甲醇中微量乙醇測定方法的應用研究

現代商貿工業(yè)No.11,2010Modern Business Trade Industry2010年第11期甲醇中微量乙醇測定方法的應用研究許增輝中國石滷吐哈油田分公司甲醇廠(chǎng),新疆吐魯番838202)摘要:介紹了用安捷倫6890N氣相色譜儀分析甲醇中微量乙醇含量的分析方法的優(yōu)化,該方法能有效消除常規方法中存在的理論誤差和方法誤差,這種新的方法在生產(chǎn)實(shí)踐中起到了很好的效果關(guān)鍵詞:氣相色譜;甲醇;內標法中圖分類(lèi)號:TB文獻標識碼:A文章編號:1672-3198(2010)11-0319-01用色譜內標法測量甲醇中微量乙醇含量是最常用的方1.2試驗條件法,能對樣品中的各組分進(jìn)行分別分離,有選擇性高、分離1)儀器:安捷倫6890N氣相色譜儀;色譜柱:530系列效能高、靈敏度高、分析速度快、樣品用量少、重復性好等特毛細管柱,30m*0.53mn0.88(長(cháng)度內徑←膜厚)點(diǎn)。采用氣相色譜法分析甲醇中微量乙醇含量能夠及時(shí)(2)柱溫:120℃;檢測室溫:300℃準確地將數據提供給生產(chǎn)部門(mén)。實(shí)際分析中我們常常采用(3)進(jìn)樣量:1.0ul;載氣:氮氣;尾吹氣流速:30ml/mir異丙醇作為內標物來(lái)測量甲醇中的微量乙醇含量,但是,在氫氣流速:40ml/min;空氣流速:400ml/min實(shí)際應用中我們發(fā)現我廠(chǎng)生產(chǎn)的甲醇中不僅含有微量乙(4)試劑:乙醇(色譜純),異丙醇(色譜純)甲醇(色譜醇還含有微量的異丙醇(見(jiàn)圖1),這樣,再用異丙醇作為內純),叔戊醇(色譜純)標物必定會(huì )影響到分析結果的準確度,這就要求我們必須2試驗方法找到一個(gè)更加合適的物質(zhì)作為內標物。經(jīng)過(guò)研究我們最終2.1定性方法發(fā)現用叔戊醇做內標物是一個(gè)理想的選擇該方法采用保留時(shí)間定性。即在一定的和操作條件(如柱溫、柱長(cháng)、柱內經(jīng)、載氣流速等)不變時(shí),任何一種物質(zhì)都有確定的保留時(shí)間tR,測定時(shí)只要在相同的操作條件,分別測出已知物和未知樣品的保留值,在未知樣品色譜圖中對應于已知物保留值的位置上,若有峰出現,則可判斷樣品含有此已知物組分2.2定量方法該方法采用內標法定量。內標法是選擇一種樣品中不圖1甲醇罐樣色譜圖存在的物質(zhì)(純)做內標物,定量地加人到已知質(zhì)量的樣品(其中:1-平醇2—乙,3一異醇)中,測定內標物和樣品中組分的峰面積,引入質(zhì)量校正因子,就可計算樣品中待測組分的質(zhì)量百分數3實(shí)驗部分3.1配制標準樣(1)叔戊醇內標溶液的制備:用100ml容量瓶量取色譜醇甲醇接近刻線(xiàn),加0.5m叔戊醇,再用色譜醇甲醇定容到100ml(2)乙醇標液的制備:①稱(chēng)取空容量瓶(100m)得到其圖2加入內標物叔戊醇之后的甲醇標樣色譜峰質(zhì)量為M1=51.8134g,②稱(chēng)取空容量瓶+甲醇(接近刻線(xiàn))的質(zhì)量為M2=130.2714g。③稱(chēng)取100ml容量瓶+甲(其中:1一甲囀,2一乙,3一異丙醇,4一叔戊畔)醇+0.5ml乙醇(用m移液管準確移取)的總質(zhì)量M3=1方法概述130.6600,計算乙醇標液的濃度1.1方法原理(3)不同濃度乙醇溶液的制備:①空白溶液的制備,用將被稱(chēng)為內標物的物質(zhì)s(權戊醇)加入到樣品中進(jìn)行移液管準確移取0.3ml叔戊醇內標液加色譜醇甲醇至色譜分析后用組分(乙醇)和內標物s各自的相對校正因25ml至刻線(xiàn),在色譜儀上做樣,得出此不加乙醇標液時(shí)色譜子校準其峰值,按下式計算組分i的質(zhì)量百分含量的方法醇甲醇中含有的微量乙醇的蜂面積。②用移液管準確移取就是內標定量法。03ml叔戊醇內標液、0.1ml乙醇標液至25ml容量瓶中,用由內標法公式可知:色譜醇甲醇稀釋至刻線(xiàn),在色譜儀上做樣,得出此時(shí)甲醇中x-m×:A×10%式中,四內標物的質(zhì)量;音有的微量乙醇的面積,⑤稚確移取0河叔皮內標f乙醇的校正因子;m一樣品質(zhì)量;fs內標物的校正因子;Ai乙醇的峰面積;As內標物的峰面積?？叹€(xiàn),在色譜儀上做樣,得出此時(shí)甲醇中含有的微量乙醇的峰面積④0.3m叔戊醇內標液+0.6ml乙醇標液,用色譜作者簡(jiǎn)介:許增輝(1976—),女,新疆吐魯番人,大專(zhuān),中國石油吐哈油田分公司甲醇廠(chǎng),助理工程師研究方向:甲醇分析現代商貿工業(yè)Modern Business Trade Industr2010年第11期論膨脹間隙對轉爐爐殼熱應力的影響孟超平1任學(xué)平2韓繼承(1.內蒙古機電職業(yè)技術(shù)學(xué)院機電工程系,內蒙古呼和浩特0100702.內蒙古科技大學(xué)機械工程學(xué)院,內蒙古包頭014010)擴要:由于高度熱傳導性和高度熱膨脹性鏝磯耐火材料在特爐上的廣泛使用,逵成高的爐體溫度以及由此造咸的爐殼和爐襯熱應力,以包鋼210噸特爐爐身為載體從轉爐內襯膨脹間隙角度出發(fā),探討高溫條件下內襯磚體膨脹間隙變化對轉爐爐殼應力場(chǎng)分布的影響,并運用 ANSYS接觸應力分析方法確定合適的轉爐內襯熱膨脹縫腺關(guān)鍵詞:轉爐爐殼;熱應力;膨脹間隙;有限元中圖分類(lèi)號:TB文獻標識碼:A文章編號:1672-3198(2010)11-032002概述向膨脹間隙和徑向膨脹間隙中,由于環(huán)向膨脹間隙影響大高的爐體溫度以及由此造成的爐殼和爐襯熱應力狀態(tài)于徑向膨脹間隙將環(huán)向膨脹間腺和徑向膨脹間隙統一歸如果超過(guò)材料的強度極限,材料的損壞和破裂就會(huì )產(chǎn)生,結為耐火磚之間的環(huán)向膨脹間隙(以下簡(jiǎn)稱(chēng)膨脹間隙)考在爐殼總的熱應力成分中,熱膨脹應力作用大于溫度不均慮,按照實(shí)際工作狀況,在建立考慮膨脹間隙的爐身有限熱應力,通過(guò)合理設置膨脹間隙可以減小爐殼熱膨脹應元模型中,分別設置間隙(膨脹間隙與磚寬度之比)為0力,從而降低爐殼總的熱應力2%,0.4%.0.6%,0.8%,1,0%,即間隙量分別為:4.56轉爐膨脹間隙模型的建立104m,9.12×10-4m,1.368×10-3m,1.824×10-3m,2.2.1膨脹間隙的處理28×10-3m認為超過(guò)這個(gè)值的爐襯是不合乎要求的本文在建立有限元模型時(shí),將磚之間膨脹間隙進(jìn)行如22爐身帶間腺接觸單元的有限元模型下處理:設耐火材料在三維方向上熱膨脹系數相同。在環(huán)轉爐為回轉體在其軸向和環(huán)向設有膨脹縫,為簡(jiǎn)化計校正峰面積;v一校正用標準溶液的體積數值,單位:毫升(Ⅵ=25m)3.4樣品的分析用25m容量瓶量取待測樣品到接近刻線(xiàn),加入03ml叔戊醇內標液,再用待測甲醇樣品稀釋至刻線(xiàn),在色譜儀上做樣得出此時(shí)甲醇中含有的微量乙醇的峰面積。(見(jiàn)圖3)4精密度田3甲醇樣色譜圖衰1各國國際市場(chǎng)占有率(其中:1一甲醇,2一乙3一異丙醇,4一氯戊醇)醇甲醇稀釋至刻線(xiàn),在色譜儀上做樣,得出此時(shí)甲醇中醇含量(Pm)X[121122含有的微量乙醇的峰面積。(見(jiàn)圖2)總平均值X121.673.2計算標準偏差(%)(1)乙醇標液的濃度二100%=0.4928%5結論通過(guò)建立了甲醇中微量乙醇含量的分析方法,該方法(2)每個(gè)標樣中的乙醇含量yC里(可得各標準確快速可用于測定甲醇中的微量乙醇的含量,而且用樣中的乙醇含量(ppm)分別為:19.717885、11827)叔戊醇代替異丙醇作為內標物完全能夠滿(mǎn)足分析的要求。3.3求出定量校正因子(f")(通過(guò)工作站可自動(dòng)求出)參考文讞校正因子可用下式計算:2·A·X100%[1]李潘春分新化學(xué)手冊(第五姍)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版杜式中;m-乙醇標準溶液中乙醇的質(zhì)量數值,單位:克;[2]夏玉字化驗員實(shí)用手冊(第二版)[M].北京化學(xué)工業(yè)出瓶社,m-乙醇標準溶液的質(zhì)量數值單位:克;y乙醇標準溶液20065的體積數值,單位:毫升:A一叔皮醇的面積;A-乙醇的[3來(lái)良,分析僅器手DM北家,化學(xué)工業(yè)出戲社19作者簡(jiǎn)介:孟超平(1982-),女,內蒙古呼和浩特,碩士研究生勦理講師