清氣化痰丸質(zhì)量標準研究

354西北藥學(xué)雜志2010年10月第25卷第5期參考文獻色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色[]中國藥典2005年版[S]一部2005:106-107.附錄64.的熒光斑點(diǎn)。陰性對照溶液色譜無(wú)干擾[2]徐昭璽中草藥種植技術(shù)指南[M]北京:中國農業(yè)出版2.2黃芩的鑒別取本品5g研細加甲醇30mL,[3]李蘭,吳啟南.主產(chǎn)地澤瀉藥材頂空萃取揮發(fā)性成分的超聲處理30min,濾過(guò);濾液蒸干,殘渣加甲醇2mLGCMS分析[].西北藥學(xué)雜志,2009,24(111-113.使溶解,作為供試品溶液。另取黃芩苷對照品適量,[4]王永林,劉拉平,艾葉揮發(fā)性成分固相微萃取GCMs分加甲醇制成每1mL含1mg的溶液,作為對照品溶析[].西北藥學(xué)雜志,2009,24(5):354-357液。照薄層色譜法實(shí)驗,吸取供試品溶液5μL和[5]張存蘭麥冬揮發(fā)油的提取與GCMS分析[食品工對照品溶液4μL,分別點(diǎn)于同一含4%醋酸鈉的羧甲業(yè)科技,2010,31(1):150-154基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上,以醋[6]朱永新,劉林哲.麥冬揮發(fā)油化學(xué)成分的研究[J].藥物分析雜志,1993,13(1):254255酸乙酯丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),收稿日期:2010-05-17)取出,晾干,噴以5%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的清氣化痰丸厲量標準研究斑點(diǎn)。陰性對照溶液色譜無(wú)干擾3含量測定[3劉貽珍',李玲2(1.武警8670部隊醫院,甘肅平?jīng)?.1色譜條件色譜柱 phenomenex DDS-CIs(2507440002.甘肅省平?jīng)鍪兴幤窓z驗所,甘肅平?jīng)?44000mm×4.6mm,5m);流動(dòng)相:甲醇水磷酸(45:55:摘要:目的建立清氣化痰丸的質(zhì)量標準方法用薄晝色0.2);檢測波長(cháng)為315m;進(jìn)樣量為10μL;柱溫40譜法對陳皮、黃芩進(jìn)行了定性鑒別;用HPLC法測定了清氣化℃;流速為1.0mL·min-1。理論板數按黃芩苷峰計痰丸中黃箏苷的含量,結果TC法可鑒別出陳皮,黃茶,黃算應不低于3000葶苷在0.14~1.4匹范圍內呈良好的線(xiàn)性關(guān)系,r=0.999平均回收為98,18%RSD為1.70%,結論方法簡(jiǎn)便,結3.2對照品溶液的制備精密稱(chēng)取黃芩苷對照品適果準確,靈敏度高,可用于清氣化痰丸的質(zhì)量控制。量,加甲醇制成每1mL含25pg的溶液即得關(guān)鍵詞:清氣化痰丸;TIC;HPLC;質(zhì)量標準3.3供試品溶液的制備取本品,研細,取細粉0.2doi:10.3969/j.issn.1004-2407.2010.05,019中圖分類(lèi)號:R927.2文獻標志碼:Ag,精密稱(chēng)定;置具塞三角瓶中,精密加入體積分數文章編號:1004-2407(2010)05-03540270%甲醇50mL,稱(chēng)定質(zhì)量;超聲處理(功率120W,頻率40kHz)30min,放冷,再稱(chēng)定質(zhì)量;用體積分數70%清氣化痰丸收載于《衛生部藥品標淮》中藥成方甲醇補足減失的質(zhì)量,搖勻濾過(guò)取續濾液,即得制劑第七冊,由黃芩、瓜蔞仁霜、半夏、陳皮、膽南星、3.4線(xiàn)性關(guān)系考察取黃芩苷對照品約7.5mg,精生姜、苦杏仁、枳實(shí)、茯苓水煎提取加工制成,具有清密稱(chēng)定,用甲醇溶解并稀釋至50mL,搖勻,作為儲備肺化痰功能,用于治療肺熱咳嗽、痰多黃稠、胸脘滿(mǎn)液(0.15g·L-)。精密量取儲備液2.5,5.0,10.0悶。為了有效控制藥品質(zhì)量筆者采用TLC法對和20.0mL,分別置于25mL量瓶中,加甲醇稀釋至陳皮、黃芩進(jìn)行了定性鑒別;用HPLC法對清氣化痰刻度搖勻。按上述色譜條件分別進(jìn)樣10μL,測定丸中黃芩苷進(jìn)行了含量測定。峰面積。以峰面積積分值為縱坐標,對照品量為橫坐1儀器與試藥標繪制標準曲線(xiàn),計算回歸方程為:Y=2296326X1.1儀器SCL10AP高效液相色譜儀(日本島-8898.112,r=0.999津);CQ250超聲清洗器(上海器械廠(chǎng))3.5精密度實(shí)驗取黃芩苷對照品溶液(0.09612試藥硅膠G薄層板(青島海洋化工廠(chǎng));乙g·L-),連續進(jìn)樣5次測定色譜峰面積計算RSD腈、甲醇為色譜純;水為重蒸水;其他試劑均為分析為0.42%表明儀器精密度良好純;黃芩苷對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號3.6回收率實(shí)驗精密稱(chēng)取已知含量的清氣化痰丸110715200514);清氣化痰丸(市售)。2薄層色譜鑒別(15.1294mg·g-1)0.2g共取6份,分別精密加入黃芩苷對照品溶液(0.15g·L1)20mL,按含量測定方2.1陳皮的鑒別取本品4g,研細,加甲醇20mL法中色譜條件進(jìn)行測定,并計算回收率結果見(jiàn)表1超聲處理30min,濾過(guò),濾液作為供試品溶液。另取表1回收率測定結果橙皮苷對照品加甲醇制成飽和溶液,作為對照品溶樣品群品中黃加黃音出黃收率平均8D液。照薄層色譜法2實(shí)驗,吸取上述2種溶液各3/%回收率/%%pL,分別點(diǎn)于同一用0.5%氫氧化鈉溶液制備的硅膠中國煤化工920. 154G薄層板上,以醋酸乙酯甲醇水(100:17:13)為CNMHG.M肌1展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以3%三氯化鋁甲醇溶2期323.052431液,熱風(fēng)吹干,置紫外光燈(365mm)下檢視。供試品0.15582.35723.05.217296.67http://xbyz,chinajournal.netcn西北藥學(xué)雜志2010年10月第25卷第5期35537重現性實(shí)驗按上述供試品溶液的制備方法及小兒咳喘顆粒質(zhì)量標準研究色譜條件,重復測定同一批清氣化痰丸6次,平均含量為14.9105mg·g-1,RSD為0.22%。實(shí)驗結果表明本含量測定方法具有較好的重現性張浩,張俊宏,雒西萍,付彬(西安碑林藥業(yè)股份3.8專(zhuān)屬性實(shí)驗按清氣化痰丸制備工藝制備黃芩有限公司,陜西西安710048)陰性樣品,按上述色譜條件進(jìn)行檢測,結果表明黃芩擁要:目的建立小幾咳喘顆粒質(zhì)量標準方法采用TLC陰性樣品色譜圖在與黃芩苷峰相同保留時(shí)間處無(wú)雜法對小幾顆粒中麻黃和黃茶藥材進(jìn)行定性暴別,來(lái)用質(zhì)峰干擾析。結果在薄層色譜中可檢出麻黃、黃芩藥味的相應斑點(diǎn);實(shí)驗表明本測定方法具有較強的專(zhuān)屬性。色譜鹽酸麻黃堿在0.5~4.5mg·L質(zhì)量濃度范圍內與峰面積里圖見(jiàn)圖1。良好線(xiàn)性關(guān)系,回歸方程為:y=10097x-691.7,r=0.9994平均加樣回收率為98.80%,RSD為2.50%(n=6)。結論所建標準可用于小兒喘顆粒的質(zhì)量拉制關(guān)鍵詞:小兒咳喘顆粒;鹽酸麻黃堿;黃芩苷;TLC; HPLCdoi:10.3969/j,isn.1004-2407.2010.05.0中圖分類(lèi)號:R9272文獻標志碼:A1012|4150246s1012文章編號:1004-2407(2010)05-0355-02小兒咳喘顆粒收載于部頒標準中藥成方制劑第十冊,由麻黃、川貝母、苦杏仁(炒)、黃芩、天竺黃、紫蘇子(炒)、僵蠶(炒)、山楂(炒)等多味藥材組成,具有清熱宣肺、化痰止咳、降逆平喘的功能,用于小兒發(fā)熱、咳嗽、氣喘。為了更好地控制產(chǎn)品質(zhì)量,確保臨床療效,筆者參考有關(guān)文獻25,對原部頒標準進(jìn)行了修訂提高,建立了麻黃和黃芩的薄層鑒別及鹽酸麻黃810121415堿的含量測定方法,并在修訂后的質(zhì)量標準中規定了處方量和制成總量。經(jīng)方法學(xué)考察,認為方法簡(jiǎn)便,重1HPIC圖現性好,精密度高,可有效控制小兒咳喘顆粒的質(zhì)量。A-黃芩苷對照品;B供試品;C陰性對照品;1-黃芩苷1儀器與試藥3.9穩定性實(shí)驗取清氣化痰丸,制備供試品溶液,1.1儀器島津LC-10ATVP高效液相色譜儀,于1.0,2.0,3.0,5.0,6.0和7.0h分別進(jìn)樣測定,黃sPD10AVP紫外檢測器,島津色譜工作站;電子天芩苷峰面積的RSD為0.99%,表明供試品溶液在7平(瑞士梅特勒公司);KQ250D型超聲波清洗器(昆h內穩定山市超聲儀器有限公司)。3.10樣品含量測定取清氣化痰丸樣品,按上述供1.2試藥鹽酸麻黃堿對照品(171241-200303,供試品溶液的制備方法制成供試品溶液依上述色譜條含量測定用),黃芩苷對照品(110715-200212),均為件測定,測得黃芩苷含量分別為12.0398,13.6342中國藥品生物制品檢定所提供;小兒咳喘顆粒由西安和14.7917mg·gl。碑林藥業(yè)股份有限公司提供;甲醇為色譜純;水為純討論化水;其它試劑均為分析純清氣化痰丸由9味中藥組成,在進(jìn)行流動(dòng)相選擇2定性鑒別時(shí),分別采用甲醇水磷酸(45:5510.2)與甲醇水2.1麻黃的鑒別取本品6g,研細,加熱水30mL磷酸(49:51:0.2)2種流動(dòng)相進(jìn)行實(shí)驗,實(shí)驗結果使溶解,濾過(guò),放冷;加濃氨試液30mL,搖勻,加乙醚表明,以甲醇水磷酸(45:55:0.2)作為流動(dòng)相,柱60mL振搖提取;分取乙醚液,揮干,殘渣加甲醇1溫40℃時(shí)黃芩苷的分離效果最佳。mL使溶解,作為供試品溶液。另取鹽酸麻黃堿對照參考文獻品,加甲醇制成每1mL含1mg的溶液,作為對照品[1]中華人民共和國衛生部藥品標準中藥成方制劑[S]第溶液。再取除去麻黃的模擬處方制成不含麻黃的空七冊.1997:169白樣品,按供試品溶液制法制成空白對照液。吸取上[2]中國藥典2005年版[S]一部.2005附錄ⅥB31[3]唐波,王康才.HPLC法測定不同栽培年限黃芩中黃芩述力一硅膠G薄層板苷含量的變化[J].中藥研究與信息,2000,2(7):15-16.上中國煤化工:1:0.10℃以[4]范全民孫冬云周慧娟,HPLC測定黃連上清片中黃芩下放CNMHG,取出,晾干,噴以苷的含量[J]中成藥,2006,28(10):1545.0.5%的茚三酮乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色(收稿日期:2010-02-26)清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置http://xbyz.chinajournal.net.cn