. Additive could improve the rheology greatly. Constituents with largemolecular weight in the waste liquor( lignin, cellulose and semi-cellulose) are not hydrolyzed completely, which isable to stabilize the WLCS-CEF. Meanwhile, the stability of WLCS-CEF is better than coal-water slurry at the sameconcentration. The stability of WLCS-CEF increases as slurry concentration increased, and suitable additive caralso improve its stability. When additive A was used, and the concentration of WLCS-CEF is 62% with the wasteliquor dosage of 2. 5%. It is much more suitable for gasificationKey words: cellulose ethanol fuel waste liquor; coal slurry; rheology; stability隨著(zhù)石油煤炭和天然氣等化石燃料的日益枯分)1,2。為提高生產(chǎn)燃料乙醇企業(yè)的綜合經(jīng)濟效竭,各國都在加速發(fā)展替代能源,其中生物乙醇的需益并達到環(huán)保要求,應對纖維素乙醇廢液進(jìn)行綜合求和發(fā)展尤為顯著(zhù)。生物乙醇的原料主要有兩大利用。廢液中的有機物主要是提取了酒精后剩下的類(lèi),一類(lèi)是玉米高粱等糧食類(lèi)作物;另一類(lèi)為非糧極難分解的木質(zhì)素和未分解的半纖維素和纖維素食類(lèi)作物,如廢棄農作物秸稈、木薯、林業(yè)加工廢料、關(guān)于其利用途徑有一些報道。彭超英等34指出引甘蔗渣及城市垃圾中的廢棄生物質(zhì)等。但前者存在田灌溉法、采用DDS工藝生產(chǎn)飼料、生產(chǎn)肥料及生成本高及與民爭糧、爭地等問(wèn)題,自國家發(fā)改委全面產(chǎn)沼氣;毛忠貴等”指出采用UASB厭氧發(fā)酵工叫停糧食乙醇的開(kāi)發(fā)后,生物乙醇的發(fā)展走上了以藝生產(chǎn)沼氣然后進(jìn)行后續處理;王勇等提出濃縮纖維素為原料的發(fā)展道路。燃燒處理酒精廢醪液同時(shí)提取化學(xué)產(chǎn)品。由于廢液生產(chǎn)纖維素燃料乙醇主要包括原料預處理、水含水量很大,常用的處理方法要么需要預先去除大解、發(fā)酵和乙醇蒸餾四個(gè)步驟。由于纖維素類(lèi)原料量的水,要么還需要后續處理。其中,除去水分需要的利用率不如淀粉類(lèi)原料高,生產(chǎn)乙醇時(shí)廢液量也消耗大量的熱能,產(chǎn)生難聞的氣味,且這些利用途徑很大。例如,以薯類(lèi)為原料時(shí),平均生產(chǎn)1t燃料乙也只能處理有限量的廢液。因此,尋求一種能大量、醇會(huì )產(chǎn)生10t-15t廢水(包括液體和固體部直接中國煤化工方法是必要的。收稿日期:20090927;修回日期:201001-13。CNMHG基金項目:教育部長(cháng)江學(xué)者與創(chuàng )新團隊發(fā)展計劃(IRTU620);中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費專(zhuān)項資金。聯(lián)系作者:陳雪莉,E-mail:作者簡(jiǎn)介:王玉枝,女,湖北武漢人,碩士研究生,化學(xué)工藝。Emal: wangyuzhi8519@163.c3期王玉枝等:纖維素燃料乙醇廢液與煤的成漿性能研究本研究提出將廢液與煤摻混制成廢液煤漿用作廢液煤漿的成漿性能。燃料的思路。纖維素燃料乙醇廢液由于原料的差異具有其各自特殊的性質(zhì),單獨對其進(jìn)行有效利用比實(shí)驗部分較困難。而水煤漿制備是一種成熟的技術(shù),只要稍1.1實(shí)驗原料實(shí)驗用媒為神府煤,廢液為生產(chǎn)燃料乙醇時(shí)發(fā)酵蒸餾后的廢液。將煤樣放置在105℃微改進(jìn)制漿過(guò)程就能用廢液代替部分的水,這樣不僅節水,同時(shí)也利用了廢液中固體成分及液相中有烘箱內干燥3h,球磨后篩分為74μm~350μm(粗)和小于74μm(細)兩個(gè)范圍備用。實(shí)驗中還用到水機可溶物質(zhì)的熱值,變廢為寶,起到了雙重的作用。煤漿添加劑木質(zhì)素磺酸鹽和腐殖酸系的復合分散劑之一。本研究在前期工作的基礎上,從成漿濃(A,分子量4000-1000,固含量38%)和萘磺酸鹽甲醛縮合物(B,分子量2000以上)去離子水。度、穩定性和流變性等方面探討了纖維素燃料乙醇煤與廢液的分析見(jiàn)表1和表2。表1煤的工業(yè)分析與元素分析Table 1 Proximate and ultimate arProximate analysis w_/%Ultimate analysis w,/%6.5373.234.449.480.8250表2廢液的性質(zhì)性為D級。Table 2 Characteristic of waste liquorSolid content w/%pH value2結果與討論26.5419.26結合水煤漿的成漿濃度、流變性及穩定性三個(gè)LHV refers to low heating value因素,分別考察了粒徑分布及不同添加劑用量對水12實(shí)驗方法廢液中固體含量較高直接將廢液煤漿成漿的影響確定煤與水單獨成漿的最佳條件:與煤配漿制得的漿濃度低黏度很大不能達到工業(yè)當采用A添加劑煤粒的粗細顆粒配比為5:5,添加要求,因此必須加水。其中廢液的加入量以其中劑用量為1.0%時(shí),水媒漿的最大成漿濃度為6%體物質(zhì)占煤的質(zhì)量分數計算。將實(shí)驗原料按照一定的配比制漿,在的粗細顆粒配比為5:5添加劑用量為1.2%時(shí),水100ymi的轉速下攪拌15min,用上海偉業(yè)儀器煤漿的最大成漿濃度為6.5%,其表觀(guān)黏度為廠(chǎng)生產(chǎn)的pHC2便攜式p計測定廢液煤漿的pH1054mPas考慮到廢液只是作為一種輔助燃料使值(精確到001),用國家水煤漿工程技術(shù)研究中心用,其添加量不會(huì )很大,因此,本實(shí)驗中廢液煤漿的與成都儀器廠(chǎng)聯(lián)合研制的NXS4C型水煤漿黏度計制備是建立在水煤漿制備基礎之上的,且添加劑用測定煤漿的流變數據。量也以其占煤的質(zhì)量分數計算。測煤漿的穩定性使用的儀器,一為玻璃圓筒容21纖維素燃料乙醇廢液加入量對成漿濃度的影器,其直徑3cm,高于15cm;二為玻璃棒,其直徑響表3為度液與煤配漿時(shí)廢液加入量與度液煤5mm,質(zhì)量20g。漿成漿濃度及漿的表觀(guān)黏度之間的關(guān)系。其中,添穩定性測定方法:在玻璃容器中加入煤漿加劑A的添加量為1.0%,B的添加量為12%。的高度為15cm,讓玻璃棒從煤漿的表面自然垂落在工業(yè)中,保證較高漿濃度的情況下,為使漿能到容器底部當玻璃棒的下端接觸到硬沉淀時(shí),玻璃順利泵送要求漿的黏度在1000mPa·s左右。實(shí)際棒停止降落。中,在穩定性和流變性達到要求的情況下,希望煤漿穿透率計算如下:P%=×10o濃度在60%以上,且濃度越高氣化合成氣質(zhì)量越好3可知隨著(zhù)廢液煤漿濃度的增加能加人d—玻璃棒插入漿體的距離;的廢中國煤化工果要求漿濃度在d——玻璃棒能插入的最大距離;較高CNMHG利用量廢液利用穩定性等級評定:穿透率大于95%,穩定性為量與提高煤漿濃度之間存在一個(gè)平衡。如表3所A級;穿透率85%~95%,穩定性為B級;穿透率示,當漿濃度為60%,廢液中固體物質(zhì)占煤量的570%~85%,穩定性為C級;穿透率小于70%,穩定時(shí),最大限度地利用了廢液;而濃度為66%時(shí),煤漿燃料化學(xué)學(xué)報第38卷中廢液里有效的固體物質(zhì)只占了煤量的0.5%,這纖維素和半纖維素的微觀(guān)結構為針狀隨著(zhù)廢液量時(shí)廢液的利用率就降低了。從廢棄物循環(huán)利用的角增加顆粒之間的相互影響逐漸增強,顆粒流動(dòng)不僅度來(lái)看應該適當選擇比較低的制漿濃度。同時(shí),當要克服粒子間強烈的相互作用,而且要克服流體與廢液煤漿體系成漿濃度一定時(shí),隨著(zhù)廢液加人量的顆粒間產(chǎn)生的較大摩擦,從而導致流體阻力的增加,增加漿表觀(guān)黏度呈遞增趨勢。這是由于秸稈中的黏度增大。表3廢液煤漿中廢液加入量成漿濃度、pH值及漿的表觀(guān)黏度Table 3 Dosage of waste liquor, concentration, ph value and apparent viscosity of WLCS-CEF slurConcentration of Dosage of waste Apparent viscosity of pH value ofSort of additiveWLCS-CEF M/%liquor 1 /%suryμ/mPasWLCS-CEF0.5286.36.782.0471.05.915.01114.81060.35.86893.52.0037.26.321147.26,47l178.22.5I127.56.193.01297.21294.02.2纖維素燃料乙醇廢液煤漿的流變特性圖1漿的表觀(guān)黏度均隨著(zhù)剪切速率的增大而降低,漿體為不同濃度廢液煤漿表觀(guān)黏度隨剪切速率的變化。剪切變稀為假塑性流體。但相同濃度下,廢液煤漿00比水煤漿表觀(guān)黏度隨剪切力變化的幅度要大。這是由于廢液中的主要物質(zhì)是極難分解的木質(zhì)素,其基本結構單元(苯丙烷)之間通過(guò)醚鍵和碳碳鍵連接L2600在一起,形成具有三維體型結構的天然酚類(lèi)非結晶性復雜的無(wú)規三維網(wǎng)狀聚合物且木質(zhì)素分子含有大量的羥基和甲氧基等極性基團也很容易形成分子內和分子間氫鍵,這樣就使得煤漿體系形成一個(gè)大的網(wǎng)狀結構,增加了漿體的表觀(guān)黏度。那么,在同樣大的外界剪切力作用時(shí),分子間的氫鍵被破0壞,網(wǎng)狀結構也在很短時(shí)間內被破壞。圖2為60%廢液煤漿在不同廢液加入量時(shí)剪切應力與剪切速率圖1不同濃度廢液煤漿表觀(guān)黏度與剪切速率的關(guān)系的關(guān)系。由圖2可知,在同樣濃度下,隨著(zhù)廢液加入Figure 1 Relationship of apparent viscosity of slurryand shear rate at different concentrations量的不斷節“的童切速率的變化關(guān)系逐主可以表示為冪律a: 65% without waste liquor: A: 65%, 1% waste liquor;方程CNMHGF: 60%, 5% waste liqO: 60%,3% waste liquor; A 62%, 3% waste liquor從圖1可以看出,不同濃度下水煤漿和廢液煤其中,指漿的剪切應力;k成為稠度系數,k值第3期王玉枝等:纖維素燃料乙醇廢液與煤的成漿性能研究越大,表明黏度越高;n指流動(dòng)特性指數,是偏離牛過(guò)1.0%以后,廢液煤漿表觀(guān)黏度變化幅度不大,為頓流體程度的參數。表4為不同廢液加入量時(shí)煤漿了節省添加劑的用量,10%的用量比較合適。使用流變曲線(xiàn)的回歸方程。60%的水煤漿比較接近牛頓添加劑B,廢液煤漿表觀(guān)黏度先降低后增加,添加劑流體,隨著(zhù)廢液加入量的增加,稠度系數越來(lái)越大,用量在1.2%時(shí)表觀(guān)黏度最低且流動(dòng)性也很好,因漿的黏度逐漸增大,且流動(dòng)特性指數變小,逐漸偏離此這個(gè)用量比較合適。圖4為固含量63%,廢液1,廢液煤漿偏離牛頓流體的程度越來(lái)越大。添加量2%的廢液煤漿在使用不同添加劑時(shí)的表觀(guān)黏度隨剪切速率的變化。Shear rate y/s圖260%廢液煤漿在不同廢液加入量時(shí)剪切Dosage of additive w%應力與剪切速率的關(guān)圖3廢液煤漿表觀(guān)粘度隨添加劑用量的變化Figure 2 Relationship of sheaFigure 3 Relationship of apparent viscosity of slurryate at the concentration of 60%and dosage of addi■: without waste liquor;●:0.5% waste liquor;slurry concentration 63%, 2. 0% waste liquorA: 1.0% waste liquor; V: 2. 0% waste liquorL: additive A; O: additive B口:3.0% waste liquor;△:4.0% waste liquor;V: 5. 0% waste liquor表460%廢液煤漿在不同廢液加入量時(shí)的流變曲線(xiàn)回歸方程Table 4 Regression equations of 60% slurries withdifferent dosages of waste liquorDosage of waste liquor w/%y=0.2947xB15000.5y=0.4719xm01.0y=0.9008x07792.0y=2.2915x的Shear rate y/sy=3.9121x06圖4廢液煤漿表觀(guān)粘度隨剪切速率的變化y=11.52325of slurry and shear rate2.3添加劑對纖維素燃料乙醇廢液煤漿的影響slury concentration 63%, 2. 0% waste liquor對廢液煤漿選擇合適的添加劑能顯著(zhù)改善煤漿的流L: without additive: O: additive A1.0%變性和穩定性,并且不同添加劑改善這些特性的程▲: additive B,1.2%度是不同的。圖3為固含量63%,廢液添加量2%如果不加任何添加劑,廢液煤漿的表觀(guān)黏度很的廢液煤漿表觀(guān)黏度隨添加劑用量的變化。由圖3可知在添加劑用量0.6%~1.4%,在相同濃度、相高中國煤化工添加劑A的量同添加劑用量下使用添加劑A比添加劑B的廢液為1CNMHGS;而加入添加劑煤漿表觀(guān)黏度要高,且通過(guò)實(shí)驗目測發(fā)現前者流動(dòng)B的量為1.2%時(shí),漿黏度降至1037mPa·s,并且漿性也差些。由圖3還可看出,當添加劑A的用量超的流動(dòng)性得到顯著(zhù)改善。兩種添加劑都是磺酸鹽68燃料化學(xué)學(xué)報第38卷其中的磺酸基陰離子使煤粒表面E電位提高,擴散的纖維素和半纖維素等大分子聚合物,這些物質(zhì)的層變厚,煤粒間的靜電斥力升高。而由DLvO理論存在能夠增強煤漿的穩定性。但是,廢液呈酸性,由可知,當靜電斥力大于范德華力時(shí),煤漿的分散性很表3可知,廢液煤漿處于弱酸性,而酸性環(huán)境能降低好煤漿的表觀(guān)黏度降低。因此,兩者都能降低煤顆粒表面的東電位使得煤漿體系的分散作用減廢液煤漿的表觀(guān)黏度。但木質(zhì)素磺酸鹽的母體-木弱,穩定性降低。那么從這個(gè)角度而言,加入廢液是質(zhì)素是由烷基酚基團組成的高分子聚合物,它使得不利于制得性能良好的漿的。廢液煤漿的穩定性是木質(zhì)素磺酸鹽分子兼具吸附分散和穩定的雙重作兩者均衡的結果。用,并且腐殖酸系也起到穩定作用。而甲醛縮合物在一定的成漿條件下,添加劑的加人對漿穩定基團的穩定性能相對較差。相比而言,汬磺酸鹽甲性有很大影響。這是由于水煤漿用化學(xué)添加劑是改醛縮合物所起的分散作用強,穩定性能相對A添加善水煤漿性質(zhì)的重要因素明。圖6是當漿濃度為劑較差,故用A制備的廢液煤漿比用B制備的煤漿63%,廢液添加量為2%,使用添加劑A和B時(shí)漿的黏度要大穩定性情況。由圖6可知,使用添加劑A時(shí),煤漿2.4纖維素燃料乙醇廢液煤漿的穩定性纖維素的穿透率在長(cháng)時(shí)間內都在90%以上;而使用添加劑燃料乙醇廢液呈酸性,且比單純的水煤漿組成成分B的廢液煤漿穿透率下降速率很快,漿的穩定性很要復雜,故要制得性能好的廢液煤漿,穩定性是一個(gè)差。添加劑A能均衡固體顆粒之間的相互作用,且重要的考察因素。圖5為不同組成漿的穿透率隨時(shí)其中的大分子成分能降低漿中固體顆粒的沉降速間的變化。率,也起到穩定煤漿的作用,是比較理想的添加劑。162432404856678088Time /hTime t/h圖5不同組成漿的穿透率隨時(shí)間的變化圖6不同添加劑的廢液煤漿穿透率隨時(shí)間的變化Figure 5 Relationship of penetration and timeFigure 6 Relationship of penetration and timeat different slurry concentrationsunder different additives■:62%, without waste liquor;·:62%,2.5% wasteslurry concentration 63%, 2% waste liquorA:62%, 3. 0% waste liquor; V: 60%, 3. 0% wasteadditive A: O: additive B由圖5可知濃度為62%時(shí)添加劑A的量均3結論為1.0%,加入廢液量2.5%和3.0%的漿比同樣濃在同樣的漿濃度下,隨著(zhù)廢液量的增加漿黏度度下不加廢液的煤漿穩定性明顯高。加入廢液的煤增加。并且,要想大量利用廢液應該適當降低煤漿漿穿透率在80h內都維持在85%以上,屬B級,穩的成漿濃度。定性能滿(mǎn)足工業(yè)要求。隨著(zhù)廢液加入量的增加,漿隨著(zhù)漿濃度的增加,廢液煤漿逐漸偏離牛頓流的黏度及穩定性呈增加趨勢,說(shuō)明廢液的加入提高體,表現出假塑性流體的特征。了煤漿的穩定性。主要原因是:一方面煤漿中的固中國煤化工漿的黏度及流動(dòng)特體含量增高時(shí),顆粒間的相互作用力增大空隙的減性都少降低了顆粒的沉降速度,相應提高了漿的穩定CNMH<度、流動(dòng)性穩定性。一般來(lái)說(shuō)煤漿濃度越高,煤漿穩定性越好。性、廢液利用率及漿的氣化合成氣質(zhì)量這幾個(gè)因素,另一方面廢液的主要成分是木質(zhì)素及未水解完全選擇添加劑A,成漿濃度為62%,廢液添加量為煤第3期王玉枝等:纖維素燃料乙醇廢液與煤的成漿性能研究量的2.5%的廢液煤漿比較好。參考文獻[]熊承永,鐘婭玲,鐘雨明,陳斯,肖軍,非糧薯類(lèi)燃料乙醇蒸餾廢液的有效利用途徑[門(mén).食品與發(fā)酵工業(yè),2008,34(1):10104(XIONG Cheng-yong, ZHONG Ya-ling, ZHONG Yu-ming, CHEN Si, XIA Jun. 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