乙醇對低功率ICP光源的影響

第21卷第6期分析試驗室Vol 21. No 62002年11月Chinese Journal of Analysis Laboratory乙醇對低功率ICP光源的影響辛仁軒*唐亞平清華大學(xué)核能技術(shù)研究院北京10004)摘要研究了在低功率他激高頻發(fā)生器條件下乙醇對 ICP-AES的影響。乙醇引入試液后導致粘度增加表面張力、密度下降試樣提升量降低等離子體激發(fā)溫度和氣體溫度下降Ca、 Mg, Ni Cu, PH等常見(jiàn)元素靈敏度降低而稀土元素的靈敏度得到改善。討論了乙醇對低功率ICP光源的影響關(guān)鍵詞電感耦合等離子體光譜分析乙醇激發(fā)溫度稀土元素中圖分類(lèi)號X657.31文獻標識碼:文章編號:007202002)6.0071-03有機溶液ICP光源進(jìn)樣是一個(gè)比較困難的問(wèn)物性的影響首先考查了乙醇對試液密度、粘度及題,般采用較高的高頻功率和較低的進(jìn)樣量以保表面張力和試液提升率的影響。密度用密度瓶法持光源的穩定性。文獻1服導了乙醇進(jìn)樣時(shí)ICP測量用毛細管粘度計測定粘度用液滴法測定表光源的光譜特性并用乙醇作為稀釋劑測定了磷酸面能力測定結果列于表1。三丁酯煤油體系中微量鈿23文獻45琛深入地研究了乙醇對ICP光源激發(fā)特性的影響并測定了表1乙醇對試液物性及提升量的影響酒類(lèi)樣品中多種元素。上述研究多應用簡(jiǎn)單線(xiàn)路ab.1 Effects of ethane on physical performable and uptake的自激發(fā)生器或高功率的他激高頻發(fā)生器。本文探討乙醇水溶液體系在低功率他激發(fā)生器條件下體積分數密度粘度表面張力提升量進(jìn)樣對 ICP-AES的影響研究了乙醇對試液物理性/%/g/mL)/mPas)/ dy/cm)/mL/min質(zhì)的影響測量了氣體溫度及激發(fā)溫度比較了乙1.00240.945972.6741.754醇存在時(shí)對各類(lèi)元素譜線(xiàn)的影響。0.95481實(shí)驗部分1.00040.96251.1儀器與試劑0.99211.088459.8571.5710.98521.242653.2761.408等離子體光譜儀:美國 Jarrell-Ash公司Atom-0.96931.552344.0161.036san-2000型等離子體光譜儀順序掃描型,固定型交叉霧化器高頻電源27.120MHz,ApleⅡPls微表1表明乙醇對試液的粘度和表面張力均有機控制系統。顯著(zhù)影響對提升量也產(chǎn)生明顯影響。由于物性的無(wú)水乙醇(AR) u, Ph Ca、Mg變化也將改變霧滴分散度及顆粒直徑最終將會(huì )影D、T標準儲備液1.0mg/m酸度0.5 mol/L hcl響譜線(xiàn)強度。溶液。2.2激發(fā)溫度T。2結果與討論激發(fā)溫度測量采用鐵線(xiàn)組FeI388.628mm,Fel2.1乙醇對試液物性的影響381.584mm,Fel376.554mm,Fel382.043mm,Fel由于氣動(dòng)霧化器試液提升量及霧滴分散度受382中國煤化工式CNMHG收稿日期2001-08-21修訂日期2001-1201基金項目國家自然科學(xué)基金經(jīng)費資助D10187)作者簡(jiǎn)介辛仁軒(1939-)男教授第21卷第6期分析試驗室Vol 21. No 62002年11月Chinese Journal of Analysis Laborate002-11sⅠgA)=-5040A/Ta+C進(jìn)行用自行編溶液進(jìn)樣和體積分數5%乙醇溶液進(jìn)樣時(shí)氣體溫寫(xiě)的專(zhuān)用溫度計算程序直接給出激發(fā)溫度T。及度分別為3253K及2727K,即乙醇進(jìn)入等離子體精度。測量所用的等離子條件為滈高頻功率1100后明顯地降低氣體溫度。WAr等離子體氣流量15L/min,Ar載氣流量0.42.4乙醇對發(fā)射光譜的影響min。在試液乙醇體積分數0%~5%范圍內乙2.4.1對常見(jiàn)元素的影響選用Cu、 Ca Mg N醇對T。的影響見(jiàn)圖1。圖1表明激發(fā)溫度隨乙P代表常見(jiàn)元素在1.1kW高頻功率和觀(guān)測高醇濃度的增加明顯降低。在乙醇存在時(shí)不同觀(guān)測12mm條件下乙醇濃度的增加對上述元素譜線(xiàn)強高度的T見(jiàn)圖2。從圖2可以看出在有乙醇存度的影響列于表2。數據表明乙醇降低了所有被在時(shí)觀(guān)測高度15mm時(shí)T最大而無(wú)乙醇的純研究元素的信背比。水樣則T、隨觀(guān)測高度的增加單調地降低。這可能是在有機物進(jìn)入等離子體時(shí)由于熱分解消耗能表2乙醇對常見(jiàn)元素的影響量而導致低觀(guān)測高度處T的降低Tab 2 Effects of ethanol on various elements8000乙醇體光譜線(xiàn)積分數波長(cháng)背景強信背比靈敏度RSD檢測限o /IB SBR AI/mg )/%o( mg/L)Cu324.75460212350.930.014000Ca317.937482419471.70.010Mg279.5535612167502.50.005Ni231.66412155774.80.057v(C2HSOH)%P220.353560.63313.90.35圖1乙醇對激發(fā)溫度的影響Cu324.754611810821.50.11Ca317.93799738379642.80ig. 1 Effects of ethanol on exitation temperature7562452.80.0061-功率13kW2-功率1.1kW0.5Mg279.5538550P220.353590.4264461.79000.970.1Ca317,93753448254364,00.0021.0Mg279.5535049533.70.002SO1182493.50.002P220Cu324.754296671.90.005Ca317.937306093073.30.005.0Mg279.553235512754.20.002Ni231.6641130.8170.053Ekw圖2觀(guān)測高度和激發(fā)溫度的關(guān)系Pb220.353870.110Fig 2 Reltionship between observation height and excitation2.4.2對稀土元素的影響配制以10g/LY為基(乙醇)1-0%;2-0.5%;3-1.0%-5.0%體的Ia、E、DT混合溶液質(zhì)量濃度分別為10mgL在前述條件下測定結果列于表3。數據顯2.3氣體溫度中國煤化存在有利于改進(jìn)靈敏氣體溫度又稱(chēng)平均動(dòng)能溫度是利用2∑+→2度CNMHG素有增敏作用躍遷的OH譜帶強度來(lái)進(jìn)行測定6結果表明水第21卷第6期分析試驗室Vol 21. No 62002年11月Chinese Journal of Analysis Laboratory表3乙醇對稀土元素的影響Tab 3 Effects of ethanol on spectral lines of rare earths光譜背景(l)信背比(SBR)靈敏度(L/mg)檢測限(mg/L)試液DA B C DA B C D A水45454756342513.912.52.24.6635687138209.008.00509.04乙釀5+95)40452754341819.719.84.27.67961030233317.005.001.084.03A:a408.672m:B:u397.199mm;C350.917m;D:Tb364.542mm3討論引入對 ICP-AES的影響因素是多方面的不能用單前述實(shí)驗表明,乙醇加入試液后試樣的粘度、一機理去解釋。表面張力及密度均發(fā)生顯著(zhù)變化導致試液提升量降低30%以上這必然會(huì )引起元素譜線(xiàn)強度,信背參考文獻比及靈敏度的改變。然而乙醇對譜線(xiàn)強度的影響[1]辛仁軒林敏華王國欣.光譜學(xué)與光譜分析,19822卻不同,它使常見(jiàn)代表元素Ca、MgCu、P、Ni等(3)214靈敏度度下降而使稀土元素的靈敏度改善,即對[2]辛仁軒林敏華王國欣.分析化學(xué)198319)670稀士元素產(chǎn)生增敏感效應。這說(shuō)明乙醇的影響機[3]辛仁軒分析化學(xué)19841x8)787理是多方面的[4]王小如黃本立孫雅茹等.分析化學(xué)1983K1)(1)乙醇導致試液物性變化降低了進(jìn)樣量[5]楊金夫曾憲津黃本立.光譜學(xué)與光譜分析99』2(2)9(2)乙醇導致試液物性變化改變了試液氣溶[6]萬(wàn)家亮錢(qián)沙華張悟銘.光譜學(xué)與光譜分析1987,7膠顆粒的粒度分布曲線(xiàn)影響了去溶和蒸發(fā)(2)153)乙醇進(jìn)入ICP消耗大量能量,導致ICP氣體溫度Tg的降低影響試液的去溶、蒸發(fā)及原子化Effects of ethanol on ICP-AEs at low power過(guò)程;X/N Ren-xuan and TANG Ya-ping( Institute of Nuclear(4醇分解的氣態(tài)產(chǎn)物改變了等離子體熱物 Energy Technology, Tsinghua University, Beijing理性質(zhì)特別是氫氣的產(chǎn)生導致了熱傳導率加大,10004) Fenxi Shiyanshi200226)71-73等離子體熱損耗增加使ICP的氣體溫度及激發(fā)溫 Abstract:The effects of ethanol on ICP-AES at low pow度同時(shí)降低影響激發(fā)特性。而T的降低對不同 er was investigated in following aspects: the effects of元素和不同譜線(xiàn)影響是不一樣的它取決該譜線(xiàn)的 ethanol on physical performance of sample solution,on正態(tài)溫度分布在本實(shí)驗條件下,乙醇對稀士元素 excitation temperature and gas temperature, on spectral譜線(xiàn)具有增敏效應lines The results showed that introduction of ethanol in-4結論to an ICP resulted in decrease of Texe and Tg of plasma在低功率1.1kW)自激高頻發(fā)生器條件下, and the spectral lines of rare earth elements increasee低濃度乙醇進(jìn)樣導致試樣粘度增加表面張力和密 while those of ca,Mg,Nicrease度及試液提升量降低激發(fā)溫度及氣體溫度均明顯 Keywords: ICP-AES; Ethanol; Rare earth elements降低。對元素譜線(xiàn)的影響因元素而異乙醇使常見(jiàn) Xcitation temperature元素靈敏度下降而使稀土元素靈敏度增加。乙醇中國煤化工CNMHG